柱前衍生化法测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)中氨基酸的含量

目的建立复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)的柱前衍生化含量分析方法。方法以邻苯二甲醛联合9-芴甲基氯甲酸酯(OPA-FMOC)进行在线衍生,采用Zorbax Eclipse-AAA柱,以40 mmol/L NaH_(2)PO_(4)溶液(pH7.8)为流动相A,乙腈-甲醇-水(45:45:10)为流动相B,梯度洗脱,检测波长338、262 nm,柱温40℃。结果各氨基酸之间分离度良好,线性相关系数均不小于0.9994,平均回收率99%~103%,重复性RSD均小于2%。结论该法稳定、准确、高效,可为复方氨基酸注射液的含量测定和质量评估提供参考,并首次报道了OPA-FMOC衍生分析法中赖氨酸峰面积重复性不佳的优化方法。

氨基酸分析仪测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)中游离氨含量

目的:建立复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)中游离氨含量的氨基酸分析仪检测方法。方法:采用钠离子型磺酸基强酸性阳离子交换树脂为填充剂的色谱柱,流动相B1~B5梯度洗脱,流速0.45 ml·min^(-1),柱温57℃;茚三酮溶液柱后衍生,衍生温度135℃;进样量5μl。以此方法对国家评价性抽验的154批样品游离氨含量进行测定,并用顶空气体测定仪测定上述样品的残氧量。结果:氨(NH_(3))与样品中其他组分分离度良好,无其他色谱峰干扰。在0.681~13.625μg·ml^(-1)范围内,氨(NH_(3))的浓度与峰面积的线性关系良好(r=0.9997);定量限约为0.341μg·ml^(-1),检测限约为0.170μg·ml^(-1);平均加样回收率为99.29%(RSD=0.23%,n=9)。154批样品中游离氨含量变化较大,不同厂家产品的游离氨含量与残氧量存在一定相关。结论:该方法操作简便,重复性、稳定性及准确性良好,可用于测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)中游离氨的含量。

HPLC法测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)中的醋酸根含量

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)中的醋酸根含量的分析方法。采用Titank C_(18)色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),以10 mmol/L磷酸氢二铵溶液(含有18 mmol/L 1-辛烷磺酸钠,用磷酸调节pH值至1. 98)为流动相A,以乙腈为流动相B,进行梯度洗脱,流速为1. 0 mL/min,检测波长为205 nm,进样量为100μL,柱温为4℃。结果表明,醋酸根峰与样品中的相邻峰能达到良好分离。经方法学验证,本法可为分析复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)中的醋酸根含量提供检测依据。

复合氨基酸注射液18-3224治疗营养不良低蛋白血症的临床观察

复合氨基酸注射液18-3224系一种新型等渗、供外周静脉注射用的氨基酸制剂。74例继发性营养不良、低蛋白血症患者随机分两组,50例应用本品每日 500 ml,连续应用 2周,患者血浆总蛋白、白蛋白及血清运铁蛋白浓度分别由 59.46±8.54 g/L、32.99±1.93 g/L、1.72±0.58g/L,增至63.14±8.72 g/L、35.61±3.53 g/L、2.15±0.79 g/L。血清游离氨基酸浓度不同程度增加。日本产相同制剂 Moriamin-N 以同法治疗24例同类型患者亦有相似效应。两组总有效率分别为72％和71％,差异无显著性意义。

复方氨基酸注射液(18-B)治疗营养缺乏病的疗效观察

目的:评价复方氨基酸注射液(18-B)治疗营养缺乏病的疗效和安全性。方法:根据本研究的纳入与排除标准,选取营养缺乏病患者70例,按1∶1随机分为治疗组和对照组各35例,进行单盲随机对照试验(RCT)。两组病例均每日治疗1次,疗程30天。结果:对总体疗效而言,意向性分析(intention-to-treat,ITT)显示两组总有效率分别为85.71%、71.43%,方案数据分析(per-protocol populatipn,PP)显示两组总有效率分别为90.63%、74.19%,疗效差异均具有显著性,P<0.05。PP分析显示治疗组在改善患者的营养状况方面优于对照组,P<0.05或<0.01。临床观察中未发现药物有任何明显毒副作用和不良反应。结论:复方氨基酸注射液(18-B)治疗营养缺乏病安全有效。

复方氨基酸注射液(18-B)治疗营养缺乏病的疗效观察

目的:评价复方氨基酸注射液(18-B)治疗营养缺乏病的疗效和安全性。方法:根据本研究的纳入与排除标准,选取营养缺乏病患者70例,按1:1随机分为治疗组和对照组各35例,进行单盲随机对照试验(RCT)。两组病例均每日治疗1次,疗程30天。结果:对总体疗效而言,意向性分析(intention-to-treat,ITT)显示两组总有效率分别为85.71%、71.43%,方案数据分析(per-protocol populatipn,PP)显示两组总有效率分别为90.63%、74.19%,疗效差异均具有显著性,P<0.05。PP分析显示治疗组在改善患者的营养状况方面优于对照组,P<0.05或<0.01。临床观察中未发现药物有任何明显毒副作用和不良反应。结论:复方氨基酸注射液(18-B)治疗营养缺乏病安全有效。

复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)中焦谷氨酸杂质的研究

目的采用HPLC法测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)中焦谷氨酸杂质的含量,并考察产品中焦谷氨酸的含量水平。方法采用GL sciences ODS-3 C18色谱柱(250 mm×4.0 mm,5μm),流动相A为20 mmol·L^-1磷酸氢二铵溶液,流动相B为乙腈-20 mmol·L^-1磷酸氢二铵溶液(50:50),梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长210 nm,进样量20μL。按上述条件测定并分析了国内7家企业155批产品中的焦谷氨酸。结果0.84~168μg·mL^-1焦谷氨酸与峰面积的线性关系良好,回归方程为:Y=1.6448×104X+4.2423×104(r=0.9997);加样回收率为98.13%~100.20%,RSD=0.72%,连续进样精密度、溶液稳定性、专属性均良好。不同厂家不同灭菌工艺生产的复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)中焦谷氨酸的含量差异较大。结论所用方法可有效地监控复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)中焦谷氨酸的含量。

复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ) 中色氨酸有关物质的测定

建立了HPLC法测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)中色氨酸有关物质的含量,并测定了2019年国家评价性抽验的国内7家企业155批产品。采用C_(18)色谱柱,柱温为40 ℃,以磷酸盐缓冲液∶甲醇(94∶6)为流动相A,磷酸盐缓冲液∶甲醇∶乙腈(60∶6∶34)为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为220 nm。结果显示,建立的方法准确可靠,线性关系良好,回收率满足试验要求,精密度、稳定性、专属性均良好,可有效测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)中色氨酸有关物质的含量。

复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)有关物质2-磺基色氨酸的研究

目的:建立HPLC法测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)中2-磺基色氨酸的含量,并对2019年国家评价性抽验的国内7家企业155批产品进行分析。方法:采用Waters Atlantis T3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液-甲醇(94∶6)为流动相A,磷酸盐缓冲液-甲醇-乙腈(60∶6∶34)为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温40℃,检测波长为220 nm,进样量10μL。结果:经方法学实验证明该测定方法准确可靠,2-磺基色氨酸在0.07~2.8μg·mL-1范围内其质量浓度与峰面积线性关系良好(Y=187014X+1093,r=1.000);加样回收率(n=9)为98.9%~102.9%,RSD为1.6%,连续进样精密度、溶液稳定性、专属性均良好。经方法学验证实验证明测定方法准确可靠,线性关系良好,回收率和灵敏度满足试验要求,精密度、稳定性、专属性均良好。结论:本法可以有效地测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)中2-磺基色氨酸的含量,从而更好地控制复方氨基酸注射液类药品的质量。

^(1)H NMR法测定小儿复方氨基酸注射液中的氨基酸

基于^(1)H NMR法确定了20种常见氨基酸的鉴定特征峰,快速鉴别了小儿复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)中除半胱氨酸外的18种氨基酸。排除重叠信号干扰,确定了专属性强的质子信号,并经^(13)C NMR和异核单量子相关谱(HSQC)谱图验证准确有效。同时以吡嗪作为内标物,可定量测定酪氨酸和乙酰酪氨酸,为鉴别多组分氨基酸制剂提供了一种直接、快速、简便、有效的方法。