HPLC法测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量

目的建立同一色谱条件测定复方氨酚苯海拉明片中的对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明含量的HPLC法。方法采用苯基柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-pH 3.5的10 mmol.L-1乙酸铵溶液(体积比85∶15),检测波长为225 nm。结果对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的分离度好,对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的回收率分别为100.1%、100.0%、100.2%和100.6%(n=9)。结论本方法操作简单,结果准确,可以有效地控制复方氨酚苯海拉明片的质量。

HPLC法同时测定复方氨酚苯海拉明片中4种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱的含量。方法:采用迪马 C_(18)色谱柱(200 mm×4.6mm,5 μm);流动相为乙腈(A)-水(磷酸调节 pH 至2.1)(B),梯度洗脱[0 min(15%A)→7 min(50%A)→8 min(15%A)→18 min(15%A)];流速:1.0 mL·min^(-1);检测波长:215 nm;柱温:室温。结果:对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱的线性范围分别为0.064～0.51 mg·mL^(-1)(r=0.9999)、0.067～0.54 mg·mL^(-1)(r=0.9995)、0.020～0.14 mg·mL^(-1)(r=0.9998)和0.017～0.14 mg·mL^(-1)(r=0.9999);平均回收率分别为100.1%(RSD=0.5%)、99.6%(RSD=0.8%)、101.4%(RSD=1.0%)和99.2%(RSD=0.6%)。结论:本法简便快速,结果准确可靠,可作为该复方制剂中4种成分的质量控制方法。

大口径毛细管气相色谱法直接测定复方氨酚苯海拉明片中的4种组分

建立了同时测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚(PAR)、咖啡因(CAF)、盐酸苯海拉明(DPH)和盐酸麻黄碱(EPD)的大口径毛细管气相色谱法。无需衍生化处理,直接进样,在HP-1大口径毛细管色谱柱(10m×0.53mm,2.65μm)上,上述4种药物在3min内完全分离。PAR、CAF、DPH和EPD4种药物的质量浓度分别为50-2 400,10-500,10-500和10-500mg/L时,药物与内标的浓度比和它们的峰面积比呈良好的线性关系(线性相关系数均高于0.999),各组分的平均回收率为98.5%-101.1%,日内相对标准偏差均小于2.2%,最低检测限为1-30μg/L。该法快速、灵敏、准确,可为复方氨酚苯海拉明片的质量控制提供科学依据。

CPA矩阵法测定肺保三效片中六组分含量

本文采用ＣＰＡ矩阵法测定肺保三效片中六种组分的含量．计算程序采用ＢＡＳＩＣ语言编制．扑热息痛、苯妥英钠、咖啡因、茶碱、扑尔敏和盐酸麻黄碱的平均回收率和相对标准偏差分别为９６．１５％，０．７７％；９６．１５％，０．７２％；９６．４１％，０．６１％；９６．２２％，０．７１％；９６．１３％，０．７４％；９６．１６％，０．７７％．结果较满意．

HPLC法测定复方茶碱麻黄碱片中茶碱、咖啡因和可可碱的溶出度

目的:建立高效液相色谱法测定复方茶碱麻黄碱片中可可碱、茶碱和咖啡因的溶出度的方法。方法:采用溶出度测定法(桨法),以水为溶出介质,转速为50 r·min^(-1),45 min时取样。采用Apollo C 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以醋酸盐缓冲液-乙腈(93∶7)为流动相,流速0.8 mL·min^(-1),紫外检测器,检测波长271 nm,柱温40℃,以外标法峰面积定量。结果:可可碱在1.65~33.0μg·mL^(-1)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为94.7%,RSD为1.41%(n=6);茶碱在1.65~33.0μg·mL^(-1)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.8%,RSD为0.36%(n=6);咖啡因在0.5~20.0μg·mL^(-1)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.4%,RSD为0.54%(n=6)。三批药品的可可碱、茶碱与咖啡因溶出度测定结果分别为95%、94%、94%;92%、92%、94%;92%、92%、93%;结论:本方法简便、快速,测定结果准确可靠,重现性好,可用于该制剂的质量控制。

HPLC法测定复方贝母片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的:建立复方贝母片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。方法:采用Agilent TC C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(3∶97)为流动相;流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长为207 nm。结果:盐酸麻黄碱在0.0415~1.2456μg范围内线性关系良好(r=0.9999),盐酸伪麻黄碱在0.0206~0.6186μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率分别为96.7%、95.3%,RSD分别为1.3%、1.6%(n=6)。3批样品的含量测定结果分别为:盐酸麻黄碱0.121~0.129 mg·片^(-1),盐酸伪麻黄碱0.104~0.109 mg·片^(-1)。结论:本方法简便、准确,重现性好,可以用于复方贝母片的质量控制。

变量轮换法同时测定息喘灵片中三组分的含量

本文研究了用变量轮换法同时测定息喘灵片中的茶碱(Ⅰ),异戊巴比妥(Ⅱ)和盐酸麻黄碱(Ⅲ)含量的方法。Ⅰ,Ⅱ和Ⅲ的平均回收率分别为100.6,99.44和100.7%;变异系数分别为0.65,1.57及1.38%.方法简单、快速、准确。

复方妥英麻黄茶碱片致苯妥英中毒的临床特征(附3例报告)

目的探讨复方妥英麻黄茶碱片致苯妥英钠中毒的临床表现。方法回顾性分析3例因口服复方妥英麻黄茶碱片致苯妥英钠中毒患者的临床资料。结果本组3例口服复方妥英麻黄茶碱片的患者在服药期间出现头晕、言语缓慢、眼-口不自主运动、行走不稳等症状及小脑性共济失调、周围神经受累的体征。停用复方妥英麻黄茶碱片,并予大剂量B族维生素、能量合剂、补液等对症支持治疗3~8 d后,患者中毒症状明显减轻。结论复方妥英麻黄茶碱片致苯妥英中毒的临床表现主要为头晕、言语缓慢、眼-口不自主运动、行走不稳、小脑性共济失调及周围神经受累。

复方妥英麻黄茶碱中毒五例

目的了解复方妥英麻黄茶碱中毒的临床特点。方法收集邢台市第三医院5例复方妥英麻黄茶碱中毒患者的临床资料进行汇总分析。结果例1因支气管炎口服复方妥英麻黄茶碱片3w,表现为头晕、睡眠增多,查体水平眼震、言语含糊。例2因慢性支气管炎口服复方妥英麻黄茶碱片3年,表现为头晕、行走不稳,查体:水平眼震、双侧共济失调。例3因慢性阻塞性肺气肿口服复方妥英麻黄茶碱片3个月,表现为头晕、复视,查体水平眼震。例4因支气管哮喘病口服复方妥英麻黄茶碱片6年,表现为行走不稳,查体腱反射减弱、闭目难立征(+)。例5因慢性阻塞性肺气肿口服复方妥英麻黄茶碱片10年,表现为头晕、言语不清、四肢不自主运动、睡眠增多,查体:构音障碍、双侧共济失调。以上5例周围血实验室检测苯妥英钠血药浓度分别为:29.6 mg·L^(-1)、46.4 mg·L^(-1)、60mg·L^(-1)、25.4mg·L^(-1)、47.2mg·L^(-1),均高于(参考区间10~20 mg·L^(-1)),经停药观察等治疗症状及体征恢复。结论复方妥英麻黄茶碱片所致苯妥英钠中毒的临床表现主要为:眼震、头晕、行走不稳、睡眠增多、言语含糊、不自主运动、小脑性共济失调与周围神经受累,诊断需结合患者临床表现、既往用药史及血药浓度情况综合判断,5例患者经停药后预后良好。

高效液相色谱法测定复方甘草麻黄碱片中盐酸麻黄碱含量

目的建立测定复方甘草麻黄碱片中麻黄碱含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil（钻石）C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇（75∶25）,流速1.0 mL/min,检测波长210 nm。结果盐酸麻黄碱质量浓度在1.06～21.1μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r^2=0.999 9）,最低检测限为1.06 ng/mL。平均回收率分别为100.54%,99.86%,100.20%;RSD为0.90%,0.37%,0.43%（n=9）。结论该方法专属性好,准确、灵敏,用于测定复方甘草麻黄碱片中麻黄碱的含量,结果可靠。

HPLC法测定复方茶碱麻黄碱片中可可碱、盐酸麻黄碱、茶碱和咖啡因的含量

建立HPLC法测定复方茶碱麻黄碱片中可可碱、盐酸麻黄碱、茶碱和咖啡因的含量。采用Diamonsil C18色谱柱，以0．05mol·L^-1磷酸二氢钾-甲醇-三乙胺（77：23：0．2）为流动相，检测波长为215nm。线性范围为可可碱：0．1011—0．9097μg（r=0．9998）；盐酸麻黄碱：0．0418—0．3758μg（r=0．9999）；茶碱：0．0973—0．8759μg（r=0．9999）；咖啡因：0．0614—0．5522μg（r=0．9999），平均回收率为可可碱：99．8％（RSD=0．6％，n=9）；盐酸麻黄碱：100．4％（RSD=0．9％，n=9）；茶碱：99．6％（RSD=0．5％，n=9）；咖啡因100．1％（RSD=0．3％，n=9）。本方法简便、快速，专属性强，可有效地控制复方茶碱麻黄碱片中可可碱、茶碱、咖啡因和麻黄碱的含量。

HPLC法测定复方氨酚苯海拉明片中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量

目的建立HPLC法测定复方氨酚苯海拉明片中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量。方法用Kromasil C18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱；流动相甲醇-乙腈-1％十二烷基硫酸钠溶液（26：32：42）（冰醋酸调pH值3．1），检测波长257nm。结果线性范围，盐酸麻黄碱：1．2288～11．0592μg，r=0．9999，盐酸苯海拉明：1．2168～10．9512μg，r=1．0000；平均回收率，盐酸麻黄碱98．79％，RSD％：0．59％，盐酸苯海拉明100．44％，RSD％=0．57％。结论本方法简便、准确、灵敏度高、重现性好，可更好地控制本品的质量。

HPLC法同时测定复方茶碱麻黄碱片中4组分的含量

目的:用高效液相色谱法同时测定复方茶碱麻黄碱片中可可碱、盐酸麻黄碱、茶碱和咖啡因的含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(25:75:0.1);流速:0.8 ml·min-1;检测波长:210nm。结果:可可碱进样量在0.06～0.39μg(r=0.999 6)、盐酸麻黄碱进样量在0.03～0.16μg(r= 0.999 6)、茶碱进样量在0.06～0.38μg(r=0.999 6)、咖啡因进样量在0.04～0.23μg(r=0.999 6)范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为100.3%(RSD=0.3%);100.2%(RSD=0.6%);100.2%(RSD=0.6%);100.7%(RSD=0.5%)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于同时测定复方茶碱麻黄碱片中4组分的含量。

复方茶碱麻黄碱片HPLC测定方法的建立

目的：采用高效液相色谱法测定复方茶碱麻黄碱片各成分含量。方法：KromasilC18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱；流动相为0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-甲醇-三乙胺（77：23：0．2）；检测波长为215nm；柱温为45℃；流速为0．8mL·min^-1。结果：可可碱在15．5～36、1mg·L^-1浓度范围内呈良好的线性关系，回归方程Y=112719X＋51638（r=0．99996）；茶碱在15．1～35．1mg·L^-1浓度范围内呈良好的线性关系，回归方程Y=106984x＋29631（r=0．9999）；盐酸麻黄碱在4．97～15．9mg·L^-1浓度范围内呈良好的线性关系，回归方程Y=31478X＋13426（r=0．9998）；咖啡因在5．01～25．0mg·L^-1浓度范围内呈良好的线性关系，回归方程Y=1271846X-8936（r=0．9998）。平均回收率分别为可可碱100．49％、茶碱100．42％、盐酸麻黄碱99．38％、咖啡因99．66％，RSD分别为1．1％、0．7％、0．9％和0．3％。结论：本方法简便、快速、灵敏、准确，可为今后修订该制剂的质量标准提供参考。

HPLC法测定复方茶碱麻黄碱片中四种组分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定复方茶碱麻黄碱片中四种组分含量的方法。方法:采用Dismonsil(Dikma)C18(20cm*4.6mm,5μl)色谱柱,0.05mol/L磷酸二氢钾-甲醇-三乙胺(77:23:0.02)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为215nm,柱温:40℃。结果:所选流动相适用范围较广,耐用性好,样品中四种组分均能达到良好的分离度。可可碱、盐酸麻黄碱、茶碱、咖啡因的浓度分别在5.392μg/ml～53.92μg/ml(r=1.0000)、4.894μg/ml～21.24μg/ml(r=1.0000)、2.124μg/ml～48.94μg/ml(r=1.0000)、2.98μg/ml～29.8μg/ml(r=1.0000)范围内线性关系良好。可可碱的平均回收率为100.1%(RSD=0.5%),盐酸麻黄碱的平均回收率为100.5%(RSD=1.0%),茶碱的平均回收率为100.2%(RSD=0.6%),咖啡因的平均回收率为100.1%(RSD=0.7%)。结论:本测定方法简便、准确、精密度高,可有效控制复方茶碱麻黄碱片中四种组分的含量。

复方茶碱麻黄碱片鉴别方法的改进及HPLC含量测定方法的建立

目的:改进复方茶碱麻黄碱片现行质量标准中的鉴别方法,建立主成分的HPLC含量测定方法。方法:采用Waters XTerra-C18(4.6×150mm,5μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲液(取0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液1000mL,加入三乙胺4mL,用磷酸调节pH值至6.5)-乙腈(90:10)为流动相,鉴别复方茶碱麻黄碱片的5种主成分、测定4种主成分的含量。结果:颠茄浸膏的HPLC鉴别方法,专属性良好,硫酸阿托品的检出限为6.24ng;可可碱、茶碱、盐酸麻黄碱、咖啡因的HPLC鉴别方法,专属性良好,检测限以盐酸麻黄碱计为0.218ng;可可碱、茶碱、盐酸麻黄碱、咖啡因含量的HPLC含量测定方法,专属性、准确度、精密度、重复性、耐用性均良好。结论:改进后的复方茶碱麻黄碱片鉴别方法准确、简便,新建的4种主成分的含量测定方法,简便、快速、准确,可有效的控制产品质量,降低产品质量风险。

HPLC法同时测定复方氨酚苯海拉明片中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量

目的建立HPLC法测定复方氨酚苯海拉明片中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量。方法用Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相甲醇—乙腈—1%十二烷基硫酸钠溶液(26∶32∶42)(冰醋酸调pH值3.1),检测波长257nm。结果线性范围,盐酸麻黄碱:1.2288～11.0592μg,r=0.9999盐酸苯海拉明:1.2168～10.9512μg,r=1.0000;平均回收率,盐酸麻黄碱98.79%,RSD%=0.59%盐酸苯海拉明100.44%,RSD%=0.57%。结论本方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可更好地控制本品的质量。

复方妥英麻黄茶碱片致苯妥英中毒4例

4例有哮喘症状的患者,男、女各2例,年龄54～65岁,口服复方妥英麻黄茶碱片4～9片/d,每片含苯妥英钠50mg,每日总剂量为200～450mg,服药时间1～4年。服药期间患者逐渐出现头晕、眼球震颤、步态不稳等症状及小脑性共济失调的体征。检测苯妥英血药浓度34.15～94.12μg/mL,为治疗血药浓度的1.7～4.7倍,诊断为苯妥英钠中毒。停用复方妥英麻黄茶碱片,4～7d后患者中毒症状消失。2例患者复查血药浓度,分别降至1.03、1.14μg/mL。

复方妥英麻黄茶碱片长期应用致苯妥英中毒出现脑干损害

1例54岁男性患者,因患慢性支气管炎服用复方妥英麻黄茶碱片(每片含有苯妥英钠50 mg,马来酸氯苯那敏1 mg,盐酸麻黄碱5 mg,咖啡因7.5 mg,可可碱12.5 mg,茶碱12.5 mg,颠茄流浸膏0.009 ml)治疗1年余。患者每天服用数量不等,平均每天6片,有时增至每日8片。服药1年后,出现口周麻木、行走不稳、饮水呛咳、言语不清、吞咽困难、头晕、视物模糊及眼球震颤。头颅MRI示轻度脑白质变性。检测苯妥英血浓度为94.12×103μg/L,诊断为苯妥英中毒。停用该药,改为茶碱缓释片口服,补充叶酸,维生素B12。1周后患者可独立行走,头晕缓解。

复方氨酚苯海拉明片中盐酸苯海拉明及盐酸麻黄碱含量均匀度考察

目的:测定复方氨酚苯海拉明片中盐酸苯海拉明及盐酸麻黄碱含量均匀度。方法:采用HPLC法,色谱柱:迪马Kroma-silC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈(A)-水(磷酸调节pH至2.1)(B),梯度洗脱[0min(12%A)→6min(12%A)→14min(50%A)→15min(12%A)→22min(12%A)];流速:1.0mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:215nm。结果:所测定的7批样品中,除有3批样品含量均匀度为A+1.80S<15.0,其余含量均匀度为A+1.80S>15.0,有显著性差异(p<0.01)。结论:本法可用于该制剂的含量均匀度检查。