HPLC法同时测定复方水杨酸甲酯苯海拉明喷雾剂中3种组分的含量

目的建立同时测定复方水杨酸甲酯苯海拉明喷雾剂中盐酸苯海拉明、水杨酸甲酯、麝香草酚的含量的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Sun Fire C18(4.6×250mm,5μm),流动相为磷酸三乙胺溶液(取三乙胺4m L,加水至1000m L,用磷酸调节p H值至2.5)-甲醇(45∶55),检测波长为220nm,流速为1.0m L·min-1,柱温为30℃。结果盐酸苯海拉明、水杨酸甲酯、麝香草酚分别在0.00221~0.01768mg·m L-1(r=0.9999)、0.04382~0.35056mg·m L-1(r=0.9999)、0.00423~0.03384mg·m L-1(r=0.9996)范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.20%(RSD=0.38%)、99.90%(RSD=0.05%)、100.46%(RSD=0.47%)。结论该方法操作简便、快速、准确,可有效测定复方水杨酸甲酯苯海拉明喷雾剂中盐酸苯海拉明、水杨酸甲酯、麝香草酚的含量。

气相色谱法同时测定复方樟脑乳膏中4种成分含量

目的:建立GC法同时测定复方樟脑乳膏中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、盐酸苯海拉明四种主药成分含量的方法。方法:采用DA-INNOWAX毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm×1.0μm),载气为氮气,FID检测器(温度:250℃),进样口温度:250℃,分流比(9∶1),线速率为80.0 cm·sec^(-1),程序升温(120℃~180℃,速率为12℃·min^(-1);180℃~240℃,速率为60℃·min^(-1),保留12 min)。结果:樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯和盐酸苯海拉明分别在0.320 8~3.208、0.240 48~2.404 8、1 602~1.602、0.080 26~0.802 6μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.07%、99.55%、99.35%、99.05%,RSD分别为0.90%、0.33%、0.31%、0.22%(n=9),3个批次4个主成分的平均标示含量测定结果为100.44%、102.60%、、96.70%、96.98%。结论 :该方法操作简便,准确度高、重现性好,可用于同时测定复方樟脑乳膏中4种成分的含量。

GC法同时测定复方樟脑乳膏中4个主要成分的含量

目的： 为了提高控制复方樟脑乳膏的质量，建立同时测定复方樟脑乳膏中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、苯海拉明4个主要成分含量的气相色谱方法。 方法： 采用聚乙二醇20M（DB-Wax）毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm×1.80 μm），氮气为载气，FID检测器，程序升温（初始温度120 ℃，维持8 min，升温速度50 ℃·min^-1，最终温度240 ℃，维持12 min），萘为内标。 结果： 复方樟脑乳膏中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、苯海拉明、内标物萘以及各辅料获得良好分离，方法专属性强，线性范围宽，精密度好，准确度高，耐用性好。樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、苯海拉明浓度分别在0.6464-16.16 mg·mL^-1（r=0.9999）、0.4758-11.90 mg·mL^-1（r=0.9999）、0.3360-8.400 mg·mL^-1（r=0.9999）和0.1669-4.172 mg·mL^-1（r=0.9999）范围内具有良好的线性关系，低、中、高浓度平均回收率（n=3）樟脑为99.3%（RSD=0.6%）、100.3%（RSD=0.6%）、100.0%（RSD=0.6%），薄荷脑为98.9%（RSD=0.4%）、100.0%（RSD=0.3%）、100.0%（RSD=0.6%），水杨酸甲酯为99.5%（RSD=0.4%）、99.7%（RSD=0.4%）、99.6%（RSD=0.8%），苯海拉明为99.4%（RSD=0.2%）、99.3%（RSD=0.6%）、99.5%（RSD=0.7%）。 结论： 该方法符合方法学验证要求，可用于控制复方樟脑乳膏的质量。建议国家药品标准提高修订复方樟脑乳膏含量测定控制方法并拟定限度。

复方水杨酸甲酯苯海拉明喷雾剂中5个活性成分的含量测定

目的:建立气相色谱法同时测定复方水杨酸甲酯苯海拉明喷雾剂中水杨酸甲酯、薄荷脑、樟脑、麝香草酚和盐酸苯海拉明的含量。方法:采用聚乙二醇20M毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm, 1.0μm),氦气为载气,氢火焰离子检测器,程序升温(起始温度为160℃,维持10 min,再以50℃·min^(-1)的速率,升温至230℃,维持12 min),进样口温度200℃;检测器温度250℃,萘为内标。结果:水杨酸甲酯、薄荷脑、樟脑、麝香草酚和盐酸苯海拉明的质量浓度分别在1.504~4.512、1.198~3.594、1.910~5.730、0.148 4~0.445 2、0.091 07~0.273 2 mg·mL^(-1)范围内与各相应成分峰和内标峰的峰面积比值呈良好线性关系(r均>0.999,n均为5);低、中、高3个浓度水平9份样品的平均加样回收率分别为99.0%(RSD=0.65%)、99.9%(RSD=0.62%)、101.6%(RSD=0.73%)、102.5%(RSD=1.1%)、100.1%(RSD=1.8%);精密度、稳定性良好,RSD均<2.0%。样品中5个活性成分的含量均介于标示量的88.0%~103.0%。结论:该方法简便快捷,专属性好,可用于复方水杨酸甲酯苯海拉明喷雾剂的质量控制,为质量标准提高提供参考。