HPLC法同时测定清火抗毒丸中三种成分的含量

目的:创建HPLC法同时测定清火抗毒丸中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量。方法:色谱柱选择ODS-C 18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相选择甲醇-0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱,流速选择1 mL·min^(-1),柱温为30℃,波长选择254 nm。结果:龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷分别在8.6~86μg·mL^(-1)(r=0.9999)、4.4~44μg·mL^(-1)(r=1)、5.5~55μg·mL^(-1)(r=0.9998)范围内的线性关系良好。龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的平均加样回收率依次为101.24%(RSD=1.06%),98.64%(RSD=1.04%),99.38%(RSD=0.45%)。结论:该方法不仅简单易行而且重复性好,其构建的标准有助于清火抗毒丸的质量控制。

中药炮天雄质量标准提升与完善研究

目的:提升和完善中药炮天雄的质量标准。方法:采用经验鉴别对炮天雄性状进行描述;增加显微鉴别观察炮天雄粉末显微特征;采用薄层色谱法,分别以苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头碱、次乌头碱进行定性鉴别;检查项包括水分、总灰分和酸不溶性灰分;增加了浸出物项;含量测定采用高效液相色谱法,HPLC条件为以乙腈为流动相A,以0.4mol/L醋酸铵溶液(调pH=8±0.1)为流动相B,进行梯度洗脱(0~45min,30%~45%A),检测波长为235nm,柱温为25℃,流速为0.8mL/min。结果:炮天雄性状、粉末显微鉴别、薄层鉴别方法具有较好的专属性,水分含量为7.95%~13.67%,总灰分含量为0.81%~1.13%,酸不溶性灰分含量为0.012%~0.270%,水溶性浸出物含量为15.71%~64.14%,醇溶性浸出物含量为5.31%~24.58%。含量测定中苯甲酰新乌头原碱含量为0.008 8%~0.039 1%,苯甲酰乌头原碱含量为0.0001%~0.0018%,苯甲酰次乌头原碱含量为0.0011%~0.0068%,新乌头碱含量为0~0.0026%,次乌头碱含量为0~0.0053%,乌头碱含量为0~0.0075%。结论:本实验制定的炮天雄定性定量检测方法可靠,结果准确科学,确定了苯甲酰新乌头原碱、单酯型生物碱和双酯型生物碱含量限度,进一步完善了炮天雄质量标准。