复方五味子制剂中总磷量质控方法的研究

目的建立中西制剂复方五味子片和复方五味子糖浆中磷酸根含量测定方法.方法复方五味子制剂高温炽灼后,将磷转化成磷酸根,与显色剂[3mol·L^-1硫酸溶液-水-2.5%钼酸铵溶液-10%抗坏血酸溶液（1∶5∶1∶1）]反应络合显色,采用紫外-可见分光光度法在829nm处测定紫外吸收.结果以磷酸根含量计算,总磷量在0.800～2.800μg·mL^-1范围内线性良好（r=1.0000）,糖浆、片剂的加样回收率分别为104.0%和982%.结论该方法简便、准确、重复性好,可作为复方五味子糖浆和复方五味子片中总磷量的测定方法,该方法为其他药品中总磷量质量控制方法提供借鉴.

离子色谱法测定复方五味子糖浆中磷酸根的含量

目的建立离子色谱法测定复方五味子糖浆中磷酸根的含量。方法色谱柱为Dionex Ionpac AS11-HC,包括IonPac AG11保护柱(4mm×5cm)、AS11分离柱(4mm×25cm)、ED40电导抑制器、Peak Net5操作系统,淋洗液为在线稀释的KOH溶液,流速为1.5mL·min^-1,柱温为30℃,进样量20μL。结果磷酸根在10~100μg·mL^-1的范围内其浓度与其峰面积呈良好的线性关系A=0.0652C-0.0642(r=0.9999),平均回收率为101.3%(RSD=0.9%,n=9),样品重复性测定RSD=0.9%(n=6),主峰与其它杂质峰完全分离。结论离子色谱法测定复方五味子中磷酸根离子含量的方法既简便又准确,精密度良好,专属性强,改进了复方五味子糖浆原标准的磷酸根含量的测定方法。