AA3连续流动分析仪驱动马达带动转轴旋转模块设计及土壤中总氮测试

针对连续流动分析仪检测土壤中总氮时遇到的问题,研制了驱动马达带动转轴旋转模块.该模块可使混合的样品、试剂和空气保持在合适的温度区间进行中和反应,以利于后期利用连续流动分析仪在最优化条件下对样品进行检测分析,可将总氮的检出限从16.4µg/L降低至10.0µg/L,从而提高连续流动分析仪对样品的分析精度.

连续流动分析仪测定碳酸氢钠提取土壤有效磷的方法优化与研究

为了提高土壤有效磷的检测灵敏度和检测效率,对《土壤有效磷的测定碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法》(HJ 704-2014)及《森林土壤的测定》(LY/T 1232-2015)中碳酸氢钠提取有效磷的检测方法进行了优化。设计了连续流动分析仪试剂配制方案及试剂流路,探讨了浸提方式、振荡速度、浸提温度、浸提时间及检测波长等实验条件对测定结果的影响,考察了方法的线性范围、检出限、精密度及准确度等参数,并比较了分光光度法与连续流动分析仪法检测结果。结果表明,在880 nm波长下,优化后的连续流动分析仪法检测碳酸氢钠浸提的有效磷的线性范围为0~3.00 mg/L,相关系数R2>0.999,检出限为0.004 mg/L,变异系数<5.0%,测定参比物质NSA 2[有效磷认定值(36±6)mg/kg]、NSA 4[有效磷认定值(14.5±2.6)mg/kg]、标准物质ASA-3a[有效磷认定值(29±3)mg/kg]分别为35.9、12.5和28.1 mg/kg,均在认定值范围内,可以准确测量有效磷低的土壤。优化后的连续流动分析仪法检测碳酸氢钠浸提土壤中有效磷含量具有自动进样、在线除气泡、在线恒温显色检测、试剂用量少及环境友好等优点,且实验周期短,测得数据的灵敏度、精密度和准确度良好,优势突出,可为第三次全国土壤普查高效准确测量碳酸氢钠浸提有效磷含量提供技术依据。

AA3型连续流动分析仪(CFA)同时测定橡胶叶全氮、全磷、全钾的方法研究

通过对AA3型连续流动分析仪所附试剂配制等方法的改进,研究AA3同时测定橡胶叶片氮、磷、钾的方法。结果表明,氮、磷、钾混合标准曲线相关系数均达0.999 9以上;氮、磷变异系数均小于0.5%(n=10),当钾浓度相当于标准曲线中间浓度范围时(即6～10 mg/L),变异系数为0.97%～1.13%,重现性良好;氮、磷、钾加标回收率分别为99.7%～101.1%、99.3%～100.7%、98.4%～102.8%,待测液中氮、磷、钾检出限分别为0.019、0.004、0.072 mg/L。橡胶叶片氮、磷、钾测定结果与常规法相比无显著差异。该方法用于橡胶叶片H2SO4-H2O2消煮后氮、磷、钾同时测定,快速高效,一天半可测300个样品待测液,提高工效10多倍。

连续流动分析法测定磷酸铁中的磷

采用连续流动分析仪测定磷酸铁中的磷,并与HG/T 4701-2021中的重量法进行了比对,结果表明,磷质量浓度在0~200μg/mL范围内与峰高具有良好的线性关系,相关系数r=1.0000,加标回收率在99%~101%之间。分析结果与HG/T 4701-2021标准方法无显著性差异。方法具有操作简便、结果准确、试剂消耗量少等优点。

CFA1100连续流动分析系统测定水中总磷

现有的流动分析仪器全部依赖进口,本文利用国产CFA1100连续流动分析系统,对水和废水中的总磷含量进行分析。实验结果表明,该流动分析系统测定总磷,曲线线性相关性好,准确度和精密度高。该连续流动分析系统与SKALAR SAN++流动分析仪测定结果相比无明显差异,且与钼酸铵分光光度法测定结果接近。利用该仪器测定总磷与传统方法相比,适用范围广,分析速度快,结果准确可靠。

应用连续流动分析仪测定水中总氰化物的方法研究

采用连续流动分析仪测定水中的总氰化物。结果表明,标准工作曲线的线性相关系数r≥0.9995,检出限为0.15μg/L,相对标准偏差≤1.0%,加标回收率为92.1%~110%。连续流动分析仪具有检出限大、精密度高、准确性好、分析速度快的优势,适合大批量的样品分析,符合现代水环境中污染物痕量分析监测技术发展趋势。

水中阴离子合成洗涤剂的连续流动法测定与验证

采用连续流动法测定生活饮用水、管网水、地表水中阴离子合成洗涤剂。结果表明,在0~1.000 mg/L内,阴离子合成洗涤剂标准曲线的线性相关系数在0.999以上,测定下限为0.040 mg/L,精密度为1.8%~8.4%,加标回收率为86.9%~124%。该方法操作简便、快速准确,可满足水中阴离子合成洗涤剂的检测要求,为水质监测和环境保护提供有力的技术支持。

AutoAnalyzer 3连续流动分析系统测定水中总磷和总氮

采用AutoAnalyzer 3连续流动注射分析仪测定水中的总磷与总氮,结果表明,总磷在0.00~2.00 mg/L、总氮在0.00~10.00 mg/L的范围内,均可以获得良好的线性方程;准确度和精密度良好,均能满足国家实验质量标准要求。与传统方法相比,利用该方法测定总磷、总氮,适用范围广,分析速度快,结果准确可靠。

CFA1100连续流动分析法和钼酸铵分光光度法测定废水中总磷的结果比对

本文分别采用过硫酸钾消解-钼酸铵分光光度法和连续流动-钼酸铵分光光度法对废水样品中的总磷进行测定。结果表明,两种分析方法测定值的相对偏差为-13.00%~2.00%,对于86.7%的废水样品来说,两种方法结果的相对偏差保持在10%以内。利用CFA1100测定总磷时,结果准确可靠,分析速度快,人们可以将其应用于大批量的总磷废水监测工作中。

CFA与GPMAS在炼油污水氮化合物快速检测中的应用比较

炼油厂污水具有排放源头多、过程监控频次高等特点,因此对其水样分析的方法提出了快速、准确、能批量分析等要求。通过对比研究连续流动分析法(CFA)和气相分子吸收光谱法(GPMAS)两种方法在炼油污水氮化合物分析过程中的标准曲线线性、准确性、重复性以及实际样品测试偏差,明确了这两种方法均适用于炼油污水氮化合物的批量快速分析,但在适用条件、分析效率、系统维护复杂程度、仪器价格等方面存在显著差异,对炼油污水快速批量分析方法的选择具有指导意义。

有机肥料总氮含量的测定方法研究

氮作为有机肥料养分的重要来源,其含量是评价有机肥料质量的一项重要指标。为了给有机肥料总氮含量的测定提供快速且精确的测定方法。选择了6个有机肥料样品,用H2SO4-H2O2消煮,分别用连续流动注射分析仪和半自动凯氏定氮仪测定消煮液中的全氮含量,以探讨不同方法快速而精确地测定有机肥料总氮含量的可行性。结果表明,利用连续流动注射分析仪和半自动凯氏定氮仪测定方法的结果间没有显著性差异,相对标准偏差均在5%以下,且连续流动注射分析仪加标回收率为97.5%耀102.0%。同时由于连续流动注射分析仪测定有机肥料总氮具有快速准确、试剂用量少的优点,适合大批量有机肥料总氮的测定分析。

全自动蒸馏-流动分析仪联用测定木薯粉中氰化物

为更加高效地测定食品中的氰化物,该试验建立全自动智能化水蒸气蒸馏仪(automatic intelligent steam distillation,AISD)和氰化物连续流动分析仪联用法测定木薯粉中氰化物含量的方法。结果表明:在0~200μg/L的氰化物浓度范围内,该方法线性度良好,相关系数为0.999 5。当选择样品为5 g、蒸馏后定容体积为50 m L时,木薯粉样品中氰化物的方法检出限(信噪比S/N=3)为0.013 mg/kg,定量限(信噪比S/N=10)为0.043 mg/kg。该方法精密度(relative standard deviation,RSD)为2.5%~6.7%,加标回收率为93.72%~103.33%。与GB 5009.36—2016《食品安全国家标准食品中氰化物的测定》中的第一法进行对比,配对t检验的结果为t=2.233 27,p=0.075 85(p>0.05),说明在0.05水平下,该方法与GB 5009.36—2016没有显著性差异。该方法重复性好、准确度高、分析速度快、耗时短。因此,可以用于批量检测木薯粉中氰化物。

Robot系统测定旱地N_(2)排放的方法优化及其与其他方法的对比研究

反硝化是生态系统氮循环的最后一环同时也是活性氮转化为惰性氮(N2)的最主要过程。由于空气中背景N2浓度高达78%,在如此高的背景浓度N2环境中直接和准确测定反硝化过程产生的微量N2,一直是个巨大的挑战。Robot系统(Robotized incubation and analyzing system)是基于无N2背景(氦环境)的用以研究纯菌或土壤体系N2排放速率的方法,该系统平台搭建简单且测定效率高,目前应用比较广泛。但该系统在运行过程中需要频繁利用微量注射器进行取样和测定,极易造成外界N2的渗漏。为解决这一问题,通过使用预先置于氦环境的橡胶隔垫、采用充氦后的蒸馏水配制溶液及实施破坏性取样的处理,对Robot系统测定旱地N2排放速率的方法进行优化,同时与乙炔抑制法和RoFlow系统(Robotized continuous flow incubation system)的测定结果进行对比。研究结果表明,通过方法优化,可以大幅降低Robot系统的N2渗漏率,方法优化后系统的渗漏率在0~0.78μL·L^(–1)·h^(–1)之间。优化后的Robot系统对碳源和氮源添加后N2排放速率差异的响应较好,并且对旱地土壤N2排放速率的测定误差最小(0.003~0.045 mg·kg^(–1)·d^(–1)),显著优于乙炔抑制法(0.34~3.29 mg·kg^(–1)·d^(–1))和RoFlow系统(0.41~1.02 mg·kg^(–1)·d^(–1))。综上,优化后的Robot系统在测定旱地N2排放速率时具有N2渗漏率低,对外源底物添加响应好及测定结果精确度高的特点,未来在研究旱地土壤背景N2排放及相关机理方面有较好的应用前景。

流动分析仪与凯氏定氮仪测定土壤全氮含量之比较研究

土壤全氮是土壤学、植物营养学、生态学、环境科学等领域研究的重要指标,简单、快速、准确地测定其含量,对于了解土壤供氮能力和肥力具有重要意义。在黄土高原选取9个地点3种典型土地利用方式下的64个土壤样品,比较了流动分析仪和凯氏定氮仪法对土壤全氮含量的测定结果,以确定流动分析仪快速测定土壤全氮的可行性。结果表明:两种方法测定土壤全氮含量结果无显著差异,测定结果之间极显著正相关(p<0.0001);而且流动分析仪对全氮含量的测定不受土地利用方式和土壤质地的影响。因此,连续流动分析仪可用于不同管理措施下和不同类型土壤全氮含量的快速测定。

连续流动分析仪与气相分子吸收光谱仪测定总氮的比对分析

使用连续流动分析仪法与气相分子吸收光谱仪气相分子吸收光谱法进行水中总氮的比对测试,对两种方法的检出限、准确度及精密度测定结果进行分析,结果表明,两种方法的标准曲线相关系数较好,具有较高的准确度及精密度,满足水质总氮的分析要求。气相分子吸收光谱仪为国产仪器,成熟度较高,具有操作简便、受干扰因素少、可中途添加样品等优点,可在水利系统水质检测中推广使用。

SKALAR连续流动分析仪检测阴离子的常见问题及解决方法

连续流动分析仪作为一种新兴的高效检测仪器,在阴离子表面活性剂的检测中被各行业广泛应用,但由于该仪器所需的试剂种类多、管路繁杂,在使用过程中难免出现各种问题和故障,本文主要阐述在使用荷兰SKALAR连续流动分析仪检测阴离子过程中的常见问题以及解决方法,供大家参考。

利用连续流动分析仪快速测定碱熔法土壤全磷

根据AA3型连续流动分析仪(简称CFA)测定磷的原理,研究了用CFA快速测定碱熔法待测液中土壤全磷的方法。结果表明:通过优化CFA进样冲洗液及显色液的酸度,土壤全磷的标准曲线,在0～8mg/L范围内呈线性相关,相关系数R2达1.000 0;全磷含量不同的3个土壤样品待测液10次重复测定结果变异系数≤2.0%;样品加标回收率为99.08%～102.42%;土壤成分分析标准物质GBW07408土壤全磷CFA法测定结果与其参考值一致,CFA法与碱熔钼锑抗手工比色法测定结果无显著差异。且由于CFA法去除了手工法中显色前样品酸度的调节步骤,因此CFA法具有快速、准确测定碱熔法待测液中土壤全磷的效果。

AA3型连续流动分析仪测定土壤和植物全氮的方法研究

研究了用AA3型连续流动分析仪测定土壤和植物全氮的方法。结果表明，根据待测溶液中硫酸浓度调节缓冲溶液中NaOH的鲼，保持反应pH在适宜范围，利用连续流动分析仪能够准确地测定土壤和植物中的全氮含量，与蒸馏滴定法的测定结果相比无显著差异，标准曲线相关系数达0．999以上，平均回收率为97．8％～102.3％，土壤和植物待测液中NH4^＋-N含量的检出限分别为0．0337和0．0165mg／L。

连续流动分析仪测定土壤硝态氮和有效磷的试验及改进

对AA3型连续流动分析仪测定土壤NO3^--N及有效磷的部分现象和条件进行了探讨,从试剂配制及其保存时间、避免杂质干扰等几方面做了试验研究。得出当测定范围为NO3^--N 0-5 mg/L及0-7 mg/L时,应使用冷藏保存分别未超过15 d、7 d的硫酸肼;测定土壤有效磷时为避免硅的干扰,必须用质量达标的纯水,且适当减少SDS的用量可明显降低试剂吸收,提高测定的准确度。

土壤剖面硝态氮含量的快速测试方法

为缩短分析时间提高时效 ,建立了田间条件下土壤剖面硝态氮含量测定的方法 ,主要包括 1∶1土水质量比快速浸提土壤硝态氮 ,Merck反射仪进行浸提液硝态氮快速定量及酒精灼烧法快速测定土壤水分 ,根据土壤容重换算土壤硝态氮含量。将该方法与实验室常规的 0 0 1mol/LCaCl2 溶液 1∶10土水质量比浸提、连续流动分析法比较 ,结果表明 ,田间快速法与实验室常规法测定的土壤硝态氮含量具有极显著的相关性 ,2种方法测定表土层 (0～30cm)和底土层 (30～ 90cm)土壤硝态氮质量分数 (mg/kgN)的相关系数分别为 0 96和 0 92 ,按不同层次土壤容重换算表土层和底土层土壤硝态氮含量 (kg/hm2 N)的相关系数为 0 93和 0 92。