电喷雾检测器高效液相色谱法测定复方北豆根氨酚那敏片中灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙

建立电喷雾检测器高效液相色谱法测定复方北豆根氨酚那敏片中灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙。选用Waters XBridge C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以甲醇为流动相A,0.05%三氟乙酸溶液为流动相B,梯度洗脱,检测器温度为35℃。灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的质量浓度分别在2.33~291.57μg/mL、2.42~302.40μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数分别为0.9996、0.9992,检出限分别为1.17、1.21μg/mL,定量限分别为2.33、2.42μg/mL。测定结果的相对标准偏差分别为2.54%和0.66%(n=6),样品加标平均回收率分别为104.8%和101.5%。该方法简单快捷,可为控制制剂中金银花投料的规范性提供技术支持。

复方感冒灵片质量评价

目的了解复方感冒灵片的质量有关问题,为监管提供参考。方法随机抽取市售复方感冒灵片,按照法定标准检验;针对法定标准不足,建立高效液相色谱法测定样品的对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏含量,分析结果,评价样品质量情况。结果共抽检50批次样品,涉及10家生产单位;按法定标准检验,合格率为100%;通过方法学考察,新建立的HPLC法灵敏、准确,样品的对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏含量均在合理范围内,但同一生产单位的2批样品咖啡因含量远低于处方量。结论样品总体质量状况良好,但存在问题药品,药品质控和检验标准有待提高。

复方氨酚烷胺片(胶囊)中主成分含量均匀度测定

目的建立测定复方氨酚烷胺片(胶囊)中咖啡因和马来酸氯苯那敏含量均匀度的高效液相色谱(HPLC)法,并探讨其对重量/装量差异的影响。方法色谱柱为YMC-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 3.0)-甲醇(60∶40,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为275 nm(对乙酰氨基酚)和225 nm(咖啡因、马来酸氯苯那敏),柱温为35℃,进样量为5μL(对乙酰氨基酚)和20μL(咖啡因、马来酸氯苯那敏)。考察S值较大3家生产企业产品的重量/装量差异和主成分含量均匀度的关系。结果44家复方氨酚烷胺片生产企业的106批样品中,主成分含量均匀度的合格率为91.84%(90/98);52家复方氨酚烷胶囊生产企业的135批样品中,胶囊剂主成分含量均匀度的合格率为94.87%(111/117)。片剂生产企业C、胶囊生产企业E的产品每片(粒)中3种主成分含量与片重(粒重)曲线高度一致,但重量/装量差异的RSD分别为3.31%和2.25%;胶囊企业K的产品装量差异的RSD为1.35%,但仅对乙酰氨基酚的含量同装量差异呈正相关。结论建立的主成分含量均匀度测定方法专属性强,可为复方氨酚烷胺片(胶囊)的质量控制提供参考。建议生产企业根据主成分的投料量,按从大到小的顺序进行逐级混合,以提高产品的混合均匀度;同时,应在质量标准中增加咖啡因和马来酸氯苯那敏2种主成分的含量及含量均匀度的控制项目。

小儿氨酚黄那敏颗粒治疗儿童上呼吸道感染的临床效果

目的探讨小儿氨酚黄那敏颗粒治疗儿童上呼吸道感染的临床效果。方法选取2021年10月至2022年9月北京市海淀区北太平庄社区卫生服务中心136例儿童上呼吸道感染患儿作为研究对象,按照随机数字表法分为对照组与观察组,每组各68例。对照组采用氯苯那敏片+布洛芬片治疗,观察组在对照组基础上加用小儿氨酚黄那敏颗粒治疗。比较两组临床疗效、康复时间及不良反应总发生率。结果观察组总有效率为97.06%,高于对照组的80.88%,差异有统计学意义(P<0.05)。观察组康复时间短于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。两组不良反应总发生率比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论小儿氨酚黄那敏颗粒治疗儿童上呼吸道感染,可提高治疗效果,缩短康复时间,且具有安全性,值得临床推广。

高效液相色谱-双波长检测-梯度洗脱法同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中的3种有效组分

建立了高效液相色谱(HPLC)-双波长检测-梯度洗脱同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏含量的分析方法。采用的色谱条件:以Diamonsil C18色谱柱(4.6×200mm,5μm)为分离柱,以乙腈和0.1%三乙胺水溶液(用磷酸调pH至3.7±0.5)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长为280nm和210nm,柱温为30℃,进样量为5μL。结果表明,对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的线性范围均比较宽(依次为2.4～60、0.14～3.6、0.019～0.48μg),平均加标回收率均不低于99.0%,而且方法操作简单,重现性好,测定结果准确,可用于更好地控制该制剂的质量。

气相色谱法同时测定复方氨酚烷胺片中4种成分的含量

目的:建立同时测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因、马来酸氯苯那敏含量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为HP-5石英毛细管柱,程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为300℃,载气为氮气,流速为1.5 m L/min,分流比为20∶1,进样量为1μL。结果:对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因、马来酸氯苯那敏检测质量浓度线性范围分别为156.0~4 990.4、125.7~4 023.2、19.14~612.4、2.515~80.48μg/m L(r均为0.999 9);定量限分别为1.4、0.5、1.1、0.9ng,检测限分别为0.4、0.2、0.3、0.3 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为99.59%~101.77%(RSD=0.8%,n=9)、99.56%~101.80%(RSD=0.7%,n=9)、98.44%~100.83%(RSD=0.7%,n=9)、100.05%~101.91%(RSD=0.6%,n=9)。结论:该方法简便快速、准确可靠,适用于复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因、马来酸氯苯那敏的同时测定。

酚氨咖敏颗粒含量测定方法研究

目的提高酚氨咖敏颗粒含量测定质量标准,更有效地控制其含量。方法用高效液相色谱法(HPLC法)同时测定酚氨咖敏颗粒中氨基比林、对乙酰氨基酚和咖啡因的含量。结果氨基比林、对乙酰氨基酚、咖啡因的线性范围分别是0.06～1.80μg,0.075～2.25μg,0.02～0.6μg(r=0.9999,n=7),平均回收率分别为101.22%,101.27%,100.70%,RSD分别为0.45%,0.51%,0.70%。结论方法简便,结果准确,重现性好,能有效控制该产品的质量。

HPLC法测定小儿氨酚烷胺颗粒中马来酸氯苯那敏的含量

目的:优化HPLC法,测定小儿氨酚烷胺颗粒中马来酸氯苯那敏的含量。方法:采用Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.03 mol.L-1磷酸氢二铵溶液(用磷酸调pH 3.5～5.0)(28∶72)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果:马来酸氯苯那敏在0.076～1.532μg范围内线性良好(γ=0.999 9),平均回收率为99.0%。结论:该方法操作简单,重现性好,测定结果准确,可作为该制剂质量控制的方法。

小儿酚氨咖敏颗粒含量测定方法改进研究

提高小儿酚氨咖敏颗粒含量测定质量标准,更有效的控制其含量。用HPLC法同时测定氨基比林、对乙酰氨基酚和咖啡因的含量。采用Diamonsal C_(18)色谱柱,流动相为乙腈-0．05mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液—三乙胺—磷酸(10：90：0．02：0．03)(调节pH值为3．5),流速为1ml·min^(-1),检测波长215nm。线性关系与回收率：氨基比林0．06～1．80μg(r=0．9999),101．22%(RSD=0．45%)；对乙酰氨基酚0．075～2．25μg(r=0．9999),101．27%(RSD=0．51%)；咖啡因0．02～0．6μg(r=0．9999),100．7%(RSD=0．70%)。方法简便,准确,重现性好。

HPLC法测定氨金黄敏颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量

目的建立HPLC法测定氨金黄敏颗粒中马来酸氯苯那敏和对乙酰氨基酚的含量。方法采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液-三乙胺(10∶90∶0.02)(用磷酸调节pH至3.5)为流动相,柱温30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,进样量为20μL。结果线性范围分别为马来酸氯苯那敏4.832～11.275μg/mL,r=0.999 8,对乙酰氨基酚362.08～844.86μg/mL,r=0.999 7;平均回收率为马来酸氯苯那敏99.0%(RSD=0.84%),对乙酰氨基酚101.8%(RSD=0.87%)。结论本文方法快速,准确,可作为本品质量评价和生产工艺监控的有效方法。

小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量测定及含量均匀度研究

目的：建立HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中的马来酸氯苯那敏含量的方法并研究其含量均匀度。方法：采用C18柱，甲醇-0．05mol／L磷酸二氯钠-三乙胺（300：700：0，25），用磷酸调节pH值至2，5为流动相，流速为1mE／min，检测波长为264nm，进样量为20μL。结果：马来酸氯苯那敏的峰面积Y对进样量X（μg）的回归曲线为：Y=7794300X＋0．1558；r=0．9996，线性范围为5．56～55．60μg／mL。结论：该方法快速简便，重现性好，适用于小儿氨酚黄那敏颗粒中的马来酸氯苯那敏的质量控制。

酚氨咖敏颗粒质量标准研究

目的完善酚氨咖敏颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因及马来酸氯苯那敏进行定性鉴别。采用气相色谱(GC)法同时测定4种成分的含量,色谱柱为TR-1弹性石英毛细管柱(30 m×0. 32 mm,0. 25μm),程序升温(起始温度为180℃,保持1 min,再以8℃/min的速率升至240℃,保持2 min),氢火焰离子化检测器温度为260℃。结果 TLC法可同时鉴别酚氨咖敏颗粒中4种成分。对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因及马来酸氯苯那敏质量浓度线性范围分别为186. 3~5 960μg/m L(r=0. 999 9),124. 9~3 996μg/m L(r=0. 999 9),38. 24~1 224μg/m L(r=1. 000 0)和2. 525~80. 80μg/m L(r=0. 999 9);平均加样回收率分别为98. 69%,99. 45%,99. 52%,101. 40%,RSD分别为1. 36%,1. 62%,1. 20%,1. 25%(n=9)。结论该方法简便快速、准确可靠,适用于酚氨咖敏颗粒中4种成分的定性、定量分析,可更全面地控制该制剂的质量。

HPLC法同时测定复方银翘氨敏胶囊中对乙酰氨基酚与维生素C的含量

目的建立HPLC法同时测定复方银翘氨敏胶囊中对乙酰氨基酚与维生素C的含量。方法采用Zorbax SB C18色谱柱,乙腈-0.02mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(10∶90∶0.02)为流动相;流速:0.8mL.min-1;检测波长:249nm;柱温:30℃。结果对乙酰氨基酚的浓度在10～160mg·L-1范围内线性关系良好,r=0.9990;维生素C的浓度在5～80mg·L-1范围内线性关系良好,r=0.9991。平均回收率:对乙酰氨基酚为100.3%(RSD=0.6%),维生素C为98.7%(RSD=1.3%)。结论本方法测定复方银翘氨敏胶囊中对乙酰氨基酚与维生素C的含量简便?快速?准确,且分离效果好。

复方氨酚那敏颗粒中对乙酰氨基酚的溶出度测定

目的 建立复方氨酚那敏颗粒中对乙酰氨基酚的溶出度测定方法.方法 采用桨法,以900 ml水作为溶出介质,转速为50 r/min,以高效液相色谱法测定.采用C18柱,以磷酸二氢铵溶液（取磷酸二氢铵11.5 9,加水适量使溶解,加入磷酸1ml,加水稀释到1000 ml）-乙腈-甲醇（80∶10∶10）为流动相,检测波长为275 nm.结果 对乙酰氨基酚在0.0625～0.6250 mg/ml的范围内呈现良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为100.4％,RSD值为0.44％（n=9）,样品溶出均一性好,在10 min时9个组分溶出度均达90％.结论 本方法快速、简便、结果准确,可作为该制剂的溶出度测定方法.

HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏和对乙酰氨基酚的含量

目的：建立HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏和对乙酰氨基酚的含量。方法：采用C18色谱柱（150mm×4．6mm，5μm），以甲醇-0．05mol／L磷酸二氢钾溶液一三乙胺（10：90：0．02）（用磷酸调节pH至4．0）为流动相，柱温为室温，流速为1．0mL／min，检测波长为215nm，进样量为20μL.结果：线性范围分别为马来酸氯苯那敏6．09～14．21μg/mL，r=0．9999，对乙酰氨基酚17．94～41．86μg/mL，r=0．9999；平均回收率均为99．14％（n=3）。结论：此法快速、准确，可作为本品质量评价和生产工艺监控的有效方法。

HPLC法测定复方氨酚那敏颗粒中两种组分的含量

目的 建立用高效液相色谱法测定复方氨酚那敏颗粒的含量测定方法。方法 色谱柱为XterraTMRP18(5 μm,4. 6×2 5 0mm),流动相为乙腈-水-三乙胺(15∶80∶1. 5),用磷酸调pH至3. 0,检测波长2 6 5nm,流速1. 0ml·min-1。结果 对乙酰氨基酚和氯苯那敏的线性范围分别为:0 .10 83～0. 5 4 17mg·ml-1(r =0 . 9997)和1 .0 0 16～5. 0 .0 80 μg·ml-1(r =0 .9998),平均回收率分别为98 .91%和98 .99% (n=9)。结论 方法简便快速,结果准确可靠。

HPLC法同时测定复方锌布颗粒中马来酸氯苯那敏和布洛芬的含量

目的建立同时测定复方锌布颗粒中马来酸氯苯那敏和布洛芬的含量的方法。方法采用Alltech C18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，以乙腈．醋酸钠缓冲液（醋酸钠6．13g，加水750ml使溶解，用冰醋酸调节pH至4．0）-异丙醇（50：45：5）为流动相，流速1．0ml·min^-1，检测波长263nm。结果马来酸氯苯那敏、布洛芬线性范围分别为31．65—84．4、2254．65～6012.4μg·ml^-1，平均回收率分别为99．42％和99．06％。结论本方法可快速准确地检测复方锌布颗粒中的马来酸氯苯那敏和布洛芬。

酚氨咖敏颗粒含量测定方法的改进

目的:建立HPLC法同时测定氨酚咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱:Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:1%醋酸溶液(用三乙胺调pH为3.5)-甲醇-乙腈(65∶10∶25);流速:1.0 ml/min;检测波长:273 nm;柱温:30℃。结果:对乙酰氨基酚检测浓度的线性范围为12.3～123.2μg/ml(r=0.999 6),平均回收率为98.65%,RSD=0.31%(n=3);咖啡因检测浓度的线性范围为2.44～24.42μg/ml(r=0.999 8),平均回收率为99.15%,RSD=0.15%(n=3);氨基比林检测浓度的线性范围为8.23～82.34μg/ml(r=0.999 9),平均回收率为98.40%,RSD=0.39%(n=3)。结论:本法灵敏,可靠,简单可行,可用于氨酚咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量测定。

生产工艺对小儿氨酚黄那敏颗粒质量的影响

目的建立小儿氨酚黄那敏颗粒含量均匀度的考察方法,并比较喷雾工艺和干混工艺对制剂质量的影响。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为Diamonsil C_(18)柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈(75∶25,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为262 nm,柱温为30℃,进样量为10μL;比较分别采用喷雾工艺和干混工艺的各6家企业共90批次样品的合格情况。结果马来酸氯苯那敏质量浓度在0.005~0.1 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9997,n=5);检测限为2.0 ng,定量限为6.2 ng;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于1.0%;平均加样回收率为99.91%,RSD为0.63%(n=9)。样品合格率为86.05%(370/430),不合格药品的A+2.2 S值集中在16.0~46.2。喷雾工艺样品平均合格率为100.00%(70/70),干混工艺样品平均合格率为45.00%(9/20)。结论该方法灵敏、准确,可用于小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量均匀度的考察。喷雾工艺的样品质量明显优于干混工艺。

感冒灵颗粒中药成分对化药成分人体药动学的影响研究

目的研究感冒灵颗粒中中药成分对对乙酰氨基酚、咖啡因和氯苯那敏人体药动学的影响。方法 12名健康男性志愿者,按2×2交叉试验设计,分别单次、多次口服感冒灵颗粒（试验制剂）或相应的化药组合（参比制剂）,血浆中对乙酰氨基酚浓度采用HPLC-UV法测定,咖啡因和氯苯那敏的浓度采用HPLC-MS/MS测定,比较2组主要药动学参数的差异,评价中药成分对化药药动学参数的影响。结果试验制剂与参比制剂单次及多次给药后的药动学参数包括AUC0~t、Cmax、tmax间差异均无统计学意义（P〉0.05）。结论感冒灵颗粒中的中药成分对各化药成分在人体的药动学无明显影响,其组方在药动学方面具有合理性。