用原子吸收光谱法测定催化剂中的铂

建立了利用石墨炉原子吸收光谱法测定催化剂中铂含量的方法。在标准溶液和试样溶液中加入铜离子,可以消除其他离子的干扰,并且提高测定铂的灵敏度。实验表明,高浓度的铝对测定结果有影响,而酸度的影响很小。在一定的浓度下,Fe3+,Ni2+等7种干扰离子对测定结果的影响很小。该方法的检出限为0.044mg/L,加标回收率为99%～105%,相对标准偏差在0.73%左右。

ICP-MS法和GF-AAS法测定饲料级腐植酸钠中铅、镉、铬含量的比较研究

为了测定饲料级腐植酸钠中铅、镉、铬三种重金属元素的含量,试验采用全自动石墨消解仪消解腐植酸钠样品后,再分别用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法和国家标准方法——石墨炉原子吸收光谱(GF-AAS)法测定,同时对这两种方法进行了比较分析。结果表明:ICP-MS法和GF-AAS法均能对饲料级腐植酸钠中铅、镉、铬三种重金属元素进行很好的分析检测,各元素校正曲线的相关系数均能达到或超过0.9987,线性关系良好;各元素检出限均等于或小于0.0062 mg/kg,灵敏度较高;加标回收率范围在90.1%~104.7%之间,回收率良好;相对标准偏差(RSD)均小于5.00%,精密度高;质控样品测定值的平均值均在标示值范围内,准确性良好。针对铅、镉、铬三种元素的检测,与GF-AAS法相比,ICP-MS法检出限更低,灵敏度更高,加标回收率表现更优,精密度和稳定性更佳。说明ICP-MS法和GF-AAS法均可用于对饲料级腐植酸钠样品中铅、镉、铬三种重金属元素进行分析检测;ICP-MS法具有更低的检出限,更高的灵敏度和更优的加标回收率和精密度,且一次进样可以同时得到多种元素的检测结果,简便快捷,更能满足生产中大批量快速检测的需求。

利用偏最小二乘法及间接原子吸收光谱法同时测定合金中磷和硅

本文利用PO_4^(3-)、siO_3^(2-)对原子吸收光谱法测定Ca、Mg的干扰效应,建立相应的校正方程,以偏最小二乘法(PLS)求解,提出一种同时测定磷和硅的分析方法,用阳离子交换树脂分离共存金属元素。利用该法分析锰青铜,结果的准确度及精密度符合要求,方法快速、简便。

火焰原子吸收光谱法同时测定养血软坚片中钙、锌、镁含量

目的建立同时测定养血软坚片中钙、锌、镁含量的火焰原子吸收光谱法。方法采用微波消解法处理样品。主要光源为空心阴极灯和无极放电灯,钙、锌、镁的检测波长分别为422.7,213.9,285.2 nm,灯电流分别为5,4,4 m A,狭缝宽度分别为0.8,0.8,1.2 nm,均以氘灯做背景校正。考察水煎、复方水提和水提醇沉工艺对牡蛎中钙、锌、镁含量的影响。结果钙、锌、镁质量浓度分别在5~40μg/m L、0.1~1.0μg/m L、0.2~1.0μg/m L范围内与吸光度线性关系良好;精密度、准确度、重复性试验的RSD均小于2.1%,平均加样回收率分别为96.71%,96.97%,97.57%,RSD分别为1.64%,1.66%,2.18%(n=9)。复方水提液、水提醇沉液中钙和锌的含量明显高于单煎液,镁在3种溶液中的含量相当。结论该方法操作简便、准确,稳定性、重复性好,可用于同时测定养血软坚片中钙、锌、镁的含量。

单纯形最优化法确定硅存在时钙的测定条件

应用改进单纯形最优化法研究了利用锶-镧-十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)-盐酸、锶-镧-四乙基氯化铵-盐酸、锶-TritonX-100-盐酸3种混合试剂体系消除原子吸收分光光度法测定钙时共存硅干扰的方法。最佳条件分别为:1000μg/mL锶+1238μg/mL镧+108μg/mL CTMAB+4.05％盐酸,700μg/mL锶+1187μg/mL镧+150 μg/mL 四乙基氯化铵+4.63％盐酸,300μg/mL锶+0.97％ TritonX-100+4％盐酸。在以上3种条件下,100μg/mL硅不干扰钙的测定,钙的回收率为92.3％～106.0％。

石墨炉原子吸收无标样分析法测定血样中铝的研究

用ＧＦＡＡＳ无标样分析法测定了血样中的铝，通过测定人发和桃叶标准物质，验证了用ｍ０，ｅｘｐ值作为定量基准的可靠性．本文对无标样分析与标准加入法测得结果进行了比较，其相对偏差是４．３％～５．８％，在样品中加入铝标，测得其回收率为９４．２％～９９．３％，ＲＳＤ为３．６％～４．９％（ｎ＝１１），测定结果令人满意．说明在ＳＴＰＦ条件下，通过ｍ０，ｅｘｐ值进行无标样分析是可行的．

利用铝对锶的干扰效应及计算原子吸收法间接测定铝

研究了用计算原子吸收法间接测定铝的方法，利用铝对锶的干扰效应，以多项式作为表达锶－铝间干扰效应的数学模型，在已知锶含量的溶液中，以锶空心阴极灯测定锶铝混合液的吸光度，并从数学模型中解出铝的浓度，从而间接测定了铝。

用标准加入石墨原子化法测定铝合金电解着色膜中的铜、镍、锡

为了提高铝阳极氧化电解着色膜中铜、镍、锡元素的测试准确性,将标准加入法运用于石墨原子化(GFAAS)中,可有效地抑制共存物的干扰。采用标准曲线法初步确定线性区间,然后确定样品试液的最佳稀释倍数、最佳标准加入系列溶液,最终确定具有较好线性关系的铜、镍、锡标准加入的线性区间(分别为0～0.6mg/L、0～0.8mg/L和0～0.7mg/L)。结果表明,在铜、镍、锡共存体中,镍含量的增加可降低铜、锡元素的标准加入校准曲线的线性相关系数。对于成分复杂的样品,标准加入法具有更高的准确性。

原子吸收法测定汽油中的铅含量

分析了原子吸收法测定汽油铅含量时分析线、灯电流、燃烧器高度及燃气 /助燃气比等操作条件对分析结果准确性的影响 。

计算原子吸收分光光度法多元素同时测定

本文研究了用计算原子吸收分光光度法进行多元素同时测定的方法。利用火焰原子吸收法中的化学干扰效应，建立相应的关系函数，以标准增量法测定，非线性最小二乘法迭代求解，同时计算出主测元素和干扰元素的含量，从而实现了多元素的同时测定。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨矿石中8种成分

钨矿石样品经高氯酸、盐酸、硝酸、氢氟酸消解处理后,用2 g/L酒石酸+王水(φ=4%)混合溶液浸取盐分,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定钨矿石中As、Cu、Ga、Mo、Pb、Sn、W、Zn 8种组分。比较了3种不同的溶矿方法,利用离峰背景校正法消除了背景干扰,并采用干扰元素校正系数法消除了元素Zn对W的谱线重叠干扰。经钨矿石标准物质分析验证,结果与认定值吻合,测定结果的相对标准偏差小于3.2%。

硫酸特布他林原料药中催化剂钯残留监测方法建立

目的：建立硫酸特布他林原料药中痕量钯的测定方法。方法：采用湿法消解处理样品,石墨炉原子吸收分光光度法测定硫酸特布他林中钯的残留量。结果：钯在2~50μg·L-1范围内与吸光度呈良好的线性关系（R2=0.9992）;检出限为0.29μg·L-1;方法重复性RSD为6.9%;平均回收率为103.5%,RSD为7.6%（n=9）。结论：该方法操作简便、灵敏准确,可用于硫酸特布他林原料药中痕量钯含量的测定,为该原料药质量控制提供依据。

高磷高钙液体复混肥中钙含量的测定

用原子吸收光谱法测定高磷高钙液体复合肥中的钙.结果表明:在设定好测试条件、步骤、抗干扰方法的前提下,此法能准确快速地测定该肥料中钙的含量.进而用多种方法进行比较,表明原子吸收光谱法是测定高磷高钙液体复混肥中复杂形态钙含量的最佳方法.

原子吸收光谱法测定肺热清解口服液中10种金属元素的含量

目的 对肺热清解口服液中铜（Cu）、铬（Cr）、镉（Cd）、钴（Co）、铁（Fe）、锰（Mn）、钠（Na）、钾（K）、镁（Mg）和锌（Zn）共10种金属元素的含量进行测定,为其质量控制及临床应用提供依据。方法 采用湿法消解法消解样品,采用石墨炉原子吸收光谱法测定肺热清解口服液中Cu、Cr、Cd、Co、Fe和Mn金属元素的含量,采用火焰原子吸收光谱法测定Na、K、Mg和Zn金属元素的含量。结果 三个批次肺热清解口服液中均检出Cu、Cr、Cd、Co、Fe、Mn、Na、K、Mg和Zn元素,所建立的标准曲线相关系数r〉0.999 0,加样回收率在93.7%~104.2%内,精密度试验RSD在1.6%内,重复性试验RSD在2.0%内。结论 该方法适用于肺热清解口服液中金属元素的限量控制。

植物中重金属元素的检测方法

随着现在化工业和科学的发展,各种污染问题逐渐的出现在我们的面前,然而重金属污染也是当前最大的污染源之一。重金属的定义是指元素的比重大于5.0/cm^3,重金属元素有Zn、Fe、Ph、Mn、Ag、Cu、Pb、Cr等。重金属元素的检测方法有氢化物一原子吸收法、比色法、紫外分光光度法、火焰原子吸收分光光度法、原子吸收分光光度法、石墨炉原子吸收分光光度法。

石墨炉原子吸收光谱法直接测定电子级二乙二醇甲醚中Cd含量

利用石墨炉原子吸收光谱仪,通过标准加入法直接测定电子级二乙二醇甲醚（DGME）中的Cd含量。对分析线、石墨管类型、基体改进剂、仪器分析条件等进行了研究,并对实验精密度、加标回收率等进行了测定。实验结果表明：分析线选择228.8 nm,以10 g/L酒石酸加3 g/L硫酸铵作复合基体改进剂,灰化温度为900℃,原子化温度为1 900℃,线性关系良好,线性方程为y=0.160 8x＋0.096 9,相关系数R=0.999 3。方法相对标准偏差〈4.28%,检出限为0.273μg/L,加标回收率为95.0%~103.4%之间。该检测方法简单、快速、准确。

连续光源火焰原子吸收光谱法同时测定氢氧化钴中的镍铜锰铁钙镁钠镉

研究了采用连续光源原子吸收光谱法同时测定氢氧化钴中的镍、铜、锰、铁、钙、镁、钠、镉,通过选取不同像素点和灵敏度的测定谱线,在同一溶液中测定多种元素,采用IBC扣背景模式,提高测定结果的稳定性,降低基体元素对测定结果的影响,通过加入基体钴元素消除钴对各元素不同程度的干扰。本法测定回收率为90%~120%,相对标准偏差不大于5%,测定结果与标准样品推荐值相吻合。

矿石及黄金制品中金含量的测定方法比较

金作为一种贵重金属,其含量测定方法多种多样,简要介绍了各种测定方法的特点,重点探讨了活性炭富集碘量法及火焰原子吸收法在金含量测定时的测试条件及存在的问题,并对其中的一部分问题提出了具有可行性的解决方案。

低氧低分压环境下泡塑吸附——石墨炉原子吸收光谱法测定痕量金的最佳条件选择

针对高海拔地区低氧低分压环境下水沸点低、金溶出率和解脱率低以及仪器工作环境变化的问题,探讨了泡塑吸附—石墨炉原子吸收光谱法测定痕量金时不同溶样时间、泡塑解脱方式、灯电流、狭缝宽度和升温程序对测定结果的影响,确定了该方法的最佳条件。研究得出:在该条件下得到的方法检出限为0.16 ng/g,经国家一级标准物质验证,该方法的准确度和精密度符合规范要求,解决了低氧低分压环境下痕量金测定的难题。

胶体果胶铋中游离铋测定方法的建立

目的:建立一种新型胶体果胶铋中游离铋测定方法,为游离铋的含量进行进一步控制提供检测指导。方法:采用火焰原子吸收法测定胶体果胶铋中游离铋的含量。检测波长为223.1 nm,灯电流为10.0 mA,狭缝宽度为0.7 nm,燃气流量为2.2 L/min,燃烧头高度为7 mm。结果:游离铋在10~30 ug/mL范围内浓度与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9991),其检测限为0.05 ug/mL,平均加样回收率为101.9%(n=9,RSD=1.7%);3批样品中游离秘的含量分别为1.473%、1.180%、1.282%,均符合拟定标准规定(限度为不大于10%)。结论:本法经方法学验证,可用于胶体果胶铋中游离铋的检测和质量控制。