Influence of Fe_(2)O_(3) on Release Mechanism of NH_(3) and Other Nitrogen-Containing Compounds from Pyrolysis of Three Typical Amino Acids in Urban Sludge

To elucidate the effects of Fe_(2)O_(3) on nitrogen transformation during sludge pyrolysis,thermogravimetry coupled with mass spectrometry(TG-MS)was used to investigate the influences of Fe_(2)O_(3) on the pyrolysis characteristics and the release of important gaseous NO_(x) precursors such as HCN and NH_(3) during pyrolysis of three typical amino acids in urban sludge.The results show that after Fe_(2)O_(3) addition,the total weight loss rate of the three amino acids and the initial decomposition temperature of proline are reduced.The release amounts of NH_(3),HCN,CH_(3)CN,and HNCO from these three representative amino acids—glumatic,arginine,and proline,decrease in the order of arginine,glutamic,proline.The generation of Fe-N complexes,reduces the generation of NH_(3),HCN,CH_(3)CN,and HNCO while the catalysis effects of Fe_(2)O_(3) on the formation of H and H2 play a promoting role in the generation of NH_(3),HCN,CH_(3)CN,and HNCO.The results would provide an experimental and theoretical basis for subsequent research on the NOx precursor formation mechanisms during pyrolysis or combustion of Fe-containing sludge or sludge with additives containing Fe.

Syntheses of Coordination Compounds of 2-Amino-3-Methylbutanoic Acid Their Mixed Ligand Complexes and Antibacterial Activities

Coordination compounds of 2-amino-3-methylbutanoic acid were synthesized with chromium(III) and oxovanadium(IV) ions. M:L;1:2. Adducts of these complexes using 1,10-phenantroline and ethylenediamine were further synthesized, M:L, (1:2). These compounds were characterized using electronic, infra-red spectrophotometry, magnetic susceptibility measurement and percentage metal analyses. The zones of inhibition and minimum inhibitory concentrations of the compounds against eight microbes were studied. The results obtained indicated an octahedral geometry for the Cr(III) complexes, indicative of additional coordination of two water molecules. On the other hand a square pyramid geometry was obtained for the binary oxovanadium complex and its 1,10-phenantroline adduct. However, for the oxovanadium ethylenediamine adduct a distorted octahedral geometry was proposed. The result for the antibacterial studies indicated that both mixed ligand complexes of 1,10-phenantroline exhibited good antibacterial activity, and in some cases better activity than the standard, streptomycin.

离子抑制色谱法测定复方氨基酸注射液(18AA-V)中木糖醇的含量

目的建立离子抑制色谱法测定复方氨基酸注射液(18AA-V)中木糖醇的含量。方法采用HyperREZ XP Carbohydrate H+色谱柱(7.7 mm×300 mm,8μm),以12.5×10^(-3) mol·L^(-1)硫酸溶液为流动相,等度洗脱,流速为0.5 mL·min-1,柱温为55℃,检测波长为200 nm。结果木糖醇峰和相邻色谱峰分离度良好,在5.002~20.01 mg·mL^(-1)内与峰面积线性良好(r=0.9997,n=5),精密度、重复性、稳定性试验的RSD均<1.0%,低、中、高浓度的回收率分别为99.10%、97.86%和96.82%,RSD分别为1.9%、1.7%和0.5%(n=3)。3批复方氨基酸注射液(18AA-V)中木糖醇含量分别为标示量的96.96%、97.25%、97.32%。结论该方法可有效解决氨基酸成分的干扰,快速简便、专属性强、准确度高,可用于复方氨基酸注射液(18AA-V)中木糖醇的含量测定。

复方氨基酸注射液(18AA)中组胺类物质检查和降压物质检查比较

目的:探讨复方氨基酸注射液(18AA)安全检查中,以组胺类物质检查法替代降压物质检查法的可能性。方法:探讨按照《中国药典》2020年版四部中的降压物质和组胺类物质的规定,分别对3批复方氨基酸注射液(18AA)进行降压物质检查和组胺类物质检查,比较两种方法结果的异同。结果:根据药典标准判定,3批复方氨基酸注射液(18AA)方法适用性通过且降压物质检查和组胺类物质检查结果均符合规定。结论:复方氨基酸注射液(18AA)的组胺类物质检查法可以作为降压物质检查法的补充,组胺类物质检查法的灵敏性有待商确。

柱前衍生化法测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)中氨基酸的含量

目的建立复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)的柱前衍生化含量分析方法。方法以邻苯二甲醛联合9-芴甲基氯甲酸酯(OPA-FMOC)进行在线衍生,采用Zorbax Eclipse-AAA柱,以40 mmol/L NaH_(2)PO_(4)溶液(pH7.8)为流动相A,乙腈-甲醇-水(45:45:10)为流动相B,梯度洗脱,检测波长338、262 nm,柱温40℃。结果各氨基酸之间分离度良好,线性相关系数均不小于0.9994,平均回收率99%~103%,重复性RSD均小于2%。结论该法稳定、准确、高效,可为复方氨基酸注射液的含量测定和质量评估提供参考,并首次报道了OPA-FMOC衍生分析法中赖氨酸峰面积重复性不佳的优化方法。

HPLC-ELSD法测定复方氨基酸注射液(3AA)中三组分的含量

目的:建立不经衍生用高效液相色谱-蒸发光散射检测法直接测定复方氨基酸注射液(3AA)中 Val、Iso、Leu 的含量测定方法。方法:色谱柱为 Phenomenex Luna C_(18)(4.6mm×250mm,5μm);流动相为0.3%三氯乙酸溶液-乙腈(90:10),流速0.6mL·min^(-1),EISD 漂移管温度109℃,载气流速3.0 L·min^(-1)。结果:Val、Iso、Leu 的线性范围分别为1.008～5.040mg·mL^(-1)(r=0.9992),1.082～5.410mg·mL^(-1)(r=0.9992),1.343～6.714mg·mL^(-1)(r=0.9993);回收率分别为98.7%～100.9%(RSD<0.3%),98.5%～100.7%(RSD<0.2%),98.5%～101.0%(RSD<0.2%)。结论:本法简便快速,准确可靠,适用于复方氨基酸注射液(3AA)中3种组分的同时测定。

复方氨基酸注射液(3AA)细菌内毒素检查法的建立

为建立复方氨基酸注射液(3AA)细菌内毒素检查法,笔者参照《中国药典》2005年版细菌内毒素检查法进行试验,结果该药原液对细菌内毒素和鲎试剂的反应无干扰作用。该药可采用细菌内毒素检查法控制药品质量。

复方氨基酸注射液(17AA-I)生产过程中活性炭对色氨酸含量的影响

探讨复方氨基酸注射液(17AA-I)生产过程中使用不同厂家活性炭对吸附色氨酸的程度确定对应的投料量。通过使用不同厂家活性炭、同厂家不同批号活性炭加入前后对色氨酸的吸附,确定工艺符合性。结果表明,复方氨基酸注射液(17AA-I)配制时加入不同厂家活性炭,对稀配中间产品中色氨酸的吸附有明显的差异。在复方氨基酸注射液(17AA-I)生产过程中,中间产品色氨酸含量应随着活性炭厂家的变更同步进行工艺验证,并同时确定对应色氨酸的投料量,制定不同的生产工艺,稳定产品质量。

6种平衡型复方氨基酸注射液合成人体蛋白质营养价值的研究

目的:通过对临床常用的6个品种平衡型复方氨基酸注射液(BCAA)18AA(250 mL:12.5 g)、18AA-I(250 mL:17.5 g)、18AA-II(250 mL:21.25 g)、18AA-IV(250 mL:8.7 g)、18AA-V(250 mL:8.06 g)、18AA-V-SF(250 mL:8.06 g)营养价值的研究,为医院药品遴选和临床合理选药提供参考。方法:依据全鸡蛋蛋白模式,对6个品种BCAA必需氨基酸(EAA)第一限制氨基酸化学评分(CS)值、总EAA综合质量(包括必需氨基酸指数、与标准蛋白的贴近度)2个方面评价其营养价值。结果:第一限制氨基酸CS值由高到低为:18AA-II>18AA>18AA-V=18AAV-SF>18AA-I=18AA-IV。总EAA综合质量:必需氨基酸指数由高到低为:18AA-II>18AA>18AA-I>18AA-IV>18AA-V=18AA-V-SF。与全鸡蛋蛋白的贴近度由高到低为:18AA-II=18AA=18AA-I>18AA-IV>18AA-V=18AA-VSF;最终,6个品种BCAA的营养价值由高到低:18AA-II>18AA>18AA-I>18AA-IV>18AA-V=18AA-V-SF。结论:6个品种BCAA中,18AA-II营养价值最高、相同液体量氨基酸含量最高,是肝肾功能正常病人的首选药物。

柱前衍生高效液相荧光检测法测定复方氨基酸注射液中甲硫氨酸亚砜的含量

目的建立测定复方氨基酸注射液中甲硫氨酸亚砜质量分数的高效液相色谱法。方法采用柱前衍生HPLCFLD法,色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18柱(3.0 mm×100 mm,2.7μm)或效能相当的色谱柱,以乙酸钠四氢呋喃溶液为流动相A,乙酸钠溶液-乙腈-甲醇(体积比20∶40∶40)为流动相B,流速为1.0 mL/min,采用荧光检测器,激发波长为233 nm,发射波长为441 nm。结果甲硫氨酸亚砜质量浓度在0.02605~2.605μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9996),检测限为1.3×10^(-3)ng,平均回收率为100.1%,RSD为0.3%。结论建立的方法操作简单、准确、灵敏度高,适用于复方氨基酸注射液中甲硫氨酸亚砜的测定。

复方氨基酸注射液中有关物质N,N′-二乙酰-L-胱氨酸测定

目的:建立测定复方氨基酸注射液中乙酰半胱氨酸有关物质N,N′-二乙酰-L-胱氨酸含量的高效液相色谱法。方法:采用Atlantis dC_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,3μm),以甲酸铵溶液(取甲酸铵315 mg,加水960 mL溶解,摇匀)-乙腈-甲酸(970∶30∶1)为流动相,流速为0.7 mL·min^(-1),检测波长为210 nm。结果:N,N′-二乙酰-L-胱氨酸浓度在2.697~53.94μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999),检测限和定量限分别为1.4μg·mL^(-1)和4.4μg·mL^(-1),平均回收率为100.2%,RSD为0.5%。结论:经方法学验证,证明本法适用于复方氨基酸注射液中N,N′-二乙酰-L-胱氨酸的含量测定。

复方氨基酸注射液(17AA-H)在肝功能不全病人中的应用研究

目的:评价复方氨基酸注射液(17AA-H)对肝功能不全病人的营养支持效果及对肝功能恢复的影响。方法:选择肝功能不全病人59例,给予肠外营养(PN)支持,采用回顾性非随机对照研究方法,根据氮源的不同分为两组。研究组29例使用复方氨基酸注射液(17AA-H),对照组30例使用复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)。比较两组病人PN前后营养指标(总蛋白、清蛋白)、肝功能指标(谷丙转氨酶、谷草转氨酶、总胆红素、直接胆红素、碱性磷酸酶、γ-谷氨酸转肽酶)等变化。结果:两组病人PN支持后营养指标均有所改善,总蛋白、清蛋白组内比较有显著性差异(P<0.05)。研究组病人谷丙转氨酶、谷草转氨酶、总胆红素等有所恢复,前后比较有显著性差异(P<0.05)。结论:使用17AA-H作为PN氮源,有助于改善肝功能不全病人的营养状况和肝功能恢复。

AccQ-Tag法测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅴ)中17种氨基酸的含量

目的建立测定复方氨基酸注射液（18AA—V）中17种氨基酸含量的方法。方法采用AccQ—Tag法，以6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯（AQC）为衍生试剂，与复方氨基酸注射液（18AA—V）中17种氨基酸柱前衍生，用Waters2695 HPLC仪器，AccQ—Tag^TM柱，以醋酸钠（pH4．95）缓冲液为流动相A，乙腈为流动相B，水为流动相C进行梯度洗脱，检测波长为248nm，柱温为37℃，进样量为5止。结果17种氨基酸的线性回归方程r值为0．9996～0．9999（n=5），平均回收率为93．3％～104．4％（RSD值为0．88％～3．05％，n=6）。结论本法快速，简便，结果准确。

高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液(9AA)中抗氧剂的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)测定复方氨基酸注射液(9AA)中抗氧剂焦亚硫酸钠与L-盐酸半胱氨酸含量的方法。方法采用HPLC法测定。强酸型阳离子交换柱(磺化苯乙烯-二乙烯基苯共聚物),以0.04 mol/L磷酸溶液为流动相,柱温为50℃,检测波长为200 nm,测定焦亚硫酸钠的含量;采用C18柱,以二硫代二丙酸为氧化剂,异硫氰酸苯酯柱前衍生化,梯度洗脱,检测波长为254 nm,测定L-盐酸半胱氨酸的含量。结果焦亚硫酸钠和L-盐酸半胱氨酸分别在0.04～0.36和4.24～38.12 mg/L范围内线性关系良好,回收率分别为98.6%和99.6%,RSD分别为0.90%和1.5%(n=9)。结论建立了准确高效的焦亚硫酸钠与L-盐酸半胱氨酸的HPLC测定方法,为质量标准的提高提供依据。

复方氨基酸注射液(20AA)规范化应用及效果分析

目的:明确复方氨基酸注射液(20AA)合理使用方法,提高含该制剂肠外营养处方合格率。方法:制定本院《20AA适用规范》,明确20AA仅适用于临床诊断为肝脏疾病或存在肝功能不全需使用静脉营养支持者;继而淘汰用量畸高厂家的品种,由临床药师对20AA用药进行干预。结果与结论:含20AA处方数占总肠外营养处方数由干预前的66.59%下降为22.29%,总超适应证不合格率由干预前的59.17%下降为33.33%,干预成功率由干预前的0%上升为10.3%。20AA的药学干预取得良好效果。

从临床应用角度对复方氨基酸注射液管理的探讨

复方氨基酸注射液是以氨基酸为主要成分的制剂的总称,品种繁多、分类复杂,且通用名极为相似,给药品遴选及临床使用带来了挑战,同时给临床带来用药安全风险。本文以临床应用的角度为着眼点,提出贴近临床实际意义的建议,期望优化此类制剂的管理。

20AA复方氨基酸注射液与非PVC共挤输液袋的稳定性研究

目的研究20AA复方氨基酸注射液在非PVC多层共挤输液袋中的稳定性。方法根据《药物稳定性研究指导原则》和20AA复方氨基酸注射液的质量标准,对供试品进行光照试验、加速试验和长期试验。结果 20AA复方氨基酸注射液在非PVC多层共挤输液袋包装条件下,其性状、透光率、色氨酸含量检测指标不符合规定。结论 20AA复方氨基酸注射液不适用于非PVC多层共挤输液袋包装。

HPLC法测定复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中3种杂质含量

目的:建立同时测定复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中焦谷氨酸、环(甘氨酰-谷氨酰胺)和环(甘氨酰-酪氨酸)等杂质含量的HPLC法。方法:使用Agela venusil ASB C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.01 mol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(用磷酸调节pH至1.6)-甲醇(90:10),流速为1.0 ml·min^(-1),检测波长为205 nm;柱温为35℃;进样量为50μl。结果:焦谷氨酸、环(甘氨酰-谷氨酰胺)和环(甘氨酰-酪氨酸)浓度分别在29.47～589.37(r=0.999 7),47.94～958.82(r=0.999 8)和4.84～96.9 mg·L^(-1)(r=0.999 8)范围内线性关系良好,r值分别为0.999 7,0.999 8,0.999 8。检出限分别为1.47,2.49和0.29 ng,平均回收率分别为99.6%,99.9%和100.6%。结论:本方法简便、准确,可用于复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中焦谷氨酸、环(甘氨酰-谷氨酰胺)和环(甘氨酰-酪氨酸)含量的快速分析。

两种方法测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅴ)中亚硫酸氢钠含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法和比色法两种方法用于测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅴ)中的抗氧剂亚硫酸氢钠,并比较两种方法是否存在显著性差异。方法:HPLC法色谱条件为采用Shoedx Sugar SH1011色谱柱(300 mm×8 mm,6μm),以0.04 mol/L磷酸溶液为流动相,流速0.8 ml/min,柱温为30℃,检测波长为200 nm;比色法原理为亚硫酸氢钠在酸性条件下与甲醛和碱性品红可生成紫红色络合物,通过测定该络合物在556 nm波长处的吸光度,可计算出亚硫酸氢钠的含量。结果:HPLC法亚硫酸氢钠在41.8~313.9μg/ml范围内峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.999 5),平均回收率为102.4%,RSD为0.65%(n=9);比色法亚硫酸氢钠在0.8~2.5μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 0),平均回收率为99.7%,RSD为0.83%(n=9)。结论:两种方法均可用于测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅴ)中的抗氧剂亚硫酸氢钠,且无显著性差异,但HPLC法操作更简便,适合批量样品的测定。

比色法测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅰ)中焦亚硫酸钠的含量

目的:测定复方氨基酸注射液(18AA-I)中焦亚硫酸钠的含量。方法:二氧化硫能使酸性品红溶液褪色,供试液在室温放置25分钟,采用比色法在549nm波长处测定吸光度,用标准曲线法测定含量。结果:无水亚硫酸钠在3～21μg/ml范围内,吸光度的对数与浓度的对数呈良好的线性关系(r>0.9995):平均加样回收率为100.8%,RSD为1.6%。结论:本法操作方便,结果准确可靠,能满足复方氨基酸注射液(18AA-I)中焦亚硫酸钠含量测定的要求。