HPLC法同时测定复方罗布麻片Ⅰ中硫酸双肼屈嗪和3种维生素的含量

目的:建立同时测定复方罗布麻片Ⅰ中维生素B_1、硫酸双肼屈嗪、维生素B_6、维生素B_5含量的方法。方法:采用高效液相色谱法对2家企业共8批次样品进行含量测定。色谱柱为Waters XBridge C_(18),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.5 m L/min,检测波长为285 nm(维生素B_1、硫酸双肼屈嗪、维生素B_6)、210 nm(维生素B_5),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:维生素B_1、硫酸双肼屈嗪、维生素B_6、维生素B_5检测质量浓度线性范围分别为41.66~208.3、127.0~635.0、40.74~203.7、22.72~113.6μg/m L(r均为0.999 9);定量限分别为0.267、0.274、0.062、0.124μg/m L,检测限分别为0.095、0.088、0.021、0.039μg/m L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<2.0%(n=6);平均加样回收率分别为98.70%(RSD=0.69%,n=9)、99.74%(RSD=1.2%,n=9)、99.89%(RSD=1.0%,n=9)、99.25%(RSD=1.2%,n=9)。测定的8批样品中,维生素B_1、硫酸双肼屈嗪、维生素B_6、维生素B_5含量分别为标示量的91.44%~98.74%、36.68%~95.23%、92.42%~97.90%、91.36%~99.48%,其中硫酸双肼屈嗪的含量差异较大,最低值与最高值间相差2.6倍。结论:该方法准确可靠、操作简便,可用于同时测定复方罗布麻片Ⅰ中上述4种成分的含量。

高效液相色谱-二极管阵列检测器法检查复方罗布麻片Ⅰ中掺伪大花罗布麻叶方法研究

目的建立检查复方罗布麻片Ⅰ中罗布麻叶非法掺伪大花罗布麻叶的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法。方法采用HPLC-DAD法,以白麻苷、金丝桃苷为指标成分,检查复方罗布麻片Ⅰ中大花罗布麻叶掺伪的情况。结果白麻苷、金丝桃苷进样量分别在1.135~56.762 ng和1.073~53.674 ng(r=1.0000,n=6)范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为98.06%和99.53%,RSD分别为1.33%和0.43%(n=6)。结论该方法操作简便,专属性强,可快速检查复方罗布麻片Ⅰ中罗布麻叶掺伪大花罗布麻叶的情况。

薄层色谱法快速检查复方罗布麻片Ⅰ中掺伪大花罗布麻叶方法研究

目的建立薄层色谱法快速检查复方罗布麻片Ⅰ中罗布麻叶在生产过程中是否存在掺伪大花罗布麻叶的方法。方法以硅胶G为薄层板,以白麻苷为对照品,建立薄层色谱检查方法。结果薄层色谱斑点清晰,罗布麻片Ⅰ中罗布麻叶阴性对照无干扰。结论建立的方法操作简单、快捷,能有效的检查复方罗布麻片Ⅰ中罗布麻叶是否存在掺伪大花罗布麻叶的情况,同时为进一步修订和完善复方罗布麻片Ⅰ标准提供试验依据。