消癌平注射液中牛奶菜醇的NMR定量分析

为了探索消癌平注射液中的重要化学成分及质量控制新方法,该文运用1 H NMR,13 C NMR,DEPT,1 H-1 H COSY,HSQC及HMBC技术,在消癌平注射液复杂化学成分体系中鉴别出牛奶菜醇,并以对苯二酚为定量内标,NMR内标法测定消癌平注射液中牛奶菜醇的绝对含量.以化学位移分别在δ5.73,δ6.73处的牛奶菜醇和对苯二酚的质子峰为定量特征峰,其峰面积比(Ax/As,y)与注射液冻干粉与对苯二酚的质量比(Wx/Ws,x)的线性回归方程为y=0.034 1 x+0.090 6,相关系数为0.999 6,精密度实验RSD为1.27%,重复性实验RSD为2.16%,稳定性实验RSD为0.13%.分析结果表明:该方法快速、准确、简便,为消癌平注射液的质量控制及质量标准的完善提供了新的方法.

HPLC-ELSD法测定消癌平注射液中牛奶菜醇和果糖含量

目的:建立HPLC-ELSD法测定消癌平注射液中牛奶菜醇和果糖的含量。方法:采用COSMOSIL Sugar-D糖分析专用柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-水(80∶20)为流动相,ELSD漂移管温度:100℃,氮气流量:2.5 L·min-1。结果与结论:牛奶菜醇和果糖在标准曲线范围内有较好的线性关系(r>0.9994)。本法简便、准确,为消癌平注射液中大极性成分的质量控制提供了依据。