气相色谱-质谱同时测定复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑和樟脑含量

目的:建立院内制剂复方薄荷脑滴鼻液质量评价中含量测定的方法。方法:采用气相色谱-质谱(GC-MS)测定薄荷脑和樟脑含量。GC-MS条件:色谱柱Agilent DB-5MS(30 m×250μm×0.25μm),流速1 mL/min,分流比10∶1,进样口温度300℃,程序升温(90℃保持5 min,以1℃/min升至100℃,保持5 min,以10℃/min升至220℃,保持2 min);质谱离子源:电子轰击(EI)源,温度230℃,四级杆温度150℃,电子能量70 e V,质荷比(m/z)30~800。结果:薄荷脑和樟脑分别在50.20~803.20μg/mL(r=0.9996)和50.10~801.60μg/mL(r=0.9994)浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系,平均回收率101.5%和101.1%,精密度、稳定性、重复性实验结果相对标准偏差(RSD)均<2%。结论:初步建立了复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑和樟脑的含量测定方法,通过GC-MS建立的质量标准准确、重复性好,可用于复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑和樟脑的含量测定和质量控制。

气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑与薄荷脑的含量

目的建立测定复方薄荷脑滴鼻液中主要成分樟脑及薄荷脑含量的气相色谱(GC)法。方法采用GC法,色谱柱为JW123-7033(30m×0.32mm,0.50μm)毛细管柱;检测器为氢火焰离子化检测器;载气为氮气;程序升温(初始温度30℃,维持8min,升温速度10℃·min-1,最终温度180℃);萘为内标。结果樟脑和薄荷脑质量浓度的线性范围分别为0.50~4.04和0.50~4.02mg·mL-1(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性实验的RSD值<3%;加样回收率分别为99.43%~100.00%和98.51%~102.55%,RSD值分别为0.19%和1.32%(n=6)。结论该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑及薄荷脑的含量测定。

毛细管气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑和樟脑的含量

目的 建立毛细管气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑和樟脑的含量。方法 采用毛细管气相色谱法，色谱柱为HP-INNOWAX（0．53mm×30m，1μm）弹性石英毛细管色谱柱，采用程序升温法，检测器温度为250℃，载气为N2，流速为5ml／min，进样口温度为200℃。结果 薄荷脑和樟脑的回归方程分别为：Y=1．228 6X-0．002 214（r=0．999 9），Y=1．250 4X-0．002 929（r=0．999 9）；线性范围分别为16．72-117、04μg·ml^-1，17、52-122．64μg·ml^-1，回收率分别为：101、5％，101．1％，RSD分别为0．40％、0．66％（n=10）。结论 本法简便，快速，准确，可靠，适用于复方薄荷脑滴鼻液的质量控制。

气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑和樟脑含量

目的：建立毛细管气相色谱法（GC）,测定复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑、樟脑的含量。方法：采用色谱柱为DBWAXetr弹性石英毛细管柱（固定相：键合交联聚乙二醇,30m×0.25mm×0.25μm）,载气为N2,程序升温,检测器为氢焰离子化检测器（FID）,对6家医院6批产品进行了测定。结果：薄荷脑在18.94~132.58μg/ml,樟脑在14.60~102.20μg/ml范围内呈良好的线性关系,相关系数r〉0.999,样品的绝对回收率为97%~103%。各制剂样品的测定结果显示,薄荷脑和樟脑的含量均在标示量的90%~110%之间。结论：本方法简便、准确,重复性好,可快速测定制剂中薄荷脑和樟脑的含量,适用于提高该制剂的质控标准。

复方薄荷脑滴鼻液质量控制方法的改进

目的:采用气相色谱-质谱法(GC-MS)对我院复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑及樟脑的定量测定方法进行补充,完善其质量控制标准。方法:以DB-5(0.25 mm×30 m)弹性石英毛细管柱为色谱柱;萘为内标;初始温度80℃,恒温2 min,再以30℃/min的速率升温至150℃,维持6 min后结束;选择离子的m/z为95、71、128分别对樟脑、薄荷脑、萘进行检测。结果:樟脑的浓度线性范围为10.40～104.0μg/ml(r=0.997 9),平均加样回收率为99.67%;薄荷脑的浓度线性范围为10.32～103.2μg/ml(r=0.997 3),平均加样回收率为99.86%。结论:本测定方法快速、灵敏、准确、重现性好,可用于复方薄荷脑滴鼻液的质量控制。

化学反应法鉴别复方薄荷脑滴鼻液中的樟脑

目的建立鉴别复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的方法。方法化学反应法。结果能准确地检出樟脑,鉴别效果好。结论方法可行、可靠,结果准确,可用于复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的鉴别。

紫外分光光度法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的含量

目的 :建立复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的含量测定方法。方法 :采用紫外分光光度法 ,于 ( 2 92± 1)nm波长处直接测定樟脑的含量。结果 :在 1.6 2～ 3.2 4mg/mL的浓度范围内 ,线性关系良好 ,相关系数r =0 9992 ,平均回收率 10 0 .0 6 % ,RSD为 1.2 9%。结论 :方法简便、快速。

复方薄荷脑滴鼻液对不同药包材的选择

目的为复方薄荷脑滴鼻液选择合适的包材。方法采用低密度聚乙烯(LDPE)、聚酯(PET)和玻璃3种材料作为药液的包材,应用紫外分光光度法、微生物学方法,检测不同存放条件下(不同照度和温度)复方薄荷脑滴鼻液的品质变化情况。结果暗处和低温有利于复方薄荷脑滴鼻液的稳定。瓶内主药含量比较:PET≥玻璃>LDPE,4℃≥常温>40℃。结论在阴凉处使用PET作为复方薄荷脑滴鼻液的容器能很好的保证其质量,效果优于LDPE,实用性强于玻璃。

贮存温度对复方薄荷脑滴鼻液中樟脑和薄荷脑含量的影响

目的:考察贮存温度对复方薄荷脑滴鼻液中樟脑和薄荷脑含量的影响情况。方法:采用顶空-气相色谱(HS-GC)法,色谱条件:色谱柱:Agilent DB-WAX毛细管柱,柱温:120℃,进样口温度:200℃;检测器:氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度:230℃;载气:氮气,流速:5.0 ml·min^(-1),分流比15∶1;顶空平衡温度:100℃,顶空进样时间:1 min。分别贮存于(25±2)℃和(6±2)℃,连续6个月测定制剂中樟脑和薄荷脑的含量变化。结果:樟脑和薄荷脑质量浓度分别在0.89168.916 mg·ml^(-1)和0.92219.221 mg·ml^(-1)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.56%,97.45%,RSD分别为0.94%,0.52%(n=6)。贮存6个月间,制剂中樟脑和薄荷脑含量均呈现下降趋势,且在(25±2)℃条件下,樟脑和薄荷脑含量降低的趋势比(6±2)℃条件下更快。在相同条件下,包装瓶之间密封性存在一定差异,且对樟脑的含量影响较大。结论:建立的顶空-气相色谱(HS-GC)法操作简便、结果准确、重复性好,可用于测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑和薄荷脑的含量。贮存温度对该制剂中两个成分含量影响较大,贮存在(6±2)℃(即冷藏)有利于其含量的稳定。

毛细管气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑和樟脑含量

目的 :建立GC法测定复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑和樟脑含量的方法。方法 :采用SE 5 4弹性毛细管柱程序升温的方法测定。结果 :薄荷脑线性范围为 6 4 .6 8～ 32 3.4 0 μg·L-1 ,平均回收率为 98.0 %,RSD为 1 .1 %;樟脑线性范围为 6 7.32～336 .6 0 μg·L-1 ,平均回收率为 99.3%,RSD为 1 .4 %。结论 :该方法准确、可靠 ,可用于该制剂的质量控制。

复方薄荷脑滴鼻液中樟脑鉴别方法的改进

目的 :改进复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的鉴别方法。方法 :升华法。结果 :用升华法可完全消除液状石蜡对樟脑测定的干扰 ,在 2 89nm处有最大吸收。结论 :改进方法简便、快速、准确、重现性好。

复方薄荷脑滴鼻剂的稳定性研究

目的采用GC法对复方薄荷脑滴鼻剂的稳定性进行考察。方法色谱柱为HP-5(30m×320μm,0.25μm)弹性石英毛细管色谱柱,采用程序升温法,检测器温度为200℃,载气为N2,流速为25mL·min-1,进样口温度为250℃。参照《中国药典》2015年版四部通则9001对复方薄荷脑滴鼻剂进行影响因素实验、加速实验和长期实验。结果复方薄荷脑滴鼻剂在影响因素实验中,薄荷脑和樟脑的含量有较显著的变化,在加速实验和6个月的长期实验中薄荷脑和樟脑的含量均在标示量的90%以上。结论 GC法准确、重复性好,可用于复方薄荷脑滴鼻剂的稳定性研究。

薄荷脑樟脑滴鼻液稳定性研究

目的:研究薄荷脑樟脑滴鼻液的稳定性。方法:建立以高效液相色谱(HPLC)法测定薄荷脑樟脑滴鼻液中樟脑含量的方法。以樟脑含量和紫外光谱相似因子(f)为指标通过正交试验考察薄荷脑樟脑滴鼻液的不稳定因素。结果:樟脑进样量在2.1～21.0μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9996),平均回收率为99.87%(RSD=1.55%)。包装材料对薄荷脑樟脑滴鼻液稳定性影响最大。结论:HPLC法测定薄荷脑樟脑滴鼻液中樟脑含量专属性好、简便、快速、准确。薄荷脑樟脑滴鼻液以玻璃容器包装稳定性好。

复方薄荷脑滴鼻液中樟脑鉴别方法的改进

目的:改进《重庆市医疗机构制剂规范》(2008版)中复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的鉴别方法。方法:分别采用紫外分光光度法(规范方法)和差示分光光度法鉴别复方薄荷脑滴鼻液中的樟脑,并对结果进行比较。结果:以紫外分光光度法鉴别樟脑,不能在规定波长289nm处得到最大吸收;以差示分光光度法鉴别樟脑,采用与配制样品所用的相同批号的液体石蜡作空白时,能消除其对樟脑鉴别的影响,在289nm波长处有最大吸收,但不能消除不同批号的液体石蜡的影响;以改进后的差示分光光度法鉴别樟脑,能消除液体石蜡对樟脑鉴别的影响,在289nm波长处有最大吸收。结论:改进后的差示分光光度法结果准确、操作简便,有较好的重复性和稳定性,可用于医疗机构自制复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的鉴别。