复方黄芩片质量标准的研究

目的建立复方黄芩片的质量控制标准。方法采用薄层色谱法对复方黄芩片中的黄芩、虎杖、功劳木等进行了定性鉴别。采用HPLC法对制剂中的黄芩苷进行了含量测定。流动相:甲醇-0.4%磷酸(50∶50),流速:1.4mL/min;柱温:40℃;检测波长:278nrn。结果鉴别项下阴性对照无干扰,专属性强;黄芩苷在0.12～0.72μg范围内有良好线性关系(r=0.9996),平均回收率为97.17%,RSD=1.78%(n=5)。结论该方法可为复方黄芩片的质量评价提供科学依据。

高效液相色谱法测定复方伯氨喹片中青蒿素与磷酸伯氨喹的含量

【目的】建立以高效液相色谱法测定复方伯氨喹片中青蒿素与磷酸伯氨喹含量的方法。【方法】青蒿素采用C18柱,以乙腈—水(体积比为68∶32)为流动相,流速:0.8 mL/min,检测波长:216 nm,柱温:25℃;磷酸伯氨喹采用C18柱,以乙腈-2.5 g/L二乙胺溶液(磷酸调pH至4.0,体积比为30∶70)为流动相,流速:0.8 mL/min,检测波长:263 nm,柱温:25℃。【结果】青蒿素进样量在8～40μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 992,平均回收率为99.8%;磷酸伯氨喹进样量在0.032～1.120μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 969,平均回收率为99.9%。【结论】本研究方法结果准确可靠,简便快捷,适用于复方伯氨喹片中青蒿素与磷酸伯氨喹含量的测定。

HPLC-QAMS同时测定复方黄芩片中6种活性成分的含量

目的:建立同时测定复方黄芩片中6种活性成分含量的高效液相色谱(HPLC)-一测多评法(QAMS)。方法:采用HPLC法,以黄芩苷为内参物,分别计算其与虎杖苷、汉黄芩苷、黄芩素、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的相对校正因子(RCF),通过RCF计算复方黄芩片中上述5种成分的含量(计算值),同时采用外标法测定这6种成分的含量(实测值),比较计算值与实测值的差异。色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB C18,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为306 nm(虎杖苷)、225 nm(穿心莲内酯)、275 nm(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素)、254 nm(脱水穿心莲内酯),柱温为25℃,进样量为10μL。结果:虎杖苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测质量浓度的线性范围分别为4.555~81.99、47.03~846.5、12.73~229.1、12.88~231.8、2.632~47.38、3.508~63.14μg/m L(r为0.999 2~0.999 7);检测限分别为2.25、6.92、1.76、4.69、1.37、1.51 ng,定量限分别为6.89、19.98、5.28、13.81、4.15、4.71 ng;平均加样回收率分别为98.2%、98.8%、97.9%、98.9%、98.8%、98.7%(RSD为0.91%~1.32%,n=9);精密度、重复性、稳定性(48 h)试验的RSD<2.0%(n=6或n=7)。虎杖苷、汉黄芩苷、黄芩素、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的RCF分别为0.529、0.506、1.004、0.831、1.087,其计算值和实测值比较差异无统计学意义(P>0.05)。结论:该方法简单、有效、结果准确、节约成本,可用于复方黄芩片中上述6种活性成分含量的同时测定。