气相色谱-质谱同时测定复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑和樟脑含量

目的:建立院内制剂复方薄荷脑滴鼻液质量评价中含量测定的方法。方法:采用气相色谱-质谱(GC-MS)测定薄荷脑和樟脑含量。GC-MS条件:色谱柱Agilent DB-5MS(30 m×250μm×0.25μm),流速1 mL/min,分流比10∶1,进样口温度300℃,程序升温(90℃保持5 min,以1℃/min升至100℃,保持5 min,以10℃/min升至220℃,保持2 min);质谱离子源:电子轰击(EI)源,温度230℃,四级杆温度150℃,电子能量70 e V,质荷比(m/z)30~800。结果:薄荷脑和樟脑分别在50.20~803.20μg/mL(r=0.9996)和50.10~801.60μg/mL(r=0.9994)浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系,平均回收率101.5%和101.1%,精密度、稳定性、重复性实验结果相对标准偏差(RSD)均<2%。结论:初步建立了复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑和樟脑的含量测定方法,通过GC-MS建立的质量标准准确、重复性好,可用于复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑和樟脑的含量测定和质量控制。

复方薄荷脑滴鼻液配制工艺改进前后的质量研究

目的通过对工艺改进前后之复方薄荷脑滴鼻液的配制方法与配制时间的比较并对成品质量进行研究,考察新工艺下配制复方薄荷脑滴鼻液的质量是否符合药用标准,配制方法是否高效。方法改进原工艺,采用先配制低共熔混合物再加入液状石蜡的配制方法,通过与原工艺下复方薄荷脑滴鼻液的配制时间进行对比,考察新工艺是否高效,并根据福建省医疗机构制剂规程第十一批发布标准和《中华人民共和国药典》2020版对鼻用制剂的相关要求,对原工艺和新工艺下配制的复方薄荷脑滴鼻液的性状、成份鉴别、相对密度,微生物限度检测4个方面进行考察,以研究新工艺下配制的复方薄荷脑滴鼻液的质量是否稳定。结果在新工艺下,樟脑、薄荷脑形成的低共熔混合物完全液化,能迅速溶解于液状石蜡中,且复方薄荷脑滴鼻液的性状、成份鉴别、相对密度及微生物限度检测,符合标准要求。结论利用薄荷脑和樟脑形成低共熔混合物的原理改进原工艺配制复方薄荷脑滴鼻液的质量研究,质量稳定,方法可行,且新工艺下的配制方法能有效缩短复方薄荷脑滴鼻液的配制时间,提高生产效率,适合批量生产。

复方薄樟桉油溶液的气相色谱指纹图谱研究

目的建立复方薄樟桉油溶液的气相色谱指纹图谱。方法采用HP-FFAP毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),FID检测器,测定不同厂家的复方薄樟桉油溶液的气相色谱图,通过中药色谱指纹图谱相似度评价软件拟合出对照指纹图谱,并进行了方法学验证,再通过对照物质对共有峰进行归属。结果以薄荷脑、(-)-薄荷酮为参照物,建立了复方薄樟桉油溶液含14个共有峰的气相色谱指纹图谱法,且14个共有峰均得到归属。结论复方薄樟桉油溶液的气相色谱指纹图谱法,分析时间短、分离效果好,相似度结果可靠,重复性好,可为复方薄樟桉油溶液质量控制提供参考。

复方薄荷脑软膏中挥发性成分的定性与定量分析

目的:建立毛细管气相色谱内标法对复方薄荷脑软膏的5种挥发性成分进行定性和定量分析。方法:采用HP-INNOWAX(30 m×0.32 mm,0.5μm)石英毛细管柱。程序升温:起始温度为60℃,保持8 min,以10℃·min^(-1)的速率升至200℃,保持3 min。进样口温度:200℃,进样量:1μL,分流比:10∶1。检测器为氢火焰离子化检测器(FID),温度:250℃。载气为高纯氦,流速:2.0 mL·min^(-1)。结果:样品在薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯、桉油精和α-蒎烯对照品相同保留时间处出现色谱峰。薄荷脑、樟脑和水杨酸甲酯的标准曲线呈良好的线性关系(r≥0.9990);平均回收率分别为98.21%、98.86%、97.88%,RSD为1.58%、1.69%、2.27%(n=9);校正因子RSD均小于0.2%。测得3批样品中,薄荷脑含量在13.09~13.47 mg·g^(-1),樟脑含量在82.03~89.21 mg·g^(-1),水杨酸甲酯含量在3.30~3.65 mg·g^(-1)范围内。结论:本法专属性强,操作简单,有利于复方薄荷脑软膏的质量控制。

复方薄荷油滴鼻液联合利巴韦林颗粒治疗病毒性感冒的临床疗效观察

目的:探讨复方薄荷油滴鼻液联合利巴韦林颗粒治疗病毒性感冒患者的临床疗效。方法:将符合纳入标准的60例患者随机分成对照组30例和观察组30例,对照组采用利巴韦林颗粒治疗,观察组在此基础上加用复方薄荷油滴鼻液外用治疗。治疗前后对两组的临床疗效、退热时间、中医证候积分、免疫功能进行比较。结果:观察组总有效率(96.67%)显著高于对照组(86.67%);观察组体温首次下降至低于37.5℃及体温下降后24 h不反弹的时间均低于对照组(P<0.01);治疗后观察组中医证候积分低于对照组(P<0.05),CD3^(+)、CD4^(+)、CD8^(+)百分比高于对照组(P<0.05)。结论:复方薄荷油滴鼻液联合利巴韦林颗粒可提高病毒性感冒患者的疗效,缩短退热时间,改善患者免疫功能,适宜临床推广应用。

L-薄荷醇工业化生产的现状与进展

L-薄荷醇是目前全球用量最大的凉味剂和重要的香料产品。本文综述了以间甲酚、月桂烯及柠檬醛为原料的3种L-薄荷醇工业化生产技术及研究进展,其中对以间甲酚为原料的工艺路线的研究进展作了比较深入的介绍,并对我国的L-薄荷醇产业化现状及发展方向进行了分析。

一种气相色谱法测定复方醋酸地塞米松凝胶中樟脑、薄荷脑含量

目的:建立同时测定复方醋酸地塞米松凝胶中樟脑、薄荷脑含量气相色谱法。方法:采用气相色谱法用弹性石英毛细管柱(柱长30 m,内径0.53 mm,膜厚度1.0μm)HP-FFAP;FID氢火焰离子检测器;采用程序升温:起始温度80℃,保持2 min,以30℃/min的升温速率快速升至温度为140℃,再以10℃/min的升温速率升至温度为180℃,保持1 min;进样口温度230℃;检测器温度:240℃;氮气流速为6 mL/min;进样量:1μL;不分流。结果:在选定色谱条件下,以萘作为内标,樟脑、薄荷脑进样量对樟脑、薄荷脑样品峰面积与内标萘峰面积比值(Ai/As)具良好的线性关系(樟脑、薄荷脑的回归方程式分别为y=0.0216x-0.0039,r=0.9999和y=0.0218x-0.0161,r=0.9999),樟脑和薄荷脑的样品加样回收率分别为98.4%和99.9%,RSD均为1.2%。结论:该方法操作简单、结果可靠、准确,可用于复方醋酸地塞米松凝胶中樟脑和薄荷脑的定量分析。

气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑与薄荷脑的含量

目的建立测定复方薄荷脑滴鼻液中主要成分樟脑及薄荷脑含量的气相色谱(GC)法。方法采用GC法,色谱柱为JW123-7033(30m×0.32mm,0.50μm)毛细管柱;检测器为氢火焰离子化检测器;载气为氮气;程序升温(初始温度30℃,维持8min,升温速度10℃·min-1,最终温度180℃);萘为内标。结果樟脑和薄荷脑质量浓度的线性范围分别为0.50~4.04和0.50~4.02mg·mL-1(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性实验的RSD值<3%;加样回收率分别为99.43%~100.00%和98.51%~102.55%,RSD值分别为0.19%和1.32%(n=6)。结论该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑及薄荷脑的含量测定。

毛细管气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑和樟脑的含量

目的 建立毛细管气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑和樟脑的含量。方法 采用毛细管气相色谱法，色谱柱为HP-INNOWAX（0．53mm×30m，1μm）弹性石英毛细管色谱柱，采用程序升温法，检测器温度为250℃，载气为N2，流速为5ml／min，进样口温度为200℃。结果 薄荷脑和樟脑的回归方程分别为：Y=1．228 6X-0．002 214（r=0．999 9），Y=1．250 4X-0．002 929（r=0．999 9）；线性范围分别为16．72-117、04μg·ml^-1，17、52-122．64μg·ml^-1，回收率分别为：101、5％，101．1％，RSD分别为0．40％、0．66％（n=10）。结论 本法简便，快速，准确，可靠，适用于复方薄荷脑滴鼻液的质量控制。

复方薄荷脑微乳原位凝胶剂的评价

目的对载复方薄荷脑微乳的原位凝胶滴鼻液(薄荷脑、樟脑、液状石蜡)进行评价。方法薄荷脑和樟脑的低共熔特性制备微乳再将其载入原位凝胶中制得载药微乳凝胶液,从制剂的外观、p H、流变学性质、体外释放度、离体黏膜透过性及对大鼠鼻黏膜形态进行考察。结果体外释放行为符合Higuchi方程,10 h累积释放33.6%,显著优于原制剂的7.6%;10 h离体黏膜累积透过性率11.8%,约为原制剂的5倍;对大鼠鼻黏膜的刺激性较小且可逆。结论复方薄荷脑微乳的原位凝胶滴鼻液具有良好的缓释性能且适合临床使用。

气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑和樟脑含量

目的：建立毛细管气相色谱法（GC）,测定复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑、樟脑的含量。方法：采用色谱柱为DBWAXetr弹性石英毛细管柱（固定相：键合交联聚乙二醇,30m×0.25mm×0.25μm）,载气为N2,程序升温,检测器为氢焰离子化检测器（FID）,对6家医院6批产品进行了测定。结果：薄荷脑在18.94~132.58μg/ml,樟脑在14.60~102.20μg/ml范围内呈良好的线性关系,相关系数r〉0.999,样品的绝对回收率为97%~103%。各制剂样品的测定结果显示,薄荷脑和樟脑的含量均在标示量的90%~110%之间。结论：本方法简便、准确,重复性好,可快速测定制剂中薄荷脑和樟脑的含量,适用于提高该制剂的质控标准。

薄荷脑和樟脑对复方苯海拉明乳膏透皮作用的影响

目的研究薄荷脑和樟脑对复方苯海拉明乳膏中盐酸苯海拉明和苯佐卡因透皮作用的影响。方法采用改良Franz直立式扩散池,以离体乳猪皮肤为渗透屏障进行体外透皮扩散试验,以盐酸苯海拉明和苯佐卡因的累积渗透量、稳态流量及皮肤滞留量为指标,考察薄荷脑和樟脑在处方中的透皮调节作用。结果薄荷脑和樟脑对盐酸苯海拉明的累积渗透量、稳态流量及皮肤滞留量均无显著影响(P>0.05);对苯佐卡因的累积渗透量、稳态流量有显著抑制作用(P<0.01),并能提高其12 h皮肤滞留量(P<0.05)。结论薄荷脑和樟脑在复方苯海拉明乳膏中除发挥其药理活性外,还能调节药物的透皮吸收,其对苯佐卡因经皮渗透的抑制及皮肤滞留量的增加可能更有利于复方苯海拉明乳膏发挥局部治疗作用。

气相色谱法同时测定复方醋酸地塞米松乳膏中樟脑和薄荷脑的含量

目的：建立毛细管气相色谱法同时测定复方醋酸地塞米松乳膏中樟脑、薄荷脑两组分的含量。方法：以水杨酸甲酯为内标物，用无水乙醇作溶剂，60℃水浴加热提取样品，Agilent HP—INNOWAX（30m×0．320mm×0．25μm）为色谱柱；载气为氮气，分流比25．0：1，流速1．5mL／min；柱温145℃，进样口温度200℃，氢火焰离子化检测器（FID），检测温度250℃；进样量0．6μL。结果：樟脑、薄荷脑浓度分别在0．303—3．030g／L（r=0．9999）和0．306．3．060g／L（r=0．9999）范围内与内标物峰面积比呈良好线性关系，高、中、低3个浓度的平均回收率樟脑为100．6％，100．2％，99．7％：RSD为0．58％，0．65％，0．88％（n=3）。薄荷脑为100．3％，99．8％，97．8％；RSD为0．43％，0．78％，1．0％（n=3）。结论：方法简便、快速，结果准确，可作为复方醋酸地塞米松乳膏的质控方法。

毛细管气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯的含量

目的建立毛细管气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯含量的方法。方法采用INNOWAX石英毛细管柱（30m×0．25mm，0．25μm），以萘为内标物；检测器：氢火焰离子化检测器（FID）；柱温120℃，进样口温度200℃，检测器温度250℃；载气：氮气，流速：4．0mL·min^-1，分流比：20：1。结果樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的质量浓度分别在0．400～3．999、0．398～3．982、0．252～2．516g·L^-1范围内，与各峰和内标峰面积之比呈良好的线性关系，r均为0．9999；平均回收率分别为100．3％、99．6％、100．8％（n=6）。结论本法专属性强、操作简便、准确性高，适用于复方薄荷脑滴鼻液中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯的含量测定。

医院耳鼻制剂微生物限度检验方法的建立

目的建立3种医院滴鼻液滴耳液的微生物限度检验方法。方法按照2015版《中华人民共和国药典》(四部)微生物限度检查法的规定,采用平皿法对3种医院耳鼻制剂的微生物限度检验方法进行适用性试验。结果本研究建立的检查方法对金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌、黑曲霉五种验证菌株的回收率均在0.5～1.5,控制菌(大肠埃希菌、铜绿假单胞菌、金黄色葡萄球菌)可检出,阴性对照组未检出控制菌。结论采用平皿法对硼酸滴耳液、复方呋喃西林滴鼻液和复方薄荷脑滴鼻液进行微生物限度检查,操作简单、快速,结果准确、可靠,可以客观地反映药物中微生物的污染状况,能较好的控制3种医院耳鼻制剂的质量。

复方薄荷脑滴鼻液质量控制方法的改进

目的:采用气相色谱-质谱法(GC-MS)对我院复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑及樟脑的定量测定方法进行补充,完善其质量控制标准。方法:以DB-5(0.25 mm×30 m)弹性石英毛细管柱为色谱柱;萘为内标;初始温度80℃,恒温2 min,再以30℃/min的速率升温至150℃,维持6 min后结束;选择离子的m/z为95、71、128分别对樟脑、薄荷脑、萘进行检测。结果:樟脑的浓度线性范围为10.40～104.0μg/ml(r=0.997 9),平均加样回收率为99.67%;薄荷脑的浓度线性范围为10.32～103.2μg/ml(r=0.997 3),平均加样回收率为99.86%。结论:本测定方法快速、灵敏、准确、重现性好,可用于复方薄荷脑滴鼻液的质量控制。

滴鼻与雾化吸入对鼻胆管留置期间口鼻咽喉舒适度的影响

目的探讨预防和缓解经内镜鼻胆管外引流术术后留置鼻胆管患者口鼻及咽喉部不适的方法。方法将87例鼻胆管引流期间患者随机分为A、B、C三组,A组采用复方薄荷油滴鼻液滴鼻;B组采用盐酸氨溴索加生理盐水氧气雾化吸入;C组用自制薄荷水氧气雾化吸入。结果三组口鼻咽喉吞咽不适反应发生率及置管期间总体舒适程度差异显著(P<0.05,P<0.01)。结论三种方法各有优势,鼻胆管留置期间可根据患者的不同情况采用不同方法进行滴鼻或雾化吸入。

化学反应法鉴别复方薄荷脑滴鼻液中的樟脑

目的建立鉴别复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的方法。方法化学反应法。结果能准确地检出樟脑,鉴别效果好。结论方法可行、可靠,结果准确,可用于复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的鉴别。

复方薄荷脑苯酚搽剂质量标准研究

目的建立复方薄荷脑苯酚搽剂中水杨酸和苯酚的定量分析方法。方法采用紫外-可见分光光度法测定水杨酸的含量,检测波长为300 nm;采用高效液相色谱法测定苯酚含量,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C;柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(48∶52,V/V),流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,检测波长为270 nm,进样量为10μL。结果水杨酸质量浓度在0.005 1~0.030 4 mg/mL范围内与吸光度线性关系良好(r=0.999 2,n=6),平均加样回收率为100.90%,RSD为0.69%(n=9)。苯酚进样量在0.264 0~3.299 8μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均加样回收率为100.54%,RSD为0.61%(n=9);水杨酸和苯酚精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于2%。结论该方法操作简便,结果准确,重复性和稳定性均好,可用于控制复方薄荷脑苯酚搽剂的质量。

紫外分光光度法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的含量

目的 :建立复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的含量测定方法。方法 :采用紫外分光光度法 ,于 ( 2 92± 1)nm波长处直接测定樟脑的含量。结果 :在 1.6 2～ 3.2 4mg/mL的浓度范围内 ,线性关系良好 ,相关系数r =0 9992 ,平均回收率 10 0 .0 6 % ,RSD为 1.2 9%。结论 :方法简便、快速。