Synthesis Characterization and Biological Activities of an Enamine Derivative and Its Coordination Compounds

The medicinal uses and applications of metal complexes are of increasing clinical and commercial importance;this is as a result of some level of success achieved so far. In this regard, novel enamine free-base ligands were synthesized by the condensation of terephthalaldehyde and 2-(methylamino)ethanol. This afforded a dinegative ONNO donor enamine, free base, characterized using 1H and 13C NMR, Fourier-transformed infrared and UV-vis spectroscopy. Coordination compounds of the enamine were also synthesized using Cu(II), Ni(II), Co(II) and VO(IV) ions. These complexes were characterized by electronic, IR spectrophotometry, mass spectrometry, magnetic susceptibility and EDX. The compounds were thereafter evaluated for their antimicrobial and cytotoxic activities. The data obtained were supportive of an octahedral geometry for the Cu(II) complex, a square-pyramidal geometry for the vanadium complex and a 4-coordinate square-planar geometry for both the cobalt and nickel complexes. The magnetic susceptibility data revealed that the complexes are magnetically dilute and mononuclear with exception of the cobalt complex. The ligands and the complexes did not exhibit significant antimicrobial and cytotoxic assays, indicative of the nontoxicity of the ligand and complexes.

柴达木盆地南翼山地区油田卤水中挥发性有机物分析

柴达木盆地南翼山地区油田卤水中无机盐资源丰富,但油田卤水中高含量的有机物会对该地区卤水资源的开发利用产生一定的影响。挥发性有机物(VOCs)是油田卤水中广泛存在的一类物质,对VOCs的系统研究有助于全面了解油田卤水有机物的组成特征。文章采用单因素分析法,通过优化顶空-固相微萃取实验条件,建立非目标性分析油田卤水VOCs物质组成的方法。结果显示,四种不同萃取纤维头对油田卤水中VOCs的非目标性富集效果存在较大差别,富集效率由好到差依次为50/30μm Divinylbenzene/Carboxen/Polydimethylsiloxane(DVB/CAR/PDMS)、75μm CAR/PDMS、65μm PDMS/DVB和100μm PDMS。基于富集到的VOCs组分总峰面积和峰数目,选择50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取纤维头,最佳萃取条件为在80℃下恒温30 min、萃取50 min、解吸3 min。从南翼山地区油田卤水中共检出56种VOCs,主要包含苯系物、烷烃类化合物、多环芳烃类化合物以及部分含杂原子有机化合物。本研究结果可丰富南翼山地区油田卤水中有机物的物质组成数据,为该地区油田卤水综合利用过程中有机物的有效处理或去除提供科学依据,并为其他地区高盐油田卤水中VOCs的分析方法提供借鉴。

辣椒油树脂乳液在卤鸭脖中的应用研究

采用制备的辣椒油树脂乳液和公司提供的卤水卤制鸭脖,以及HPLC、GC-IMS等测定pH值、折光率、色度、辣度和挥发性有机化合物,分析辣椒油树脂乳液与公司卤水的差异。通过测定色度、水分含量、水分活度、辣度、质构和挥发性有机化合物,分析辣椒油树脂乳液卤鸭脖和公司卤水卤鸭脖的品质差异,探究循环卤制对辣椒油树脂乳液及卤鸭脖品质变化的影响。结果显示:辣椒油树脂乳液与公司卤水的pH值无明显差异,折光率、色度和辣椒素含量均显著高于公司卤水(p<0.05);辣椒油树脂乳液卤鸭脖的色度、硬度、咀嚼性、辣度和感官评分均显著高于公司卤鸭脖(p<0.05);辣椒油树脂乳液卤鸭脖的水分含量、水分活度、弹性跟公司卤鸭脖无显著差异。随着卤制次数的增多,辣椒油树脂乳液的pH值、折光率、色度、辣椒素含量和感官评分均显著降低(p<0.05);卤鸭脖的色度、硬度、咀嚼性和辣度均显著降低(p<0.05),水分含量、水分活度和弹性无显著变化。卤水及卤鸭脖中检测出的醛类、酮类、醇类、醚类、酸类、酯类、吡嗪类等挥发性有机化合物共计41种,其中酯类16种、醇类4种、醛类4种、酚类2种、酮类5种、醚类2种、酸类3种和其他类5种。辣椒油树脂乳液中挥发性有机化合物多于某公司卤水;辣椒油树脂乳液卤鸭脖中醛类物质多于某公司卤鸭脖,整体风味更佳;循环卤制后,辣椒油树脂乳液及卤鸭脖的挥发性有机化合物组成类似。这些结果表明:辣椒油树脂乳液及其卤鸭脖整体品质优于公司卤水及公司卤鸭脖;循环卤制会降低辣椒油树脂乳液及其卤鸭脖的品质。

盐水鸭卤水中的挥发性物质及其风味特性分析

应用顶空固相微萃取-气质联用技术分离鉴定盐水鸭复卤工艺所用卤水中的挥发性物质,结果在新卤中检测到较多量的醛、醇和烃类化合物,在老卤中检测到较多量的醛、芳香族和杂环类化合物。醛、酮、芳香族和一些杂环类化合物由于相对较高的浓度和较低的感觉阈值,可能是老卤的主要风味成分。而新卤中则检出更多的长链不饱和烯烃和烯醇类物质。

GC-MS联用技术对卤水中有机物的分析

盐湖卤水由于富集了大量的复杂有机物,而具有浓厚的颜色,脱除这些有色物质,既可以减少卤水对生产设备的危害,又可以提高产品的色度,有利于卤水的综合开发利用,是卤水精制的主要内容。采用不同极性的有机溶剂正己烷和氯仿分别对盐湖卤水中的有机物进行萃取分离,浓缩处理,通过GC-MS联用技术对萃取后的有机提取物进行分离和结构鉴定。结果表明,盐湖卤水中主要含有一些饱和脂肪烃、芳香烃、醇类、酯类、酮类和醚类有机物,为卤水脱色的研究提供了一定的线索和指导。

热解法制备碱式碳酸镁

以盐湖水氯镁石氨法一次沉镁后的母液经碳酸氢铵二次沉镁得到的复盐MgCO3.(NH4)2CO3.H2O为原料,采用热解法制备碱式碳酸镁。研究液固比、Mg2+用量、预氨量、热解温度和热解时间对产品质量的影响。研究结果表明:在液固比为6,Mg2+实际用量与理论用量的摩尔比为1:1,热解温度为90～100℃,预氨量为0.2 mL/g复盐和热解时间为4.0 h的工艺条件下得到的碱式碳酸镁质量达到HG/T 2959—2000标准,该工艺可作为盐湖水氯镁石制备碱式碳酸镁的有效方法。

王古1井防漏防溢充气钻井液技术

胜利油田重点探井王古1井,在钻遇低压地层时发生严重井漏,继而发生井喷。使用的常规钻井液,不利于保护和发现深部可能的油层。针对此情况,采用无固相盐水充(氮)气钻井液新技术,较好地解决了该井在钻井过程中,既溢又漏的复杂问题。为解决低压钻井井漏及油层保护问题提供了经验与方法。

电子鼻结合OAV分析臭豆腐卤水的挥发性成分及风味活性物质

利用电子鼻、顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC-MS)联用法,结合风味物质的香气活性值(OAV)对发酵成熟卤水Z1、J1和豆腐浸泡卤水Z2、JP的挥发性成分及活性风味物质进行分析。结果表明,电子鼻主成分分析能够较好地区分4个卤水样品的风味。雷达图和综合主成分评价结果表明:贡献较高的传感器是S1、S8、S7,这3个传感器主要对芳香族类化合物、氨类、脂肪烃含氧衍生物类等物质较敏感。用HS-SPME-GC-MS法在4个样品中共鉴定出25种挥发性成分,在Z1、J1、Z2和JP中分别检出22,15,3,6种挥发性风味物质,含量分别为688.616,58.927,5.75,0.65μg/mL,通过OAV分析,4种卤水中有一些共有的风味活性物质,如苯酚、4-甲基苯酚、4-乙基苯酚、吲哚、3-甲基吲哚等芳香族化合物。刚发酵成熟卤水Z1和J1中还有丁酸、3-甲基丁酸等脂肪烃含氧衍生物,是这两种卤水的风味活性物质。风味浓郁的Z1中还有二甲基三硫、二甲基二硫和甲硫醇等风味活性物质,此结果与电子鼻检测结果基本一致。

复合沉淀剂用于高镁锂比卤水锂镁分离研究

采用复合沉淀剂,用沉淀法从高镁锂比卤水沉淀镁而实现锂镁分离。复合沉淀剂由氢氧化钠与辅助沉淀剂(对硝基偶氮苯酚)构成。对硝基偶氮苯酚是以对硝基苯胺与苯酚为主要原料,经重氮化及偶联反应得到,其产率为87%。合成产物经实测红外光谱吸收频率与高斯计算频率对比,其主要官能团吸收频率吻合度极高,用质谱佐证表明合成产物为目标产物。通过XRD,SEM表征复合沉淀剂得到的沉淀形态,其沉淀的结构和形态发生了大的变化,得到颗粒大而完整的沉淀。采用该复合沉淀剂对模拟卤水进行锂镁分离,其除镁率达到99.999%,锂损失率低于2%,得到的沉淀极易过滤。

抗高温高密度饱和盐水聚磺钻井液的高温稳定性

针对高密度饱和盐水磺化钻井液抗高温稳定性差这一问题,通过对其机理进行分析,优选出了抗盐抗高温稳定剂A,并在此基础上进行改进,得到了抗盐抗高温稳定剂B。研究结果表明,在"三高"磺化钻井液中加入改进后的抗盐抗高温稳定剂B后,钻井液的终切力降低幅度超过50%;经170℃老化5 d后,钻井液的流变性、高温高压滤失量变化较小,克服了高密度磺化钻井液高温稳定性差、高温高压滤失量难以控制、维护处理等问题。

华南陆块富钾锂多元素卤水资源的发现

我国华南陆块江汉盆地的江陵凹陷和潜江凹陷以及江西吉泰盆地等,在白垩纪至古近纪时期发育了大量的蒸发岩沉积,并形成富钾、锂、铷、铯、锶、溴、碘、硼等多元素卤水矿资源,有的已达工业利用品位或综合利用品位。华南陆块的富钾锂多元素卤水复合矿是我国战略性潜在资源,也是一种"裂谷盆地成钾"找矿新方向,拓展了钾盐等找矿的新途径。

防垢剂BZF－2的研制与应用

桩西油田产出原油综合含水已达６０％－７０％，原用防垢剂ＨＥＤＰ已失去有效抑制集输站结垢的性能。本工作针对结垢最严重的桩５２站的应用，研制了以有机膦化合物和聚氧乙烯醚为主成份的防垢剂ＢＺＦ－２，在室内考察了不同条件下的防垢率、腐蚀性、配伍性等性能，在桩５２站进行了为期４个月的现场试验，加量为１０．３ｍｌ／ｌ、防垢率≥９８．０％，加药设备管线的腐蚀率大大降低。

复合盐水钻井液缓蚀剂DFP的研制及应用

用极化电阻法和动态腐蚀模拟法测定了工业生产的和专门合成的五种缓蚀剂在钠盐水和复合盐水中的缓蚀性、抗氧性和耐温性，研究了筛选出的两种缓蚀剂（ＴＰＣ和ＴＰＡ）的极化曲线，考察了它们在复合盐水泥浆中缓蚀性的浓度依赖关系，在此基础上研制出缓蚀剂ＤＦＰ：配入除氧组分的１∶２的ＴＰＣ＋ＴＰＡ。此剂在室内评价中缓蚀率达８４％，两口井多井段现场检测中缓蚀率在８０％以上，与饱和复合盐水钻井液的配伍性良好。

长沙臭豆腐上色工艺优化及卤水浸泡前后风味物质比较

【目的】对长沙臭豆腐的上色工艺和挥发性风味物质进行研究,为促进臭豆腐标准化和工业化生产提供参考依据。【方法】采用单因素试验和正交试验考察硫酸亚铁浓度、茶叶粉用量、上色温度和上色时间对臭豆腐上色效果的影响,确定最佳上色工艺,并采用顶空固相微萃取结合气相色谱质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)测定豆腐浸泡卤水前后挥发性风味物质的相对含量差异。【结果】上色因素对臭豆腐色差L值的影响排序为茶叶粉用量>硫酸亚铁浓度>上色时间>上色温度;最佳上色工艺为:硫酸亚铁浓度0.12 g/L、茶叶粉用量7.0 g/L、上色温度92℃、上色时间28 min,在此条件下,臭豆腐色差L值为0.90。豆腐浸泡卤水后,6种酯类物质均未检出,但酸类物质的相对含量大幅增加;醇类物质的相对含量有所下降,但种类变化不明显;4-甲基苯酚和3-甲基吲哚的相对含量均有所增加,分别增加5.29%和2.99%(绝对值)。【结论】优化后的上色工艺可使臭豆腐颜色黑如墨;臭豆腐浸泡卤水并上色后挥发性风味物质发生改变,正是这些风味物质的变化,赋予了臭豆腐"闻起来臭,吃起来香"的特点。

基于电子舌、电子鼻和GC-MS分析襄阳大头菜新、老卤水滋味和挥发性物质

通过电子舌、电子鼻、气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对襄阳大头菜新、老卤水中的理化性质、滋味品质和挥发性物质进行分析。电子舌数据分析结果显示,襄阳大头菜新卤水的酸味、丰度和咸味均显著低于老卤水(P<0.05)。电子鼻的数据分析结果显示,与新卤水相比,老卤水刺激性气味减少,芳香性气味更浓郁。GC-MS分析结果显示,新卤水中最主要的挥发性物质为异硫氰酸烯丙酯。对电子舌、电子鼻和GC-MS数据的主成分分析(PCA)结果显示,大头菜新卤水中W1S(甲烷)、W2S(乙醇)、W3S(烷烃)、W1W(有机硫化物、萜类)、W2W(有机硫化物)、W6S(氢气)和酯类含量较高,反映出了襄阳大头菜新卤水中异硫氰酸烯丙酯含量高;而大头菜老卤水中WIC(芳香类物质)、W3C(氨气、芳香类物质)、W5C(烷烃,芳香类物质)、醛类、酸味、丰度、后味A占据优势,说明襄阳大头菜老卤水中硫醚类物质含量丰富,醛类物质较多,酸味、丰度和后味A突出。

河南濮阳油田钻井中钻井液的应用

本文以河南濮阳进行的油田钻进为例,通过分析濮阳的地层条件及钻井液的使用,尝试解释钻井液如何满足环保、油气层保护、稳定井壁和应付恶劣钻井环境的要求。

基于主成分分析法的盐水鹅老卤风味强度评价模型的构建

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法,对盐水鹅老卤中80种挥发性物质进行分离鉴定,依据相对气味活度值筛选对整体风味具有贡献作用的风味物质,其中有重要贡献的风味物质为壬醛、正己醛、蘑菇醇、(E,E)-2,4-壬二烯醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛;并对有风味贡献的物质进行主成分分析,建立盐水鹅老卤的风味强度评价模型,结合传统感官评价对老卤进行综合评价。结果表明,主成分分析得出贡献率分别为43. 39%、28. 81%、18. 04%三个主成分,这3个主成分累计贡献率达90. 25%,可代表盐水鹅老卤中风味物质大部分信息,建立的风味评价模型的评分与传统感官评价结果具有较好的一致性,可应用于盐水鹅老卤风味评价。

基于SPME-GC-MS和化学计量法分析长沙臭豆腐卤水挥发性风味物质

采用固相微萃取—气相色谱—质谱联用(SPMEGC-MS)法测定长沙5种品牌臭豆腐卤水的挥发性风味物质,结合仙农熵、相关系数和主成分分析等化学计量法对不同品牌卤水的挥发性成分进行分析与比较,以探讨各卤水之间风味异同情况及原因,并找出其共有的"臭"味成分。结果共检测到154种挥发性风味物质,其中5种商品臭豆腐卤水(分别标记为STB1、STB2、STB3、STB4和STB5)分别检出76,37,29,74,35种,占各自卤水挥发性物质总峰面积的87.09%,78.75%,63.14%,70.31%,46.83%。5种卤水中,酸类、酚类和杂环类化合物都是其挥发性化合物中的主要成分,其中乙酸、丙酸、苯酚、对甲基苯酚、吲哚和3-甲基吲哚等是试验卤水所共有的特殊风味物质,且相对含量较高,推测它们为卤水的"臭"味所在。化学计量分析表明,主成分分析能有效地区分5种卤水,但STB3和STB5部分区域叠加,推断这2个品牌卤水在原料和配比上有很大的相似性。

超高密度复合盐水钻井液流变性调控及应用

Lu206井是四川盆地南部泸县长宁地区油气页岩气勘查区块的一口评价井,目的层为宝塔组。该井直导眼井井深为4082 m,实际钻井过程中钻遇高压裂缝气导致所施工的最高水基钻井液密度为2.42 g/cm^3,气层活跃井控风险大,必须维持钻井液具有超高密度,由于密度超高导致固相控制难度大,还因为上部泥岩地层易造浆,所以导致调控钻井液体系的流变性困难。总结区域内钻井经验,通过系统的室内实验研究,将上部聚磺钻井液体系转换成抗污染能力、抑制性强的超高密度复合盐水钻井液。该复合盐水钻井液在实践中也面临着流变性调控的难点,加强现场理论分析和小型试验,优选出了一种褐煤树脂KJ-4,将KJ-4、高密度分散剂、磺化单宁一起复配,在Lu206井直导眼井四开进行了超高密度复合盐水钻井液的试验。结果表明,该复配组合能较好地调控复合盐水流变性,控制超高密度复合盐水钻井液的黏度和切力,为该区块高密度钻井液流变性的调控提供了一种解决思路。