肉苁蓉复方咀嚼片制备工艺及质量控制的研究

目的研究肉苁蓉复方咀嚼片的制备工艺及质量控制方法。方法基于中医理论对肉苁蓉、黄精和党参进行配伍,将其药材提取物与若干辅料等量递加混合,再加入硬脂酸镁,混合后过80目筛3次,每次混合时间超过5 min,压片制成肉苁蓉复方咀嚼片;以外观、硬度和口感等为指标进行工艺初步筛选,用正交实验法优选最佳处方;对用最佳处方制得的咀嚼片进行质量评价,用HPLC法测定有效成分的含量;通过研究肉苁蓉复方咀嚼片低、中、高剂量对小鼠体质量、力竭游泳时间及疲劳代谢产物等的影响来验证该咀嚼片在缓解体力疲劳方面的功效。结果3批工艺验证结果显示,用最佳处方制得的咀嚼片口感细腻、酸甜适宜,片质量为0.5 g·片^(−1),硬度>8 kg·mm^(−2)、脆碎度<1%;每片含松果菊苷>0.025 g,松果菊苷>0.003 g。0.25、0.50、1.50 g·kg^(−1)·d^(−1)剂量的肉苁蓉复方咀嚼片均能显著延长小鼠力竭游泳时间,降低尿素氮和乳酸的含量,增加肝糖原、肌糖原的含量,差异有统计学意义(P<0.01)。结论优选了肉苁蓉复方咀嚼片的处方工艺。用最优处方制备的肉苁蓉复方咀嚼片的外观性状、口感、硬度及脆碎度等均达到预期要求。肉苁蓉复方咀嚼片对体力疲劳有缓解作用。

复方石淋通片质量评价方法研究

目的建立复方石淋通片的质量评价方法。方法色谱柱为Waters Sunfire C_(18)柱(200 mm×4.6 mm,5µm),流动相为乙腈-0.17%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.9 mL/min,检测波长分别为327 nm(绿原酸、咖啡酸),334 nm(夏佛塔苷、异夏佛塔苷),240 nm(芒果苷、马钱苷),柱温为35℃,进样量为10µL。以夏佛塔苷峰为参照峰,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)建立10批样品的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,标定、指认共有峰,并进行相似度评价,并采用HPLC法测定6个成分的含量。采用聚类分析和主成分分析对10批样品进行质量评价。结果共标定21个共有峰,指认出其中6个,分别为夏佛塔苷、异夏佛塔苷、绿原酸、咖啡酸、马钱苷、芒果苷;相似度为0.979~0.996。上述6个成分质量浓度分别在13.96~279.3µg/mL、5.468~109.4µg/mL、10.07~201.3µg/mL、2.762~55.24µg/mL、5.390~107.8µg/mL、5.252~105.0µg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r>0.9990);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为100.00%,98.43%,99.91%,98.52%,99.35%,99.08%,RSD为0.30%~1.14%(n=6)。10批样品中上述6个成分含量分别为1.595~1.699 mg/g、0.5811~0.6024 mg/g、1.116~1.217 mg/g、0.2994~0.3105 mg/g、0.6022~0.6142 mg/g、0.6017~0.6245 mg/g。10批样品共聚为3类,主成分1-3是影响复方石淋通片质量评价的主要因子。结论所建立的方法结果准确,重复性和稳定性好,特征性强,可用于复方石淋通片的质量控制。

复方氨酚烷胺片质量标准研究

目的完善复方氨酚烷胺片的质量标准,提高质量标准的质量控制水平。方法建立HPLC法测定杂质对氨基酚的含量;建立HPLC法同时测定对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量;建立HPLC法同时测定咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量均匀度。结果所建立的HPLC法测定对氨基酚杂质、含量均匀度及含量测定的方法,其线性关系均良好,准确可靠,重复性较好。按拟定的标准,19批次复方氨酚烷胺片样品中有1批次样品咖啡因含量测定项目不符合规定,有1批次样品咖啡因含量均匀度项目不符合规定。结论本研究提高和完善了复方氨酚烷胺片的质量控制项目,为更全面控制复方氨酚烷胺片的质量提供方法和参考。

复方丹参片的研究概况

目的 :综述了复方丹参片的研究概况。收集国内复方丹参片的药理作用、制备工艺、质量控制、剂型改进等方面有关文献。认为 :近来年对复方丹参片进行了广泛研究 ,但应当进一步完善质量标准 ,加强基础研究。

复方丹参片的临床应用及质量情况调查与分析

目的:了解和分析市场中复方丹参片产品质量状况和在临床应用情况,探讨中药药物资源的合理利用。方法:调查了解复方丹参片的临床应用情况,并依照《中华人民共和国药典》(2005版),对随机从医药市场流通中采集的45个不同企业生产的近百批次复方丹参片质量进行实验比较和分析。结果:市场调查结果显示复方丹参片的应用数量和应用人群呈逐年上升趋势;而市场中复方丹参片产品之间质量差异很大。结论:临床应用中复方丹参片产品的质量差异过大,导致药物资源的浪费和药品不合理应用,建议进一步提高和完善复方丹参片的国家药典标准。

复方鼻宝片中主要成分薄层色谱鉴别与总挥发油含量测定

目的建立复方鼻宝片的质量控制方法。方法采用薄层色谱(TLC)法对复方鼻宝片中的甘草、细辛及辛夷花蕊进行鉴别;采用《中华人民共和国药典》2010年版(一部)方法进行总挥发油含量的测定。结果 TLC中的斑点清晰,易于识别,阴性对照无干扰;复方鼻宝片中总挥发油的平均含量为0.42%。结论该方法专属性强,操作简单,结果准确,可用于该制剂的质量控制。

TLC-UV法测定复方黄连素片中盐酸小檗碱

采用TLC法将复方黄连素片中的盐酸小檗碱与其它成分分离,定位后,用紫外可见分光光度计测定其含量。TCL-UV法精密度RSD%为1.45%;回收率为98.28%,RSD%为1.73%(n=6)。结果表明,该法高效、灵敏、重现性好,可用作复方黄连素片的质量控制方法。

HPLC法同时测定复方四嗪利血平片中盐酸肼屈嗪、维生素B 6和磷酸氯喹的含量及含量均匀度

目的建立能同时测定复方四嗪利血平片中盐酸肼屈嗪、维生素B 6和磷酸氯喹的含量及含量均匀度的HPLC法。方法采用Agilent Zorbax Eclipse XDB C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以0.06 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-甲醇(90∶10,pH值为3.0)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;柱温为30℃;检测波长为271 nm。结果系统适用性实验均符合要求,各成分间的分离度均大于1.5,盐酸肼屈嗪、维生素B 6和磷酸氯喹的线性范围分别为19.40~58.20(r 2=0.9999),21.42~64.27(r 1=1.0000)和50.73~152.19μg·mL^-1(r 3=0.9999);平均回收率分别为99.09%,100.99%和99.50%,RSD值分别为1.1%,1.1%和1.2%(n=9)。结论该方法可同时测定复方四嗪利血平片中盐酸肼屈嗪、维生素B 6和磷酸氯喹的含量及含量均匀度,为该产品的质量控制提供参考。

复方广东土牛膝含片制备工艺及质量控制研究

目的:建立复方广东土牛膝含片的制备工艺及其质量控制方法。方法:以口感为考察指标,对辅料进行筛选。采用薄层色谱法对复方广东土牛膝含片中的广东土牛膝、水杨梅、岗梅和野菊花进行定性鉴别。结果:乙醇沉淀法提取有效成分,按淀粉-糊精-蔗糖(1∶1∶2)配比,过14目筛,80℃条件下干燥制成颗粒,压片。复方广东土牛膝含片中的广东土牛膝、岗梅、水杨梅、野菊花和对照药材薄层色谱主斑点位置一致,且定性鉴别斑点圆整、分离度好、易于区别。结论:该制备工艺稳定可行,所建立的方法简便、灵敏、准确、专属性强,可作为复方广东土牛膝含片的质量控制。

复方鹿仙草片质量控制方法的简化与提高研究

目的为制定简便、快捷的复方鹿仙草片(苦参、鹿仙草、土茯苓、九香虫,黄药子和天花粉等)质量控制方法,对原方法进行了简化与提高研究。方法在5块薄层板上鉴别了苦参、鹿仙草、土茯苓、九香虫,黄药子和天花粉。采用反相高效液相法,以乙腈-甲醇-0.1%磷酸(1.5∶4∶94.5)作为流动相,同时测定了复方鹿仙草片中苦参碱和氧化苦参碱。结果通过方法学考察,苦参碱的进样量在0.043 5～1.087 5μg,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 97);氧化苦参碱的进样量在0.051 5～1.946μg,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 99)。苦参碱的平均回收率为99.09%,RSD为1.39%(n=9);氧化苦参碱的平均回收率为100.18%,RSD为2.08%(n=9)。TLC鉴别阴性无干扰。结论简化和提高后的复方鹿仙草片质量标准,简便、快捷、实用。

复方芪麝片质量标准研究

目的建立该制剂的质量标准。方法采用薄层色谱法对麝香酮、胆酸进行定性研究;采用HPLC-ELSD测定黄芪甲苷含量。结果在薄层色谱中检出了人工麝香和人工牛黄;黄芪甲苷在5.175-36.225μg范围内呈良好线性关系,r=0.999 9,加样平均回收率为98.66%,RSD为1.99%。结论所建立的方法简便易行,专属性强,重现性好,可作为复方芪麝片的质量控制方法。

复方水飞蓟片的研制及质量控制

利用矫味剂掩盖药物的苦味,制备复方水飞蓟片剂,并评价了其质量。以崩解时限和脆碎度为指标,利用高效液相色谱法对复方水飞蓟片剂中水飞蓟素的含量进行分析。采用C18—色谱柱,THF-H2O(36:64)为流动相进行洗脱,检测波长288nm。3批复方水飞蓟片有较好的线性范围和良好的线性关系。回收率99.3-102.1,RSD为2.3%-4.6%。

复方葡甘聚糖减肥片质量标准研究

目的:研究复方葡甘聚糖减肥片的质量标准。方法:将原料及片剂样品用60%乙醇超声洗涤再用2.0mol/L硫酸将葡甘聚糖水解成葡萄糖和甘露糖后用1-苯基-3-甲基-5吡唑啉酮(PMP)衍生化,采用反相高效液相色谱法分段梯度洗脱,检测波长250nm,通过内标法对单糖定量进行了方法学的研究,同时测定原料及片剂中葡甘聚糖的含量。结果:甘露糖和葡萄糖在浓度0.05～0.5mmol/L之间线性关系良好(r=0.9943,0.9998),平均回收率分别为100.67%和98.34%,RSD分别为2.74%和3.22%(n=5),葡甘聚糖中单糖组成为Glc∶Man=2∶3,原料中葡甘聚糖含量为88.2%,片剂中葡甘聚糖平均含量为354mg/片。测定葡甘聚糖的溶出度符合均一性要求。结论:所建立的质量标准简便可行、重复性好,可以用来评价复方葡甘聚糖减肥片的质量。

中药制剂中板蓝根的鉴别方法

目的:建立中药制剂中板蓝根的鉴别方法,为包含板蓝根的制剂提供鉴别依据。方法:采用液相色谱法对于重要制剂中的板蓝根进行分析鉴别,建立板蓝根的指纹图谱。结果:采用液相色谱能够鉴别中药制剂中的板蓝根含量与有效成分。结论:采用液相色谱鉴别中药试剂中的板蓝根方法稳定可靠,重复性强,可以作为板蓝根的鉴别方法。

基于AOTF-近红外光谱技术的复方丹参片快速无损质量控制研究

目的:探索应用声光可调滤光器(AOTF)-近红外(NIR)光谱技术对复方丹参片进行快速无损质量控制研究。方法:收集56个厂家215个批号复方丹参片为样本,选用便携式AOTF-NIR光谱仪采集光谱,采用The Unscrambler分析软件,以主成分分析法(PCA)对样本进行了快速定性分析;利用偏最小二乘法(PLS)对复方丹参片中丹酚酸B、丹参酮ⅡA、水浸出物、醇浸出物4个指标进行了同时、快速定量分析。结果:所建定性分析模型能正确区别复方丹参片与其他对照品;定量分析模型对外部验证集的验证结果经显著性t检验表明,4个指标预测值与化学值之间无显著性差异,RSD值分别为3.62%,4.75%,2.22%,2.14%(n=20)和1.73%,2.08%,3.32%,1.32%(n=9)。结论:该方法实现了对复方丹参片的无损、直接快速分析,初步建立了对复方丹参片进行整体质量控制的方法。

复方三七片质量标准研究

目的研究成方制剂复方三七片的质量标准。方法采用TLC对白芷、三七进行定性鉴别;采用HPLC进行主成分含量测定,色谱柱为Aglient ZORBAX C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为203 nm。结果 TLC可鉴别三七和白芷,HPLC测定人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1,三者分别在0.048～0.384 mg、0.052 5～0.420 mg、0.011 8～0.094 4 mg范围内线性、精密度、稳定性均良好,阴性无干扰,平均加样回收率分别为100.91%(RSD=1.04%)、100.36%(RSD=1.04%)、100.29%(RSD=0.99%)。结论所建立的质量标准简便可行、重复性好,可以用来评价复方三七片的质量。

复方鹿角霜片的质量控制

目的建立复方鹿角霜片的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对制剂中鹿衔草、忍冬藤进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定忍冬藤中的马钱苷、当药苷,鹿衔草中的水晶兰苷的含量。结果定性鉴别薄层色谱斑点清晰,特征明显,专属性强;高效液相色谱法测定含量,专属性强,在范围内水晶兰苷、马钱苷、当药苷进样浓度与色谱峰面积均呈良好的线性关系(r>0.999),平均回收率分别为97.2%,98.4%,96.0%,RSD分别为1.4%,0.8%,0.8%。结论利用薄层色谱法定性、高效液相色谱法定量,方法简便准确,重复性好,可有效控制复方鹿角霜片的质量。

复方甘草含片的研究进展

复方甘草含片是在复方甘草片基础上的一次剂型改革,将甘草片改进为含片,使其成为味道适宜、质量稳定的新剂型,主要有镇咳、祛痰、消炎作用。通过实践研究发现,复方甘草含片镇咳祛痰的疗效强于复方甘草片。本文通过查阅分析相关文献,从药理作用、临床疗效、制备工艺、质量控制4个方面系统地阐述了复方甘草含片的研究进展及所取得的进步,为其在临床上合理应用进一步提供了依据。

近五年复方丹参片的研究进展

系统查阅近五年有关复方丹参片的提取工艺、质量控制技术以及药理与临床研究等相关文献,综述了复方丹参片近五年研究进展,分析总结影响复方丹参片质量的关键因素,为进一步完善产品质量提供科学依据。

复方丹参胶丸的研究

本文采用制药新工艺制备复方丹参胶丸,克服目前复方丹参片在制剂、质量上存在的某些缺点。在制备工艺、质量控制、临床观察等方面均优于复方丹参片。