HPLC同时测定六味地黄浓缩丸中4种主要成分的含量

目的:建立一种同时测定六味地黄浓缩丸中丹皮酚、芍药苷、马钱苷、没食子酸4种活性成分含量的方法。方法:应用高效液相法进行测定活性成分的含量,色谱柱为Alltima C18柱(250 mm×4.6 mm);流动相为乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱;流速为0.5 mL/min;检测波长为242 nm;进样量5μL;柱温为30℃。结果:丹皮酚、芍药苷、马钱苷、没食子酸线性范围分别为0.199～3.98μg(r=0.999 8)、0.073～1.172μg(r=0.999 5)、0.145～2.316μg(r=0.999 5)、0.103～1.648μg(r=0.999 4);平均加样回收率分别为99.35%(RSD=1.22%)、98.16%(RSD=1.57%)、97.30%(RSD=1.77%)、98.96%(RSD=1.16%)。结论:本法方便、稳定、可靠,可用于六味地黄浓缩丸的质量控制。

同时测定浓缩桂附地黄丸中丹皮酚和马钱苷含量方法的建立

目的建立一种准确、高效的方法同时测定浓缩桂附地黄丸中丹皮酚、马钱苷含量,有效控制浓缩桂附地黄丸生产质量。方法借助反相高效液相色谱法建立相应方法。结果丹皮酚的线性范围5.245～62.58μg/mL(r=0.9994),平均回收率为98.7%,RSD为2.45(n=7);马钱苷的线性范围1.90～22.8μg/mL(r=0.999 7),平均回收率为99.8%,RSD为0.47(n=7)。结论所建方法简便、可靠,可有效控制制剂质量。*

HPLC法测定桂附地黄丸(浓缩丸)中莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的含量

目的建立桂附地黄丸(浓缩丸)中莫诺苷和马钱苷的总量与丹皮酚含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法测定方中酒萸肉中莫诺苷和马钱苷的总量与牡丹皮中丹皮酚的含量;色谱柱为phenomsil C_(18)(250mm×4. 6mm,5μm),流动相:以乙腈为流动相A,以0. 3%磷酸为流动相B,采用梯度洗脱,流速1. 0mL·min^(-1),柱温:40℃,莫诺苷和马钱苷的检测波长为240nm,丹皮酚的检测波长为270nm。结果莫诺苷在2. 0223~40. 4660μg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好,平均回收率为99. 91%,RSD为1. 26%(n=6);马钱苷在2. 1660~43. 3200μg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好,平均回收率为99. 40%,RSD为0. 84%(n=6);丹皮酚在4. 6154~92. 3080μg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好。平均回收率为99. 63%,RSD为1. 20%(n=6)。结论该法能够同时测定三组分的含量,而且简便、快速、准确,可用于桂附地黄丸(浓缩丸)的质量控制。

HPLC同时测定桂附地黄丸(浓缩丸)中4种活性成分的含量

目的:建立同时测定桂附地黄丸(浓缩丸)中马钱苷、桂皮醛、芍药苷和丹皮酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为AgilentZorbaxExtendC18柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温30℃,以乙腈为流动相A,0.3%磷酸为流动相B,梯度洗脱;流速1.0mL/min,检测波长240nm,进样量10μL。结果:马钱苷、桂皮醛、芍药苷和丹皮酚分别在2.09~83.56μg·mL^-1、2.01~80.24μg·mL^-1、2.08~83.28μg·mL^-1、3.03~121.04μg·mL^-1的范围内呈良好的线性关系(r分别为0.9994、0.9999、0.9998、0.9996);马钱苷、桂皮醛、芍药苷和丹皮酚平均加样回收率分别为99.6%、96.96%、99.32%、98.86%(n=6),RSD分别为0.72%、1.51%、0.55%、1.47%。结论:该方法操作简便,准确,重复性好,可用于桂附地黄丸(浓缩丸)的质量控制。

基于匹配频数统计矩法的六味地黄浓缩丸谱量学质量控制与评价研究

目的基于超分子“印迹模板”理论,划分、整合六味地黄浓缩丸(Liuwei Dihuang Concentrated Pills,LDCP)指纹图谱,将其表征为物质单元并进行谱量学质量控制与评价研究。方法采用匹配频数统计矩法划分、整合与表征50批LDCP指纹图谱物质单元,根据朗伯-比尔定律将各物质单元总峰面积与出膏率进行多元线性回归建立谱量学方程,进行谱量学研究。结果50批LDCP的UPLC指纹图谱被划分为35个物质单元(A1~A35),经多元线性回归得到35个物质单元(A1~A35)总峰面积与出膏率的谱量学方程:PT=23.390+0.04106 A1-9.100×10^(−3)A2+0.01468 A3+0.02798 A4-0.03361 A5-0.04225 A6-6.608×10^(−3)A7-0.02590 A8-0.14560 A9+0.16500 A10-0.02750 A11+3.408×10^(−3)A12-0.02103 A13-1.070×10^(−3)A14+2.833×10^(−5)A15-8.774×10^(−3)A16+0.01852 A17-1.8829×10^(−3)A18+0.02361 A19+8.566×10^(−3)A20+0.01394 A21-5.894×10^(−3)A22-0.01227 A23-0.01491 A24+1.792×10^(−3)A25-1.571×10^(−4)A26-3.942×10^(−3)A27-0.05480 A28+0.08315 A29+0.11930 A30-0.06071 A31-0.08342 A32+0.01496 A33-2.989×10^(−3)A34+0.06317 A35(r=0.915)。结论该方法能以较高准确度划分、整合并表征LDCP指纹图谱物质单元,且保留原指纹图谱整的总量统计矩特性,其谱量学方程能较好的预测LDCP的出膏率与平均出膏率,可为LDCP的质量控制提供新思路与新方法。

基于多成分定量测定的六味地黄浓缩丸质量分析

目的建立同时测定六味地黄浓缩丸中多成分的定量分析方法。方法以六味地黄浓缩丸中没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚、熊果酸的量为考察指标,采用RP-HPLC法,Agilent TC-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,以乙腈-0.02%三氟乙酸为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 m L/min,柱温为30℃;检测波长：0~60 min,238 nm,60~70 min,210 nm;并结合聚类分析法,比较了20个不同厂家六味地黄浓缩丸之间的质量差异。结果不同厂家的六味地黄浓缩丸中的7种成分均有检出,且其量存在差异,其中芍药苷差异较大。聚类分析结果显示,该20个厂家产品被分为2类,2类产品所测成分之间存在着较为明显的差异,其中编号4、6、8、9、11、14和16的厂家样品被归为一类,质量差异相对较小;其余厂家产品被归为一类,产品之间7个成分的量差异不大。结论方法学考察结果表明该方法符合测定要求,并提出通过多成分测定控制六味地黄浓缩丸质量的建议,可以为其质量评价提供参考。

HPLC波长切换技术同时测定知柏地黄丸(浓缩丸)中莫诺苷、芒果苷、马钱苷和丹皮酚的含量

目的：建立HPLC法同时测定知柏地黄丸（浓缩丸）中莫诺苷、芒果苷、马钱苷、丹皮酚的含量。方法：采用Phenomenex C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈（A）-0.3%磷酸溶液（B）为流动相,梯度洗脱（0-5 min,5%A→7%A;5-26min,7%A;26-45 min,7%A→20%A;45-55 min,20%A→60%A;55-65 min,60%A）,流速1 m L·min^-1,柱温40℃,波长切换（0-45 min,在240 nm波长下检测莫诺苷、芒果苷和马钱苷;46-65 min,在274 nm波长下检测丹皮酚）。结果：莫诺苷、芒果苷、马钱苷和丹皮酚的线性范围分别为0.055 5-1.11μg（r=0.999 9）、0.040 2-0.804μg（r=0.999 9）、0.076 4-1.528μg（r=0.999 9）、0.098 2-1.964μg（r=0.999 9）;平均回收率（n=6）分别为103.9%、102.0%、101.5%、102.2%,RSD分别为1.3%、1.3%、1.6%、0.82%。含量测定结果分别为1.117-1.501、0.375-0.447、1.083-1.562、2.306-2.857 mg·g^-1。结论：该方法操作稳定准确,重复性好,可用于知柏地黄丸（浓缩丸）的质量控制。

六味地黄浓缩丸中4种活性成分的溶出度比较

目的建立同时快速测定六味地黄浓缩丸中没食子酸、马钱苷、芍药苷、丹皮酚成分的体外溶出测定方法,并考查其溶出特点。方法采用桨法,以250 m L 0.1 mol·L-1盐酸为溶出介质,转速100 r·min-1;用HPLC法测定六味地黄浓缩丸中4种成分的溶出度,并计算累积溶出度;采用相似因子法对溶出度曲线进行相似性比较。结果没食子酸与马钱苷、芍药苷、丹皮酚的相似因子分别为90.47、74.11、88.36,马钱苷与芍药苷、丹皮酚的相似因子分别为77.77、86.40,芍药苷与丹皮酚的相似因子为73.39。结论所用方法以0.1 mol·L-1盐酸为溶出介质时,六味地黄浓缩丸中的4个成分的溶出度具有同步性,可为其质量标准的制定提供参考。