浓维磷糖浆质量评价及质量研究

现阶段浓维磷糖浆的整体质量状况较差,现行质量标准有待完善。基于此,文章根据国家食品药品监督管理局国家药品标准WS-10001-(HD-1215)-2002-2013,对现行标准中的全部检验项目进行考察,建立了多种检测方法来充分分析其质量,还结合试验结果及其存在的问题提出了改进方案。试验结果显示,按照现行质量标准进行检验,20家生产企业的170批次样品中有7批样品不合格,不合格率为4.1%,不合格项目为维生素B_(1)的含量,探索性研究检验的不合格率为38.2%。文章希望通过评价浓维磷糖浆的质量及现存的问题,为该品种国家标准的修订提供参考依据,同时为药品监管提供技术支持。

浓维磷糖浆质量标准研究

目的建立浓维磷糖浆中总磷量的含量测定方法。方法采用紫外-可见分光光度法测定,检测波长为720 nm。结果线性结果良好(r2=0.999 8),平均回收率为99.67%,RSD为0.6%。结论紫外-可见分光光度法可以用于浓维磷糖浆中总磷量的测定。

紫外分光光度法测定浓维磷糖浆中的总磷量

目的建立测定浓维磷糖浆中总磷量的紫外分光光度法。方法根据磷与钼酸-钒酸铵试剂形成络合物,用紫外分光光度法测定络合物在400nm波长处的吸收度,来确定总磷量(以PO43-计)。结果PO43-质量浓度在6.13×10-3～3.07×10-2mg/mL范围内与吸收度呈良好的线性关系,r=0.9997;方法平均回收率为100.86%,RSD=0.54%。结论该方法准确、灵敏,重现性好,适用于浓维磷糖浆中总磷量的测定。

HPLC法测定浓维磷糖浆3种成分的含量

目的:建立同时测定浓维磷糖浆中咖啡因、维生素B1和烟酸含量HPLC方法。方法:采用Ulti Mate XB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以0.1%辛烷磺酸钠(含0.1%磷酸)为流动相A、乙腈为流动相B,梯度洗脱;流量1.0 m L·min^(-1);柱温30℃;检测波长261 nm。结果:咖啡因、维生素B1和烟酸的线性范围分别为38.22~382.25μg·m L^(-1)(r=1.000 0)、7.28~72.75μg·m L^(-1)(r=0.999 5)和0.78~7.84μg·m L^(-1)(r=1.000 0);平均回收率(n=9)分别为99.3%、99.8%、98.6%,RSD分别为0.66%、1.14%、1.30%;170批样品含量测定结果为咖啡因0.28%~0.33%、维生素B_1 0.026%~0.078%和烟酸0.004 6%~0.0259%(g·m L^(-1))。结论:所建方法经方法学验证,可用于浓维磷糖浆的质量控制。

HPLC-CAD法测定浓维磷糖浆中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖含量

目的建立高效液相色谱串联电喷雾检测器(HPLC-CAD)同时测定浓维磷糖浆中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖含量的方法,为其质量标准提高提供依据。方法采用Alltech chrom Prevail carbohydrate ES 5u色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(75∶25)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃。电喷雾检测器参数为:雾化温度35℃,采样频率10 Hz。结果上述4个糖类成分分离完全,线性关系良好(r均大于0.9990);精密度、重复性及回收率试验结果均符合含量测定要求,果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的平均加样回收率分别为98.4%、97.5%、99.4%和95.4%。结论该方法灵敏度高、准确可靠,可用于浓维磷糖浆中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖含量测定。

HPLC法测定浓维磷糖浆中咖啡因的含量

目的 用HPLC法测定浓维磷糖浆中咖啡因含量。方法 以ODS为固定相，甲醇-水（30：70）为流动相．流速为1．0ml·min^-1，紫外光度检测器，检测波长为272nm。结果 浓度线性范围为0．00291～0．0582g·L^-1，r=1．0000，平均回收率为100．3％。结论 本法操作简便，结果准确，可以有效地控制质量。

HPLC法测定浓维磷糖浆中咖啡因的含量

目的:建立浓维磷糖浆中咖啡因的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-水(60:40),检测波长为273 nm。结果:咖啡因在15-90μg·ml-1范围内浓度与峰面积之间呈良好的线性关系(r=0.999 9),回收率为100.2%,RSD=0.78%(n=6)。结论:本法简便,准确,专属性强,可用于浓维磷糖浆的质量控制。

浓维磷糖浆中咖啡因和维生素B_1的含量测定

目的建立同时测定浓维磷糖浆中咖啡因和维生素B1含量的方法。方法采用RP-HPLC法,C18(250 mm×4．6 mm,5μm),以甲醇-庚烷磺酸钠缓冲液为流动相,进行梯度洗脱,流速为1．0 mL／min,检测波长为246 nm。结果咖啡因与维生素B1浓度分别在16．5- 330．1μg／mL(r=1．000 0)和3．1-62．6μg／mL(r=1．000 0)内与峰面积呈良好的线性关系(n=6),方法回收率(n=9)分别为100．5％和101．0％,RSD分别为0．6％和0．7％。结论该方法操作简便,结果准确,可以有效地控制产品质量。

离子色谱法与比色法测定浓维磷糖浆中总磷量的比较

目的建立测定浓维磷糖浆中有效成分总磷量的离子色谱法,并以比色法进行比较。方法采用IonPac AS18-HC离子分析柱,以50%氢氧化钾溶液梯度淋洗,流速为1.0mL·min^(-1),进样量为25μL,抑制电导检测器。结果在该色谱条件下,甘油磷酸根峰与PO_4^(3-)峰均能有效分离,线性范围分别为1.054~84.35μg·mL^(-1)(r=0.9994)及0.3168~25.35μg·mL^(-1)(r=0.9998);平均回收率分别为99.3%(RSD:1.16%,n=9)和98.9%(RSD:2.61%,n=9);精密度的RSD均小于1.08%;样品在8h内稳定。离子色谱法与比色法测得的4批样品总磷量均在合格范围。结论离子色谱法测定结果与比色法测定结果有差异,来源为甘油磷酸钠的量与PO_4^(3-)的量;离子色谱法专属性强,更适合作为浓维磷糖浆中总磷量的质量控制的方法。

浓维磷糖浆总磷量测定方法研究

文章通过实验,建立了测定浓维磷糖浆中总磷量紫外分光光度法。实验结果表明,该方法专鸽性强,准确可行,可用于浓维磷糖浆中总磷量的质量控制。

RP-HPLC法测定浓维磷糖浆中咖啡因和维生素B_1的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定浓维磷糖浆中咖啡因和维生素B1的含量。方法:采用Dia-monsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-庚烷磺酸钠缓冲液为流动相(10∶90),检测波长为272 nm。结果:咖啡因与维生素B1浓度分别在3.5μg/ml～282.6μg/ml(r=1.0000)和0.7μg/ml～54.7μg/ml(r=0.9999)内与峰面积呈良好的线性关系(n=9),方法回收率(n=9)分别为99.2%和99.1%,RSD分别为1.8%和1.7%。结论:该方法操作简便,结果准确可靠,可以有效地控制产品质量。