复方制霉菌素软膏中新霉素微生物检定法研究

为了提高复方制霉菌素软膏中新霉素微生物检定法的准确性和可靠性,对其进行了细化和完善。通过试验菌株制备、抗生素浓度范围及双碟制备等方面明确了复方制霉菌素软膏中新霉素微生物检定法各检测指标,并对所得方法进行了验证。结果显示复方制霉菌素软膏中新霉素微生物检定法在4.58~21.84 U/mL范围内线性关系良好,高中低三个浓度的准确度在97.07%~102.63%之间,方法重复性及中间精密度良好(RSD分别为1.5%、1.4%),且方法耐受性和稳定性较优。因此该方法可以作为复方制霉菌素软膏常规质量控制方法。

复方硫酸新霉素温敏凝胶的制备及其对复发性口腔溃疡的作用

目的制备复方硫酸新霉素温敏凝胶,并对制备工艺、理化性质进行考察,对凝胶剂中醋酸地塞米松的含量进行测定。方法考察不同比例P407和P188的流变性能,确定温敏凝胶最优处方。选取健康SD大鼠,采用化学法诱导大鼠口腔黏膜溃疡,完成复发性口腔溃疡(ROU)造模后,将SD大鼠随机分为4组,空白组(不诱导ROU,涂抹生理盐水),模型组(诱导ROU,涂抹生理盐水),实验组(诱导ROU,涂抹复方硫酸新霉素温敏凝胶),阳性对照组(诱导ROU,涂抹复方硫酸新霉素液),连续给药20 d,记录溃疡从发生至愈合的时间,及溃疡发生的间歇时间,测定大鼠组织或血清中的CD3^(+)、CD4^(+)、CD8^(+)和CD4^(+)/CD8^(+)表达。结果确定最优处方P407∶P188为18∶2,按照最优处方制备空白凝胶基质并与药液混合得复方硫酸新霉素温敏凝胶。复方硫酸新霉素温敏凝胶能够有效缩短SD大鼠口腔黏膜溃疡面积,在给药1 d后溃疡面即有收缩趋势;给药3 d后,溃疡面积缩小;给药14 d后,溃疡面的假膜脱落,溃疡愈合。复方硫酸新霉素温敏凝胶能够促进复发性口腔溃疡大鼠外周血T淋巴细胞亚群CD3^(+)、CD4^(+)和CD4^(+)/CD8^(+)比值升高,修复口腔黏膜蛋白抗原诱导的损伤,促进口腔黏膜愈合,且较复方硫酸新霉素液有更好的治疗效果。结论复方硫酸新霉素温敏凝胶可以为复发性阿弗他溃疡的临床治疗提供一种新的、有效的药物制剂。

HPLC-DAD-ELSD法同时测定复方吐温软膏中硫酸新霉素与盐酸达克罗宁的含量

目的：建立同时测定复方吐温软膏中硫酸新霉素与盐酸达克罗宁含量的HPLC-DAD-ELSD法。方法：采用 Agilent ZOR BAXSB-C18色谱柱（250 mm ×4.6 mm,5μm）,以含0.1 mol·L-1三氟乙酸的水溶液、乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,DAD的检测波长为282 nm,ELSD的漂移管温度为50℃,雾化温度为60℃,载气流速为1.6 L·min-1,柱温为35℃。结果：硫酸新霉素检测浓度的线性范围为141.540~323.520μg·ml-1（r=0.9996）,平均回收率为98.87%,RSD=0.95%（n=9）；盐酸达克罗宁检测浓的线性范围为28.000~64.000μg·ml-1（r=0.9996）,平均回收率为99.57%,RSD=1.10%（n=9）。结论：该方法结果准确、灵敏度高、重复性好,在同一色谱条件下实现了复方吐温软膏中全部有效成分的含量测定,为其质量控制提供了依据。

HPLC法测定复方硫酸新霉素滴眼液中地塞米松磷酸钠的含量

目的:建立HPLC法测定复方硫酸新霉素滴眼液中地塞米松磷酸钠的含量。方法:采用Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4．6mm,5μm),流动相为0．75％三乙胺溶液-甲醇-乙腈(40:55:5)流速1．0 ml·min-1,检测波长为242 nm。结果:地塞米松磷酸钠在0．1～1．21μg的范围内线性关系良好(r=0．999 8),平均回收率为99．0％,RSD为1．6％。结论:该法简便、快捷、准确,能更好的控制其质量。

柱前衍生化HPLC法测定硫酸庆大霉素和硫酸新霉素的含量

目的 :建立一种测定硫酸庆大霉素滴眼液中庆大霉素和复方地塞米松滴眼液中硫酸新霉素含量的HPLC法。方法 :硫酸庆大霉素和硫酸新霉素经氯甲酸芴甲酯 (FMOC Cl)衍生化后用HPLC法分析。采用AgilentC18柱 (15 0mm× 4 6mm ,5 μm)为色谱柱 ,乙腈 -水 (95∶5 ,V/V)为流动相 ,紫外检测波长 2 6 5nm ,流速 1mL·min-1,柱温 2 5℃。结果 :硫酸庆大霉素在 2～ 10 0mg·L-1浓度范围内有良好的线性关系 (r=0 9997,n =6 ) ,回收率为 (98 5± 0 6 5 ) % ,RSD =0 6 6 % ,(n =9) ,最低检测质量浓度为 1mg·L-1;硫酸新霉素在 1～ 10 0mg·L-1浓度范围内有良好的线性关系 (r =0 9993,n =7) ,回收率为 (99 2 6± 1 70 ) % ,RSD =1 71% ,(n =9) ,最低检测质量浓度为 0 5mg·L-1。结论

薄层色谱法快速鉴别复方新霉素滴鼻液中三种主要成分

采用薄层色谱法在同一薄层板上对复方新霉素滴鼻液中的三种主要成分硫酸新霉素、马来酸氯苯那敏与盐酸萘甲唑林进行定性鉴别,方法简便,易行,重现性好。

糖皮质激素联合自体血清治疗非感染性角膜溃疡的疗效观察

目的探讨糖皮质激素联合自体血清治疗非感染性角膜溃疡的临床疗效。方法将本院收治的40例(40眼)非感染性角膜溃疡患者随机分为两组(n=20),对照组患者局部应用糖皮质激素滴眼液,观察组在对照组基础上加用自体血清,对比两组患者的治疗效果。结果观察组患者的治愈率、总有效率分别为50.0%、85.0%,均显著高于对照组(10.0%、55.0%)(P<0.05)。观察组中,角膜溃疡轻度者的治愈率、总有效率最高,重度者的治愈率、总有效率最低,治愈率、总有效率随着溃疡程度的加重而呈下降趋势。轻度、中度、重度三组的治愈率、总有效率比较存在显著性差异(P<0.05)。结论糖皮质激素联合自体血清治疗非感染性角膜溃疡能够有效提高临床治疗效果,其是一种安全、有效的治疗手段。

复方酮康唑乳膏中酮康唑、丙酸氯倍他索和硫酸新霉素的含量测定

目的:建立HPLC法、抗生素微生物检定法测定复方酮康唑乳膏中酮康唑、丙酸氯倍他索和硫酸新霉素的含量。方法:用HPLC法测定酮康唑和丙酸氯倍他索含量,色谱条件如下:Kromasil 100-5C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.02mol/L磷酸二氢钠溶液(内含0.15%三乙胺)=68∶32;流速1.0ml/min;柱温为室温;检测波长为239nm;进样量20μl。以金黄色葡萄球菌作为实验菌株,采用抗生素微生物检定法中管碟法中的二剂量法测定硫酸新霉素的效价。结果:酮康唑在25~800μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.52%,RSD为1.33%(n=6)。丙酸氯倍他索在0.625~20μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.60%,RSD为1.44%(n=6)。硫酸新霉素的回归非常显著(P<0.01),偏离平行不显著(P>0.05),可靠性测验结果成立,可信限率(FL%)良好,效价符合要求。结论:两种测定方法准确、灵敏,专属性强,重现性好,对复方酮康唑乳膏质量控制标准的提高具有参考意义。

正交试验法优选复方新霉素乳膏的制备工艺

目的 :改进复方新霉素乳膏的制备工艺。方法 :采用三因素三水平的正交试验法 ,筛选最佳工艺条件。结果 :以吐温 - 80分散药物 ,将药物先溶于水相 ,在 90℃条件下混合乳化所得的乳膏质量最优。结论 :以正交试验法优选的复方新霉素乳膏的制备工艺 ,方法简单 。

复方倍他米松软膏中硫酸新霉素含量测定方法的建立

目的:建立管碟法测定复方倍他米松软膏中硫酸新霉素的效价测定方法。方法:以金黄色葡萄球菌为试验菌株,对管碟法测定硫酸新霉素效价进行试验设计与考察。结果:硫酸新霉素浓度在3. 3～24. 4 U·ml^(-1)范围内线性关系良好(r=0. 997 1),平均回收率为99. 8%(RSD=1. 5%,n=9)。结论:本方法简便、准确,重复性好,可用于复方倍他米松软膏中硫酸新霉素的含量测定。

复方氟米松软膏联合新霉素软膏治疗青年成人期特应性皮炎的观察

目的:评价复方氟米松软膏联合新霉素软膏治疗青年成人期特应性皮炎的临床疗效。方法:将80例特应性皮炎患者随机分为治疗组和对照组,每组各40例。治疗组予以复方氟米松软膏(商品名为奥深)及新霉素软膏外涂,一天2次。对照组采取同样方法外涂复方醋酸地塞米松软膏及新霉素软膏。2组均于2周后观察疗效。结果:治疗组与对照组比较在缓解瘙痒,局部炎症(P<0.05)及改善皮肤苔藓样变(P<0.01)方面差异均有统计学意义。结论:复方氟米松软膏联合新霉素软膏治疗青年成人期特应性皮炎有较好的疗效。

HPLC法测定复方硫酸新霉素滴眼液中的地塞米松磷酸钠的含量

目的 采用高效液相色谱法测定地塞米松磷酸钠的含量。方法 以Eclipse XDB-C18为色谱柱；以甲醇-0．34％磷酸二氢钾溶液（60：40）为流动相，以240m为检测波长，流速为1．0mi／min，柱温为20℃。结果地塞米松磷酸钠在0．4-1．6μg范围内线性关系良好，r=0．9996，平均回收率为99．2％，RSD为0．5％。结论 该质量标准的研究有效控制了硫酸新霉素滴眼液的质量，方法简单、结果准确、灵敏度高。

HPLC测定复方硫酸新霉素口腔溃疡药膜中克霉唑的含量

目的建立测定复方硫酸新霉素口腔溃疡药膜中克霉唑含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18柱（150mm×4．6mm，5μm）；流动相为甲醇-0．025mol·L^-1磷酸氢二钾溶液（75：25）；检测波长225nm；流速1．0ml·min^-1。结果克霉唑在25～200μg·ml^-1范围内，峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=0．9999），平均回收率为100．8％，RSD=0．86％（n=6）。结论方法简便、灵敏、准确。

高效液相色谱法同时测定复方硫酸新霉素滴眼液中7种抑菌剂

目的建立同时测定复方硫酸新霉素滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、苯甲酸钠、硫柳汞、苯扎氯铵、苯扎溴铵7种抑菌剂含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为月旭Ultimate®XB-C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸水溶液(pH=3.5),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为214 nm,进样量为10μL。结果羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、苯甲酸钠、硫柳汞、苯扎氯铵、苯扎溴铵的质量浓度分别在0.625~62.500μg/mL、1.080~108.000μg/mL、0.535~53.500μg/mL、1.015~101.500μg/mL、1.210~121.00μg/mL、4.965~496.500μg/mL、5.350~535.000μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均低于1.50%;加样回收率分别为97.24%,98.67%,99.85%,98.55%,97.99%,98.72%,97.55%,RSD分别为0.93%,1.02%,0.97%,0.87%,0.67%,0.85%,0.88%(n=9)。结论该方法操作简便,结果准确,稳定性好,能同时测定复方硫酸新霉素滴眼液中7种抑菌剂的含量。

复方硫酸新霉素温敏凝胶的研制及其疗效观察

目的:制备复方硫酸新霉素温敏凝胶,并研究其对口腔溃疡的疗效。方法:保留原复方硫酸新霉素口腔溃疡涂膜的有效成分,采用温敏凝胶制剂技术研制温敏凝胶剂。采用50%冰乙酸溶液诱发大鼠创伤性口腔溃疡进行实验。48只大鼠随机分成模型组,空白凝胶组,对照组,复方硫酸新霉素温敏凝胶高、中、低频率给药组,每组8只。观察给药前后大鼠口腔溃疡的程度,并测量溃疡面积变化。制备大鼠溃疡处组织切片,HE染色后观察溃疡组织病理变化。结果:复方硫酸新霉素温敏凝胶处方组成恰当。给药第2天(d2)、d3、d4高、中、低频率给药组溃疡面积与模型组比较显著缩小(P<0.01),且呈一定剂量依赖关系。给药4d后,各给药组溃疡面愈合好,溃疡面光滑,炎症反应轻。病理观察可见对照组、高频率给药组和中频率给药组大鼠口腔上皮组织完整,愈合良好,仅少量炎症细胞浸润。结论:复方硫酸新霉素温敏凝胶处方组成合理,制备方法可行,对冰乙酸诱导的大鼠创伤性口腔溃疡有促进愈合的作用。

高效液相色谱法同时测定复方硫酸新霉素滴眼液中3种成分含量

目的建立同时测定复方硫酸新霉素滴眼液中肌苷、羟苯乙酯和地塞米松磷酸钠含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Phenomenex Gemini C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为1%三乙胺溶液(用磷酸调pH至3.0)-甲醇(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为248 nm,柱温为25℃,进样量为50μL。结果肌苷、羟苯乙酯和地塞米松磷酸钠进样量在2.525~7.575μg、1.055~3.160μg、2.510~7.535μg范围内与峰面积线性关系良好(r>0.9990),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%(n=6),平均加样回收率分别为98.80%,99.50%,98.38%,RSD分别为0.74%,1.46%,1.23%(n=6)。结论该方法简单、准确、稳定,可用于同时测定复方硫酸新霉素滴眼液中肌苷、羟苯乙酯和地塞米松磷酸钠3种成分的含量。

复方新霉素与双氯芬酸钠治疗白内障患者术后炎症的临床效果

目的分析糖皮质激素复方新霉素与非甾体类抗炎药双氯芬酸钠治疗白内障术后抗炎的临床疗效。方法选取2014年2月至2016年2月收治的60例白内障手术的患者作为研究对象,将患者随机分为实验组和对照组。实验组30例,患者给予双氯芬酸钠和复方新霉素联合治疗,对照组30例则给予复方新霉素治疗。比较两组患者在术后第2、7、14、30天时的眼部症状、体征积分、前房闪辉值变化。实验组和对照组给药治疗后7 d和14 d,实验组有效率略高于对照组,t值为2.312和3.562,P值均<0.001。结果两组患者前房闪辉值及体征得分均随时间的延长而逐渐降低,且在实验组患者术后7 d和14 d的前房闪辉值及体征得分均低于对照组(P<0.05)。结论联合复方新霉素和双氯芬酸钠滴眼液对白内障术后炎症比单用复方新霉素前房炎性反应消退时间快,双氯芬酸钠滴眼液适用于在白内障手术后早期伴发炎症。

复方新霉素溶液中地塞米松磷酸钠含量测定的考察

目的通过建立HPLC法测定复方新霉素溶液中地塞米松磷酸钠的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：kromasil-C18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇-0.34%磷酸二氢钾溶液（60∶40）;检测波长：242nm;柱温：20℃;流速：0.7mL.min^-1。结果地塞米松磷酸钠的含量在0.4128-2.0640μg范围内线性关系良好。回归方程：Y=2×10^6X-11264,r=0.9999,加样回收率平均值为100.2%。结论本方法快速、结果准确,可用于质量控制。

柱前衍生化高效液相色谱法测定复方酮康唑乳膏中硫酸新霉素的含量

目的:建立柱前衍生化高效液相色谱(HPLC)法测定复方酮康唑乳膏中硫酸新霉素的含量。方法:采用安捷伦C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇∶水(35∶65)(含0.2 mol·L^(-1)醋酸和0.013 mol·L^(-1)的庚烷磺酸钠),流速为1.0mL·min^(-1),柱温为30℃,检测波长为399 nm,进样量为20μL。结果:硫酸新霉素在0.004~0.06 mg·mL^(-1)(r=0.9997)范围内线性关系良好,6次重复性试验相对标准偏差(RSD)为0.88%,检测限为0.04μg,平均回收率为98.4%。结论:柱前衍生化HPLC法高效、便捷、准确,可作为抗生素微生物检定法的替代方法,用于测定复方酮康唑乳膏中硫酸新霉素的含量。

HPLC法测定复方硫酸新霉素滴眼液中肌苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方硫酸新霉素滴眼液中肌苷的含量。方法色谱柱为XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(10∶90);流速为0.8 mL.min-1,检测波长为248 nm。结果肌苷在0.223 2～0.669 4μg范围内,线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为100.3%,RSD为0.4%。结论本法简便、快速、重复性好,可用于复方硫酸新霉素滴眼液中肌苷的质量控制。