连续流动分析法测定水中挥发酚和总氰化物的实验探究

挥发酚和总氰化物是水质监测和水环境保护的关键指标,其准确测定对评估水体质量和环境影响至关重要。随着检测技术的发展,采用在线前处理的流动注射分析法和连续流动分析法已成为其主流的检测手段。而我国尚未制定水中氰化物(除生活饮用水外)的连续流动—分光光度法国家或行业标准,为水质样品中氰化物的准确监测带来不便。本研究通过控制变量法,系统研究了试剂pH及浓度等因素对检测结果的影响,筛选出了合适的检测条件。该方法的测试结果呈现完全线性相关,挥发酚和总氰化物检出限低至0.279μg/L和0.118μg/L,样品加标回收率达到95.0%~105%。本研究不仅为水质挥发酚和氰化物的国家和行业标准制定提供了经验和依据,还为水质监测领域引入了一种更环保的方法。

连续流动分析法测定淡水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、氨氮、总氮的研究

含氮化合物是水质监测中的重要指标,因此需要可靠、精确、快速的监测方法作为支撑。采用连续流动仪法对亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、氨氮、总氮进行监测,结果表明:标准曲线相关系数均大于0.999,检出限、精密度、准确性、加标回收率、“四氮”关系均满足方法要求。说明连续流动分析仪具有较高的灵敏度和准确度,稳定性好,可实现样品在线消解、连续检测,简化了样品前处理过程,更适用于大批量含氮化合物的水质监测工作。

IGOA-RBF模型在石门水库水质预测中的应用

文中以石门水库为例,通过改进蚱蜢算法(IGOA)增加局部值的泛化性,并对RBF神经网络模型进行参数优化,构建了运行效率高、预测精确度高的IGOA-RBF的水质预测模型。结果表明,IGOA-RBF水质预测模型误差均较小,可为水源地水环境的水质评价和治理提供重要参考。

CFA与GPMAS在炼油污水氮化合物快速检测中的应用比较

炼油厂污水具有排放源头多、过程监控频次高等特点,因此对其水样分析的方法提出了快速、准确、能批量分析等要求。通过对比研究连续流动分析法(CFA)和气相分子吸收光谱法(GPMAS)两种方法在炼油污水氮化合物分析过程中的标准曲线线性、准确性、重复性以及实际样品测试偏差,明确了这两种方法均适用于炼油污水氮化合物的批量快速分析,但在适用条件、分析效率、系统维护复杂程度、仪器价格等方面存在显著差异,对炼油污水快速批量分析方法的选择具有指导意义。

SKALAR San^(++)连续流动注射分析仪测定水中挥发酚的方法验证

酚是水体中的重要污染物,可对一切生命体产生毒害作用。本研究采用SKALAR San^(++)连续流动注射分析仪,按照《水质总氮、挥发酚、硫化物、阴离子表面活性剂和六价铬的测定连续流动分析-分光光度法》(SL/T 788—2019)对地表水、地下水、饮用水、生活污水和工业废水中的挥发酚进行检测。经试验验证,连续流动分析-分光光度法的标准曲线、检出限、测定下限、精密度、准确度和样品加标回收率等均满足相关标准要求,该方法准确可靠,可应用于实验室日常水质检测。

酸清洗隔断连续流动分析法测定水中总余氯

设计试剂配方和反应模块,采用酸清洗隔断连续流动分析测定水中总余氯,通过优化试验条件,使方法在0 mg/L~2.00 mg/L范围内线性良好,相关系数> 0.999,方法检出限为0.014 mg/L。实际废水样品6次测定结果的RSD为2.2%~7.3%,加标回收率为96.8%~106%。用该方法和国标法同时测定实际废水样及标准溶液,两方法测定结果的相对偏差为1.2%~7.7%。

连续流动分析仪法与亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的干扰因素研究

水质硫化物测定过程中会受到诸多因素的干扰,本文同时采用亚甲基蓝分光光度法和连续流动分析仪法对含有不同浓度NO_(3)^(-^)、NO_(2)^(-)、SO_(3)^(2-)、金属离子(Cu、Pb、Mn、Fe)等物质的硫化物模拟水样进行干扰试验。结果表明:NO_(3)^(-)对两种方法的测定结果影响不大,而NO_(2)^(-)、SO_(3)^(2-)和金属溶液对测定结果影响较大,且两种方法受影响的程度与干扰物质种类有差异,该结果可为实际水样测定过程中方法的选用提供参考。

SKALAR San++连续流动分析仪测定水中总氮的方法研究

利用SKALAR San++连续流动分析仪测定了水中的总氮含量,结果表明:此方法具有自动化程度高、分析速度快、试剂用量少等优点。该方法的线性范围为0~5.00 mg/L,线性相关系数达到0.99994,检出限为0.04 mg/L,加标回收率为90%~107%。对比传统行业标准分析法,连续流动分析法可实现全过程自动化处理、大大节省人力,并提高了检测效率,且两种方法的测定结果无显著性差异,而连续流动分析法更适合于大批量样品和复杂样品的批量检测与分析。

AA3型连续流动分析仪测定土壤和植物全氮的方法研究

研究了用AA3型连续流动分析仪测定土壤和植物全氮的方法。结果表明，根据待测溶液中硫酸浓度调节缓冲溶液中NaOH的鲼，保持反应pH在适宜范围，利用连续流动分析仪能够准确地测定土壤和植物中的全氮含量，与蒸馏滴定法的测定结果相比无显著差异，标准曲线相关系数达0．999以上，平均回收率为97．8％～102.3％，土壤和植物待测液中NH4^＋-N含量的检出限分别为0．0337和0．0165mg／L。

土壤剖面硝态氮含量的快速测试方法

为缩短分析时间提高时效 ,建立了田间条件下土壤剖面硝态氮含量测定的方法 ,主要包括 1∶1土水质量比快速浸提土壤硝态氮 ,Merck反射仪进行浸提液硝态氮快速定量及酒精灼烧法快速测定土壤水分 ,根据土壤容重换算土壤硝态氮含量。将该方法与实验室常规的 0 0 1mol/LCaCl2 溶液 1∶10土水质量比浸提、连续流动分析法比较 ,结果表明 ,田间快速法与实验室常规法测定的土壤硝态氮含量具有极显著的相关性 ,2种方法测定表土层 (0～30cm)和底土层 (30～ 90cm)土壤硝态氮质量分数 (mg/kgN)的相关系数分别为 0 96和 0 92 ,按不同层次土壤容重换算表土层和底土层土壤硝态氮含量 (kg/hm2 N)的相关系数为 0 93和 0 92。

空气隔断-连续流动分析法快速测定葡萄酒中总糖

目的：建立空气隔断-连续流动分析仪快速测定葡萄酒中总糖含量的分析方法。方法：用样品校正葡萄糖标准溶液,同时在流路中增设透析器以减少样品溶液带来的基质效应及颜色干扰。经过条件优化,流路温度控制在88-92℃,水解反应时间、络合反应时间分别为5 min和12 min。结果：在0.05-3.0 g/L质量浓度范围内,体系吸光度与溶液质量浓度线性关系良好（r^2为0.999 7）,方法检出限为0.01 g/L,加标回收率在88.1%-102.3%之间,方法相对标准偏差为2.8%-6.2%;测定结果与GB/T 15038—2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》相比,相对标准偏差小于5%,测定快速（45样/h）。结论：方法适用于大批量葡萄酒中总糖含量的检测。

基于扩展潮流模型的电力系统电压稳定分析

提出了一种用于电力系统电压稳定分析的扩展潮流模型并用连续潮流法求解。这个模型的突出优点在于它不但包括了关键动态设备的运行特性,而且在稳态条件下还可以转化为求解代数微分方程的问题,它为电压稳定裕度计算中设备运行特性的描述提供了一种精确的表示方法。试验系统仿真结果表明该模型的有效性和合理性。

天然气氢同位素分析及应用

气相色谱—高温裂解—质谱在线分析方法可用于测定天然气氢同位素组成。通过实验优选了质谱仪离子源参数和色谱工作条件,探讨了H3+因子、色谱柱流速、涂碳等因素对分析结果的影响。参考标准气连续多次测定结果表明天然气氢同位素在线分析具有良好的重现性。应用该方法分析了四川盆地部分天然气样品。依据天然气单体氢同位素组成的差异,结合已知地质文献资料进一步验证了川西侏罗系浅层气藏为高成熟或过成熟陆相煤成气天然气藏,川东地区气藏甲烷氢同位素大于-135‰,明显重于川西地区,反映典型的海相成因天然气特征。

全自动连续流动分析仪快速测定水质硫化物

硫化物作为海洋水质监测评价的一个重要参数,由于其对海洋生物和人体具有很高的毒性,因此研究高灵敏度、高准确度与易操作性的检测方法有重要意义。本文对近年来水质硫化物的分析方法进行总结对比,包括光谱法、色谱法与电化学方法等,并研究了连续流动法在硫化物测定中的应用。本法拟利用硫化物与对氨基二甲基苯胺和铁(III)进行亚甲蓝显色反应,生成物质在660 nm波长处进行比色测定,其转化成的电信号与硫化物浓度有线性正相关的关系。通过测定条件的优化,使反应在最佳显色条件下建立硫化物流动分析方法。样品测定频率为60样/h,其中硫化物浓度在0~4.0 mg·L^(-1)范围内与比色值有良好的线性关系,线性方程为y=0.01958x-3.3638,相关系数r为1.0000。标准样品的测定结果相对于标准值的偏差小于2%,实际样品重复测定的相对标准偏差小于5%,符合实验室质量控制的要求。该法的检出限是0.2μg·L^(-1),可满足近岸海域环境水质硫化物的测定,实际样品加标回收率在92.0%~115%,结果令人满意。

AA3型连续流动分析仪与钒钼黄比色法测定玉米植株全磷含量之比较

选择69个玉米秸秆和籽粒样品,经浓H2SO4和H2O2消煮后,用连续流动分析仪与钒钼黄比色法分别测定消煮液中磷含量,对2种方法检测数据之间进行比较分析,探讨利用连续流动分析仪测定植株样品消煮液中磷含量的可行性。t检验表明：2种方法测定植株全磷含量相比无明显差异。测定结果之间呈显著线性相关系,回归直线方程为Y（连续流动分析仪-P）=0.927X（钒钼黄比色法-P）-0.002,相关系数r=0.985（n=69,P〈0.01）。连续流动分析仪测定加标回收率在99.3%～103.8%之间,对4个样品消煮液中磷浓度分别重复测定10次,相对标准偏差小于1.5%。连续流动分析仪分析速度快,消耗试剂少,推荐用于大批量玉米植株样品H2SO4-H2O2消煮液中磷含量分析。

用连续流动分析仪测定土壤易矿化有机态氮的研究

本文在用 TRAACS2000连续流动分析仪测定土壤中常见氨基酸态氮的基础上,研究了浸提温度、土壤样品处理方法对易矿化有机态氮的影响。结果表明,所测氨基酸态氮的回收率平均达到94%,而通过连续流动分析仪测得浸提液中全氮量占凯氏定氮法所测浸提液中全氮量的84%,二者有极显著相关,从而也间接证明了土壤 CaCl_2浸提液中主要以氨基酸态氮为主;土壤易矿化有机态氮含量随浸提温度提高和浸提时间延长而增加,但底层土壤不如表层土壤对浸提温度提高所增加的幅度大,并且表层土壤易矿化有机态氮含量随样品不同处理变化的顺序为105℃烘干样>40℃烘干样>风干样>鲜样;用连续流动分析仪测定土壤提液不同形态氮素时,可用去离子水作为清洗液代替0.01mol·L^(-1)CaCl_2,以避免 CaCl_2作清洗液产生沉淀而影响测定结果。

麸曲糖化酶活力测定方法探讨

糖化酶活力是制曲过程中的一个重要指标。建立了3,5-二硝基水杨酸(DNS)结合连续流动化学分析仪(API)检测麸曲糖化酶活力的方法。结果表明:通过t检验,次碘酸盐法、DNS法和DNS优化法测定糖化酶活力均无显著性系统误差,DNS优化法的误差值最低为13.1 U/g,RSD值为1.97%。通过F-检验双样本方差分析,DNS优化法较快速滴定法、DNS法测定麸曲糖化酶活力的精密度均有显著性提高,且具有简便、快捷的特点。

水中氰化物两种测定方法的比较

目的：建立一种简便、快速、高灵敏度的测定水中氰化物的方法。方法：用FS-IV型分段流动分析仪在线蒸馏直接测定水中氰化物,比较流动注射仪和分光光度计测定结果。结果：流动注射法测定的线性范围为0.002-0.500 mg/L,通过稀释样品,可以扩大测定上限,线性相关系数为0.9998,检出限为0.002 mg/L,回收率为90.0%-108.2%,分光光度法测定的线性范围为0.01-0.10 mg/L,线性相关系数为0.9985,加标回收率为80.0%-100.0%。结论：流动注射法与国标分光光度法两种检验方法测定结果无显著差异,流动注射法线性范围较宽、灵敏度较高且可自动、快速地测定大批量水样中的氰化物。

连续流动分析法测定水质中高锰酸盐指数的方法研究

研究建立采用连续流动分析法测定水中高锰酸盐指数的分析方法，方法的检出限为0.04 mg/L，测定范围为0.16-10.0 mg/L。实验表明测得的数据与采用国家标准方法测得的数据有较好的一致性，并且已应用于实际样品测定，结果令人满意。具有操作简单、灵敏度高、分析速度快、稳定性高且易于实现自动化分析。

连续流动-分光光度法测定地表水中挥发酚和总氰化物

为了解北京市门头沟区永定河受污染情况,采用连续流动-分光光度法(以下简称为连续流动分析法)测定该河上、下游河水中挥发酚和总氰化物的含量。实验结果表明:永定河水未受挥发酚和总氰化物的污染,两者均在《地表水环境质量标准》中规定的Ⅴ类地表水水质限值范围之内。利用连续流动-分光光度法测定的标准曲线线性关系良好,线性相关系数均为0.999 7;重现性好,精密度分别为0.75%和0.65%;检出限低,分别为0.16μg/L和0.28μg/L;准确度高,均在真值范围内;加标回收率在92.6%～105%。与手动法相比,光度法分析速度快、试剂消耗量少、可批量检测,并减少了化学试剂对操作人员的伤害,适用于地表水中挥发酚和总氰化物的测定。