HPLC法测定复方罗布麻片Ⅰ中3组分的含量

目的:建立同时测定复方罗布麻片Ⅰ中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪的含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱:Waters Sunfire C_(18)柱(250mm×4.6mm,5.0μm);流动相:0.01mol·L^(-1)己烷磺酸钠溶液-乙腈-甲醇-冰醋酸(用三乙胺调pH3.0)(53:23:23:1),流速:1.0ml·ml^(-1),检测波长:249nm。结果:硫酸双肼屈嗪在203.00～20.30μg·ml^(-1)(r=0.999 9),氢氯噻嗪在203.20～20.32μg·ml^(-1)(r=0.999 9),盐酸异丙嗪在101.60～10.16μg·ml^(-1)(r=0.999 9)浓度范围内线性关系良好;回收率分别为100.0%(RSD1.1%),100.4%(RSD0.8%),99.4%(RSD1.1%)。结论:本法操作简便、快捷、结果准确,可用于复方罗布麻片Ⅰ的质量控制。

HPLC法对复方罗布麻片Ⅰ中主要化学成分的检测

目的采用高效液相色谱法同时检测复方罗布麻片Ⅰ中的硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6。方法采用Symmetry-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.06%己烷磺酸钠、0.04%庚烷磺酸钠混合溶液(用冰醋酸调节pH值至3.0)-乙腈-甲醇(75:10:15)为流动相,检测波长为275 nm,流速1.2 mL.min-1,柱温30℃。结果三个组分在该色谱条件下能达到良好分离。结论该方法简便、可靠,可用于对该制剂的三种化学成分同时进行检测。

HPLC-DAD法同时测定复方罗布麻片Ⅰ中4种成分

目的建立HPLC-DAD法同时测定复方罗布麻片Ⅰ(罗布麻叶、野菊花、防己等)中4种成分的含有量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Shimadzu VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.5%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温35℃;检测波长260、325 nm。结果绿原酸、氢氯噻嗪、蒙花苷、盐酸异丙嗪分别在24.91~498.2 ng(r=0.999 9)、286.33~5 726.7 ng(r=0.999 9)、10.04~200.9 ng(r=0.999 9)、154.80~3 096.1 ng(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.3%(RSD=1.3%)、99.1%(RSD=0.6%)、98.5%(RSD=1.0%)、99.3%(RSD=1.2%)。结论该方法简便、准确、可靠,可用于复方罗布麻片Ⅰ的质量控制。

复方罗布麻片Ⅰ溶出度考察

目的建立复方罗布麻片Ⅰ的溶出度考察方法,测定制剂中氢氯噻嗪的溶出度。方法色谱柱采用Eclipse XDB-C_(18)柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(12∶88),流速为1.0mL/min,检测波长为271nm,进样量为10μL,柱温为30℃。考察不同溶出介质、转速下复方罗布麻片Ⅰ中氢氯噻嗪的溶出情况。结果 0.1 mol/L的盐酸600mL为溶出介质,转速为100r/min溶出条件下,溶出度好。结论该方法简便、准确,结果可靠,可用于复方罗布麻片Ⅰ的质量控制。

HPLC法测定复方罗布麻片Ⅰ中氢氯噻嗪和硫酸双肼屈嗪的含量

目的:采用HPLC法测定复方罗布麻片Ⅰ中氢氯噻嗪和硫酸双肼屈嗪的含量。方法:用Shim-pack C_(18)色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为:0.14%庚烷磺酸钠(取庚烷磺酸钠1.4g及磷酸氢铵0.8 g,溶于1000 ml水中,用磷酸调pH 3.0)-乙腈(82:18),检测波长为254 nm,流速1.0 ml·min^(-1)。结果:氢氯噻嗪和硫酸双肼屈嗪的线性范围分别为30.9～154.5μg·ml^(-1)(r=0.999 8)和31.0～156.0μg·ml^(-1)(r=0.999 9),平均回收率分别为100.4%和103.2%,RSD分别为0.9%和0.8%(n=6)。结论:方法结果准确,重复性好,可用于复方罗布麻片Ⅰ的质量控制。

HPLC法同时测定复方罗布麻片Ⅰ中7种活性成分含量

目的:建立HPLC同时测定复方罗布麻片Ⅰ中7种活性成分含量的方法。方法:采用HPLC法,同时测定复方罗布麻片Ⅰ中金丝桃苷、防己诺林碱、绿原酸、蒙花苷、氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪、硫酸双肼屈嗪的含量,采用ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为乙腈-0. 5%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为260 nm(氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪、硫酸双肼屈嗪、金丝桃苷)、280 nm(防己诺林碱)、325 nm(绿原酸、蒙花苷),流速:0. 5 ml·min^(-1),柱温:30℃,进样量:10μl。结果:金丝桃苷、防己诺林碱、绿原酸、蒙花苷、氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪、硫酸双肼屈嗪的线性范围分别为0. 62～30. 87,0. 75～37. 69,0. 66～33. 12,1. 68～84. 19,11. 94～596. 80,6. 66～333. 00,7. 81～390. 50μg·ml^(-1)(r为0. 999 5～0. 999 9);平均加样回收率分别为98. 8%,98. 1%,97. 6%,98. 8%,96. 9%,97. 7%,97. 6%(RSD <2. 0%,n=6)。结论:该方法简单、有效、结果准确,可用于复方罗布麻片Ⅰ中上述7种活性成分含量的同时测定。

HPLC法同时测定复方罗布麻片Ⅰ中氢氯噻嗪和盐酸异丙嗪的含量及含量均匀度

目的：建立同时测定复方罗布麻片Ⅰ中氢氯噻嗪和盐酸异丙嗪含量及含量均匀度的高效液相色谱方法。方法：采用高效液相色谱-紫外波长切换法。色谱柱为YMC-Pack Pro C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.06 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH为3.0）-甲醇,进行梯度洗脱,流速：1.0 ml·min^-1,柱温：35℃,检测波长：271 nm（0-13 min）,251nm（13-25 min）,进样量：含量项下10μl,含量均匀度项下20μl。结果：氢氯噻嗪和盐酸异丙嗪的线性范围分别为0.255 9-2.558 9μg（r=0.999 9）和0.175 1-1.751 4μg（r=0.999 9）;平均加样回收率分别为98.06%（RSD=0.64%,n=9）和99.61%（RSD=0.53%,n=9）。结论：该分析方法简便、快速、准确、重复性好,为更好地控制复方罗布麻片Ⅰ的内在质量提供科学的依据。

利用HPLC方法测定复方罗布麻片Ⅰ中7种化药组分的含量

采用Acclaim 120 C18的高效液相色谱方法.DAD检测器多波长检测、根据保留时间定性、外标法定量,通过快速有效的洗脱方法,同时检测复方罗布麻片Ⅰ中7种化药组分(泛酸钙、维生素B6、氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1、氯氮卓、盐酸异丙嗪)的含量.本方法在0.1—50 mg·L-1浓度范围内各组分线性良好,响应迅速,出峰时间短,检出限更低,重现性好.

中药复方罗布麻片联合胺碘酮治疗冠心病室性心律失常的临床效果分析

目的观察中药复方罗布麻片联合胺碘酮治疗冠状动脉粥样硬化性心脏病(冠心病)室性心律失常的临床疗效。方法将2009年2月至2012年4月在湖北医药学院附属东风医院住院治疗的125例冠心病室性心律失常患者依据随机数字表法分为3组:联合治疗组(45例)采用中药复方罗布麻片结合胺碘酮治疗,复方罗布麻片每日3次,每次2片,胺碘酮第1周每日3次,第2周每日2次,第3周每日1次,每次均为200 mg;胺碘酮组(45例)采用胺碘酮治疗,方法同联合治疗组;对照组(35例)采用普罗帕酮治疗,每次150 mg,每日3次。3组患者疗程均为8周。比较3组患者的临床疗效。结果治疗后,联合治疗组总有效率为95.6%(43/45),胺碘酮组为86.7%(39/45),对照组为74.3%(26/35),3组比较差异有统计学意义(P<0.05);3组治疗后的室性期前收缩数、短阵室性心动过速(短阵室速)数均呈现明显下降的趋势,而联合治疗组、胺碘酮组的室性期前收缩数、短阵室速数均低于对照组,联合治疗组的室性期前收缩数、短阵室速数低于胺碘酮组,差异均有统计学意义(均P<0.05)。结论中药复方罗布麻片联合胺碘酮治疗冠心病室性心律失常疗效显著,用药安全,价格低廉,用药途径方便。

毛细管区带电泳-电化学检测法测定复方罗布麻片中的活性成分

用毛细管区带电泳-电化学检测法(CE-ED)测定了复方罗布麻片中五种活性成分-儿茶素、芦丁、金丝桃苷、绿原酸和槲皮素。考察了实验参数对分离、检测的影响,得到了最佳实验条件。以直径300μm的碳圆盘电极为检测电极,电极电位为+0.95 V(vs.SCE),在60 mmol/L硼酸盐缓冲溶液(pH=8.7)中,上述五组分在18 min内实现基线分离,并均在1.0×10-7~1.0×10-4g/mL范围内呈良好的线性关系,检测下限在1.09×10-8g/mL^5.69×10-8g/mL之间,将之应用于实际样品的测定,结果令人满意。

复方罗布麻片中罗布麻叶提取工艺研究

目的研究复方罗布麻片中罗布麻叶的提取工艺。方法以槲皮素含量为指标,以乙醇浓度、乙醇体积和提取时间为考察因素,应用L9(34)正交试验优化罗布麻叶的提取工艺,并用高效液相色谱法测定复方罗布麻片中槲皮素的含量。色谱条件为:Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(27∶73),检测波长为371nm,流速为1.0mL/min,柱温为30℃。结果用30倍85%乙醇,在水浴中回流2h。槲皮素在0.9630～0.0803μg范围内具有良好的线性关系,r=0.9998(n=7),平均回收率为99.46%。结论本工艺提取完全,并获得了满意的测定结果。

HPLC法测定复方罗布麻片中绿原酸和蒙花苷的含量

目的建立HPLC法测定复方罗布麻片中绿原酸和蒙花苷的含量。方法采用KromasilC18色谱柱,以乙腈-0.5%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,柱温为30℃,绿原酸的紫外检测波长为326nm,蒙花苷的紫外检测波长为334nm,流速为1.0mL.min-1。结果绿原酸进样量在0.1629～0.8144μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998(n=5),平均回收率为99.24%,RSD为1.27%(n=6);蒙花苷进样量在0.0782～0.3912μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998(n=5),平均回收率为98.02%,RSD=1.27%(n=6)。结论本法操作简便,切实可行,获得了满意的测定结果。

HPLC法测定复方罗布麻片中防己诺林碱与粉防己碱的含量

目的用高效液相色谱(HPLC)法测定复方罗布麻片中防己诺林碱与粉防己碱的含量,控制药品中防己的含量。方法色谱柱为Hypersil ODS 2(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相为乙腈-甲醇-水-冰醋酸(49∶23∶28∶1)(每100 ml含十二烷基硫酸钠0.41 g);流速为1.0 ml/min;检测波长为280 nm;柱温为35℃。进样量为10μl。以甲醇为溶剂超声30 min处理提取复方罗布麻片中防己诺林碱与粉防己碱。结果防己诺林碱在19.04～304.64μg/ml范围内线性关系良好,回归方程为y=7 758.4x-3.471 9(r=1.000 0,n=5),回收率为99.3%(n=6)。粉防己碱在16.16～258.56μg/ml范围内线性关系良好,回归方程为y=6 194.4x-0.238 4(r=1.000 0,n=5),回收率为99.4%(n=6)。结论该法能准确测定复方罗布麻片中防己诺林碱与粉防己碱的含量。

复方罗布麻片治疗高血压病的疗效观察

目的:探讨复方罗布麻片治疗高血压病的临床疗效。方法:选取平煤神马医疗集团总医院收治的高血压病患者100例,按随机数字表法分为2组各50例,对照组患者给予硝苯地平治疗,观察组患者给予复方罗布麻片治疗,治疗28 d后,比较2组患者血压改善情况、临床疗效和不良反应发生情况。结果:观察组患者收缩压下降值为25 mm Hg(1 mm Hg=0.133 k Pa),舒张压下降值为15 mm Hg,高于对照组的17、10 mm Hg,差异有统计学意义(P<0.05);观察组患者总有效率为92.00%(46/50),高于对照组的80.00%(40/50),差异有统计学意义(P<0.05);对照组患者发生心悸9例(18.00%),恶心14例(28.00%),呕吐10例(20.00%),高于观察组的2例(4.00%)、6例(12.00%)、5例(10.00%),差异有统计学意义(P<0.05)。结论:复方罗布麻片对高血压病的治疗效果显著,不良反应较少,可推广。

复方罗布麻片中氢氯噻嗪含量均匀度考察

目的:测定复方罗布麻片中氢氯噻嗪的含量均匀度。方法:采用HPLC法,色谱柱:Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水(17:83);柱温:30℃;流速:1.0 ml·min^(-1);检测波长:271 nm。结果:所测定的9批样品中,除有4批样品含量均匀度为A+1.80S<15.0,其余含量均匀度为A+1.80S>15.0,有显著性差异(P<0.01)。结论:有必要增加对该制剂的含量均匀度检查。

复方罗布麻片中氢氯噻嗪含量均匀度的分析

目的:测定复方罗布麻片中氢氯噻嗪的含量均匀度,评价药品质量。方法:采用Agilent Eclipse XDB C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(12︰88),流速为1.0 m L·min-1,检测波长271 nm。结果:所测定的102批次样品A+1.80S超出15.0限度的有36批次,对6批次以上的6家企业的数据进行单因素方差分析,其结果差异显著(P<0.05)。结论:有必要增加对复方罗布麻片的含量均匀度检查。

高效液相色谱法同时测定复方罗布麻片Ⅰ中7个成分的含量

目的:应用高效液相色谱技术,建立同时测定复方罗布麻片I中绿原酸、氢氯噻嗪、金丝桃苷、防己诺林碱、粉防己碱、蒙花苷和盐酸异丙嗪含量的方法。方法:采用Waters XBridge C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速0.5 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长为210、256、325 nm。结果:7个化学成分分离度良好,绿原酸、氢氯噻嗪、金丝桃苷、防己诺林碱、粉防己碱、蒙花苷、盐酸异丙嗪质量浓度分别在1.814～45.36μg·mL^(-1)(r=1.000)、48.64～1 216μg·mL^(-1)(r=0.999 8)、4.14～103.5μg·mL~(^(-1))(r=1.000)、3.338～83.46μg·mL^(-1)(r=1.000)、6.68～167μg·mL^(-1)(r=1.000)、0.710 4～17.76μg·mL^(-1)(r=1.000)和3.128～78.2μg·mL^(-1)(r=1.000)与峰面积呈良好的线性关系;精密度良好,相对标准偏差(RSD)小于0.90%;回收率良好,3个加样浓度的平均回收率(n=3)为98.5%～101.0%,RSD为0.38%～1.8%;稳定性良好,7个成分在24 h内保持稳定,RSD小于0.80%。8批样品中绿原酸、氢氯噻嗪、金丝桃苷、防己诺林碱、粉防己碱、蒙花苷、盐酸异丙嗪的含量测定结果分别为0.056 88～0.237 5、1.447～1.582、0.065 48～0.147 7、0.055 33～0.103 7、0.124 2～0.233 1、0.013 74～0.045 01和0.916 0～1.041 mg·片^(-1)。结论:该方法经方法学验证,可同时测定复方罗布麻片I中7个化学成分的含量,可用于该药品的质量控制。

HPLC法测定复方罗布麻片Ⅰ中盐酸异丙嗪的含量

目的：建立测定复方罗布麻片Ⅰ中盐酸异丙嗪含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Thermo C18柱,流动相为乙腈-甲醇-水-冰醋酸（49∶23∶28∶1,V/V/V/V,每100 ml含十二烷基硫酸钠0.41 g）,检测波长为254 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为40℃,进样量为10μl。结果：盐酸异丙嗪检测质量浓度在0.001 978-0.197 8 mg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0.999 9）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤1.0%;平均加样回收率为99.57%,RSD=0.48%（n=9）。结论：该方法操作简便、结果准确、专属性强,可用于复方罗布麻片Ⅰ中盐酸异丙嗪的含量测定。

HPLC-QAMS法同时测定复方罗布麻片Ⅰ中8个活性成分的含量

目的:建立同时测定复方罗布麻片Ⅰ中8个活性成分含量的一测多评法(QAMS)。方法:采用HPLC法,以氢氯噻嗪为内参物,分别计算其与金丝桃苷、粉防己碱、防己诺林碱、绿原酸、蒙花苷、盐酸异丙嗪、硫酸双肼屈嗪的相对校正因子,通过相对校正因子计算复方罗布麻片Ⅰ中7个活性成分的含量(计算值),同时采用外标法测定8个活性成分的含量(实测值),比较计算值与实测值的差异。色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(梯度洗脱),流速0.7 mL·min^-1,检测波长260 nm(氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪、硫酸双肼屈嗪、金丝桃苷)、280 nm(粉防己碱、防己诺林碱)、325 nm(绿原酸、蒙花苷),柱温30℃,进样量10μL。结果:金丝桃苷、粉防己碱、防己诺林碱、绿原酸、蒙花苷、氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪、硫酸双肼屈嗪检测质量浓度的线性范围分别为1.082~19.48、3.016~54.29、1.350~24.30、1.102~19.84、1.623~29.21、19.49~350.8、11.04~198.7、13.03~234.5μg·m L^-1(r为0.999 5~0.999 8);平均加样回收率分别为98.3%、99.1%、98.3%、97.5%、97.9%、96.5%、96.3%、97.8%(RSD<2.0%,n=9);检测下限分别为3.05、2.96、4.25、3.21、2.62、2.95、3.26、4.08 ng,定量下限分别为9.18、8.94、12.95、9.71、7.95、8.81、9.86、12.24 ng;精密度、重复性、稳定性(48 h)试验的RSD<2.0%(n=6)。金丝桃苷、粉防己碱、防己诺林碱、绿原酸、蒙花苷、盐酸异丙嗪、硫酸双肼屈嗪的相对校正因子分别为0.662、1.253、1.548、1.190、0.979、1.236、1.654,其计算值和实测值之间无显著性差异。结论:该方法简单、有效,结果准确,节约成本,可用于复方罗布麻片Ⅰ中上述8个活性成分的同时测定。

高效液相色谱双波长法测定复方罗布麻片Ⅰ中6个组分的含量

目的:建立HPLC法同时测定复方罗布麻片Ⅰ中泛酸钙、氢氯噻嗪、维生素B6、维生素B1、硫酸双肼屈嗪及盐酸异丙嗪的含量。方法:采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为0.10%辛烷磺酸钠+0.40%磷酸二氢钾(磷酸调p H至3.0)-乙腈(96∶4),流动相B为乙腈,梯度洗脱;流速1.0 m L·min^(-1);检测波长:泛酸钙200 nm,氢氯噻嗪、维生素B6、硫酸双肼屈嗪、维生素B1及盐酸异丙嗪均为271 nm;柱温30℃;进样量40μL。结果:泛酸钙、氢氯噻嗪、维生素B6、维生素B1、硫酸双肼屈嗪及盐酸异丙嗪的线性范围分别为1.335~13.35μg·m L^(-1)(r=0.999 9)、7.827~78.27μg·m L^(-1)(r-00 0)、2.546~25.46μg·m L1(r-=1.000)、2.522~25.22μg·m L^(-1)(r=0.999 9)、8.229~82.29μg·m L^(-1)=1.0(r=0.997 6)和5.264~52.64μg·m L1(r=1.000);平均回收率(RSD)分别为100.9%(1.1%)、101.6%(0.60%)、100.5%(0.87%)、100.0%(1.1%)、100.3%(0.99%)和100.4%(0.75%);测定样品3批,上述6个成分的测定结果分别为标示量的98.38%~110.97%、101.08%~102.56%、96.58%~100.98%、100.50%~106.41%、41.48%~55.75%和88.88%~92.33%。结论:本法经方法学验证,可用于复方罗布麻片Ⅰ的质量控制。