铋试金-高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱法测定矿石中的痕量金

这是一篇分析测试领域的论文。铋试金作为一种高效分离富集矿石中痕量贵金属的绿色环保火试金方法,有效避免了铅试金有毒污染的问题。本篇采用低毒的Bi_(2)O_(3)作为Au元素的火试金捕集剂,在高温熔融过程中Bi_(2)O_(3)经试金配料中的还原剂面粉还原为Bi后,与样品中的Au形成Au_(2)Bi合金,并采用Ag保护灰吹法使Au与Ag形成约1 mg的Ag合粒;对Ag合粒采用酸溶法将其加热溶解,使Au完全进入溶液。本实验以国家标准物质GBW 07205中Au元素含量为参考,对连续光源火焰原子吸收光谱仪的CCD检测器有效像素点进行了优化选择,综合其灵敏度和稳定性,选择7作为CCD检测器的有效像素点。在质量浓度0~20μg/mL范围内与其对应吸光度运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,校准曲线拟合系数为0.9998;特征浓度为0.06997μg/mL,方法检出限为0.0127μg/mL。按照选定实验方法及优化仪器参数下对国家标准物质中Au进行测定,测定值与标准值吻合良好,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.23%~4.54%。将所建立的方法应用于实际矿石样品中Au的测试,加标回收率为92.6%~106%;相对标准偏差(n=6)为2.53%~4.70%,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求。

原子吸收光谱法检测铅项目的应用分析

最新版《GB 2762—2022食品安全国家标准食品中污染物限量》对乳制品铅项目的限量指标加严了管控。为适配限量值标准,国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局重新修订发布了《GB5009.12—2023食品安全国家标准食品中铅的测定》方法,主要下调了液态食品的检出限及定量限。国家标准的变更对石墨炉原子吸收光谱法检测铅项目仪器条件及参数设置提出了更高要求。本研究通过对比分析石墨炉原子吸收分光光度计检测液态乳制品中铅项目时,升温程序各步骤不同温度及光斑通过石墨管不同位置对加标回收结果的影响,确定最佳升温程序条件,同时确定不同铅含量样品检测时元素灯光斑位置调节的方法及位置。

连续光源原子吸收光谱法测土壤中镍、铍和镉

建立了连续光源原子吸收光谱法测定土壤中的镍、铍和镉的方法。优化了试验条件,精密度、准确度均符合要求。应用该方法,对土壤进行一次分解,即可完成铍、镉、镍等多项检测,分析速度加快,结果令人满意。

连续光源火焰原子吸收光谱法顺序测定工作场所空气中钠、钾及其化合物

建立连续光源火焰原子吸收光谱法快速顺序测定工作场所空气中钠和钾及其化合物的方法。工作场所空气用微孔滤膜采样后0.5%硝酸溶液洗脱、连续光源火焰原子吸收光谱法测定。方法检出限为钠0.016 mg/L、钾0.017 mg/L,定量下限分别为Na:0.053μg/mL、K:0.056μg/mL,浓度范围内该方法线性良好,相对标准偏差(RSD)为钠0.94%~2.17%、钾0.86%~3.04%,加标回收率为钠97.55%~102.14%、钾96.93%~104.15%。该法操作简便、快捷,适于工作场所空气中钠和钾及其化合物的快速顺序测定。

石墨炉原子吸收光谱法测定固定污染源废气中铜、镍、镉的前处理研究

比较硝酸-盐酸、硝酸-高氯酸、硝酸-高氯酸-氢氟酸三种消解方式处理固定污染源废气采样滤筒,硝酸-高氯酸消解体系溶出滤筒的本底值低且空白加标回收率高。硝酸-高氯酸消解体系的最佳条件是加入1 mL高氯酸消解至近干。用此消解方式测得固定污染源废气中铜、镍、镉的检出限依次为0.025,0.25,0.002μg/m^(3),煤飞灰中重金属成分分析标准物质(总量)(RMU010)的测定值与认定值基本一致。平行测定某实际煤飞灰样品6次,测定值的相对标准偏差为3.1%~5.9%。

碱溶液提取——连续光源原子吸收分光光度法测定土壤中六价铬方法的研究与改进

目的:对国标方法碱溶液提取-连续光源原子吸收分光光度法测定土壤中六价铬进行改进。方法:称取2.5g土壤样品加入50mL碳酸钠-氢氧化钠碱性提取液,1mL氯化镁溶液和0.5mL磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液,磁力搅拌加热至90~95℃保持60分钟,消解完成后用离心机取上清液,用连续光源原子吸收光谱仪测定消解液中六价铬含量。结果:此方法操作简单,省时省药,精密度、正确度及方法检出限均满足标准HJ1082-2019的质控要求。结论:适用于实际土壤中六价铬含量的测定。

连续光源-GFAAS法测定固体物中的铍和钼的含量

为了准确、快速、高效的测定固体物中的铍和钼,建立了连续光源-GFAAS法测定土壤和沉积物中铍和钼。采用改进的微波消解法和全自动样品消解仪消解法处理标准土壤样品,从灰化温度、原子化温度、基体改进剂的选择及用量优化出连续光源-GFAAS法测定土壤和沉积物中铍和钼的最佳条件,以实际样品检验消解及分析测定方法的应用性。结果表明,改进的微波消解法和全自动样品消解仪消解法简化了消解步骤,缩短了消解时间,提高了消解处理的安全性和准确性,固体废物样品也可以消解完全。两种消解方法均实现了使用同一底液满足多元素测定需求。建立的连续光源-GFAAS法测定固体物中的铍和钼,操作简单,测定结果准确度和精密度高,适用于批量样品的检测,具有很好的应用前景和可推广性。

固定污染源锡的测定石墨炉原子吸收法中涂锆对石墨炉灵敏度的影响研究

石墨炉测定固定污染源金属元素锡时,石墨管涂不涂锆对于仪器的灵敏度有很大的影响,涂锆将会提升石墨炉对于锡测定的灵敏度,不涂锆灵敏度将会大大折扣,甚至曲线都很难形成线性。从日常的分析测试中,通过对石墨炉测定锡元素涂锆的试验研究,先从曲线线性验证涂锆对灵敏度的提升,然后根据环境监测分析方法标准制修订技术导则HJ 168-2020中的要求,对涂锆后的石墨管进行固定污染源中锡的检出限、精密度和准确度验证。最后确定了涂锆石墨管具有灵敏度高、检出限低、精密度好、准确度高的特点,便于相关行业在使用石墨炉原子吸收测定固定污染源中锡时参考使用。

高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬含量

使用高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法对谷类、蔬菜、饮品、海产品和乳制品五类共22种常见食品中的重金属元素铅、镉和铬进行了研究。建立了样品预处理、样品消解和定量分析的实验方法,得到了良好的分析精密度(RSD=1.3%～4.9%)和回收率(95.1%～104.6%)。结果表明,茶叶中的铅和贝类中的铬含量远远大于其他食品,小米、韭菜和贝类中的镉含量较高。本研究为食品中重金属的检测建立了可靠的定量分析方法,为推动食品质量安全相关标准的制定提供了实验依据;同时,根据测定结果得出的食品中重金属含量的分布情况,对提高消费者的食品安全意识能够起到积极的引导作用。

微波消解-连续光源原子吸收法快速顺序测定枸杞果中的6种金属元素

建立一种微波消解-连续光源原子吸收法快速测定枸杞果中金属元素的新方法。通过微波消解快速处理样品,用连续光源原子吸收法同时顺序测定枸杞果中的铁、锌、铜、锰、镉、铅6种金属元素,并对仪器使用条件、金属元素含量、精密度、检出限、回收率等进行研究。结果表明:方法检出限为0.006 07 0～0.04975μg/L,RSD为1.5%～5.0%,回收率为86.68%～111.7%。该法用于枸杞中6种金属元素的同时顺序测定,具有快速、简便、成本低廉等特点,分析结果令人满意。

浊点萃取-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中的痕量铅

比较了三种不同的分离富集方法——共沉淀法、离子交换法和浊点萃取法对水样中痕量铅的富集效果,其中,浊点萃取法水样用量少、富集因子大、操作简便,故选取浊点萃取法对环境水样中的铅进行富集。采用浊点萃取-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定了采自北京市通惠河水样中的痕量铅。结果表明,该测定方法的检出限为0.08μg.L-1,相对标准偏差为1.3%～4.5%(n=6),加标回收率为93%～108%,样品溶液的富集因子为29。通惠河13个采样点水样中铅含量均符合国家规定的地表水水质Ⅰ类水标准,且从通州区至朝阳区呈现铅含量逐渐减少的趋势。

氢化物发生-高分辨连续光源原子吸收光谱法测定食品中的汞和砷

使用氢化物发生-高分辨连续光源原子吸收光谱法对谷类、蔬菜、饮品、水产品和乳制品5类共22种常见食品中汞和砷的含量进行检测.建立样品预处理和连续光源原子吸收光谱法定量分析的方法,汞和砷的检出限分别为0.067、0.088 μg/L,加标回收率为97.0％～104.2％和96.4％～105.1％,相对标准偏差为0.8％～4.7％和3.5％～4.9％（n=6）.结果表明：全麦面、咖啡和4种海鲜类样品中的汞含量较高;韭菜、带鱼、贝类和虾中的砷含量较高.

高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中的铝

使用微波消解-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定四种面制食品(挂面、饺子皮、油条和梳打饼干)中铝的含量。样品置于密闭聚四氟乙烯消解罐中经HNO3和H2O2混合溶液完全消解。对微波消解条件、灰化温度和原子化温度进行了优化。确定最佳实验条件为:消解液HNO3和H2O2体积比7∶1,微波功率1 000W,190℃消解40min;最佳灰化温度1 350℃;最佳原子化温度2 400℃;基体改进剂为1g.L-1硝酸镁。标准曲线相关系数为0.999 9,相对标准偏差(RSD)1.7%～2.4%,回收率98.16%～102.67%。本研究建立的面制食品中铝含量的测定方法对于相关食品标准检测方法的制定具有参考价值。

蒸馏-高分辨连续光源原子吸收光谱法测定果脯中二氧化硫

硫在富燃空气-乙炔火焰中可以形成CS双原子分子。CS双原子分子的吸收轮廓与原子光谱吸收类似,因此可以利用原子吸收光谱方法进行定量分析。建立了高分辨连续光源原子吸收光谱法分析果脯中二氧化硫含量的方法。果脯中的二氧化硫经酸化、蒸馏、过氧化氢氧化等过程转变为硫酸根,通过连续光源原子吸收光谱法检测。对影响二氧化硫检测灵敏度的乙炔流量、火焰高度等仪器参数进行了优化,并考察了样品中硫酸根、硫代硫酸根等不同形态硫对二氧化硫分析的干扰。优化条件下,在257.961nm波长的检出限为52.4mg·kg^(-1);相对标准偏差小于10%。应用于北京市售果脯样品二氧化硫含量测定,平均回收率在85.7%~115.7%之间。该方法具有准确快速、干扰少等优点,拓宽了原子吸收光谱法的应用范围。

连续光源原子吸收光谱法测定土壤水溶性盐中钙镁

使用连续光源原子吸收光谱仪在不更换元素灯情况下,一次进样测定土壤水溶盐组成中钙、镁离子含量,测定值与标准值的相对偏差小于5%,测定速度显著提高。连续光源原子吸收光谱法可选择元素任一谱线测定,对比30个土壤样品Mg次灵敏线202 nm与主灵敏线285 nm两条谱线测定结果,两者基本一致。高浓度时Mg次灵敏线202 nm的标准曲线相关性好于主灵敏线285 nm。与传统线光源原子吸收光谱仪相比,连续光源原子吸收光谱仪测试灵敏度显著提高。

氧化亚氮-乙炔火焰-连续光源原子吸收光谱法测定植物油中的聚二甲基硅氧烷

建立利用氧化亚氮-乙炔火焰-连续光源原子吸收光谱法,以4-甲基-2-戊酮有机溶剂直接进样测定植物油中聚二甲基硅氧烷含量的方法。在优化实验条件下,聚二甲基硅氧烷在4~500 mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r为0.999 3。实验在3个聚二甲基硅氧烷添加水平条件下,平均回收率在95.6%~103.7%之间,6次重复测定的相对标准偏差为2.3%~3.1%。实验获得本方法的检出限为2.05 mg/kg。该方法可满足于植物油中聚二甲基硅氧烷含量的测定。

锍镍试金-微波消解-高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定岩石矿物中超痕量铂钯钌铑铱

Pt、Pd、Ru、Rh和Ir属于铂族元素,它们物理化学性质接近,是一组重要的地球化学和环境化学元素。然而,铂族元素在自然界矿石中丰度很低且分布不均匀,具有块金效应,准确测定其含量一直是分析化学中的难题。实验采用锍镍试金法对样品中Pt、Pd、Ru、Rh和Ir进行分离和富集,用微波消解法处理Pt、Pd、Ru、Rh和Ir这些金属的硫化物沉淀以及滤纸,用高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法(HRCS-GFAAS)对样品溶液中这些元素进行测定,建立了岩石矿物中超痕量Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的测定方法。实验表明:运用传统的锍镍试金富集岩石矿物中Pt、Pd、Ru、Rh和Ir时,用实验制备提纯的NiCO 3代替商品试剂NiO作为捕集剂,可大幅度降低锍镍试金流程中待测元素Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的空白值,且空白值非常稳定;采用微波消解仪在优化的加热消解程序下以10 mL王水(1+1)溶解Pt、Pd、Ru、Rh和Ir这些金属的硫化物沉淀以及滤纸,Pt、Pd、Ru、Rh和Ir可被完全溶解在溶液中,Ru不会形成RuO 4挥发;采用连续光源原子吸收光谱仪的高分辨率分光系统,各待测元素的连续光源原子吸收光谱分辨率均不大于0.00223 nm/pixel,可将Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的原子吸收谱线与干扰谱线完全分开,故样品中共存元素对Pt、Pd、Ru、Rh和Ir所测谱线的干扰可忽略。在选定的实验条件下,Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的吸光度与其对应的质量浓度运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,各元素校准曲线的相关系数分别为0.9999、0.9998、0.9998、0.9999、0.9997;特征浓度分别为2.98、0.47、0.98、0.48、2.76 ng/mL。将实验方法应用于铬铁矿原矿中Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的测定,测定结果的相对标准偏差(n=5)介于4.2%~13.4%之间。按实验方法测定土壤和岩石(橄榄石、辉石)等标准物质中的Pt、Pd、Ru、Rh和Ir,测定值与标准值吻合良好。

高分辨连续光源原子吸收光谱法测定植物中的磷

利用连续光源原子吸收光谱法,通过测定磷元素在乙炔-空气火焰条件下形成的PO双原子分子的吸光度,从而确定植物样品中磷含量。实验研究了乙炔-空气比例和燃烧器高度对PO分子吸光度的影响及其他共存元素的光谱干扰和化学干扰。通过对植物标准物质中磷的测定比对证明:利用连续光源原子吸收光谱法,在乙炔-空气火焰条件下以PO分子测定植物样品中的磷是一种简单、快速、有效的方法。

锍镍试金-高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定铬铁矿中铂族元素

针对难融铬铁矿样品中铂族元素的分析,提出了过氧化钠和氧化钙预烧结样品再进行锍镍试金富集的新方法,实验方法可完全分解铬铁矿,后续采用微波消解仪在优化的加热消解程序下以10mL王水(1+1)溶解Pt、Pd、Ru、Rh、Ir的硫化物沉淀连同滤纸,在微波消解密闭高温高压条件下,被测元素被完全溶解,然后应用高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法(HRCS-GFAAS)测定。实验优化了Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的灰化和原子化温度、原子化读数时间和电感耦合器件(CCD)检测器有效像素点。在优化的实验条件下,Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的吸光度与其对应的质量浓度运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,曲线拟合良好,校准曲线决定系数均不小于0.9994;特征浓度分别为1.56、1.98、0.45、1.27、3.06ng/mL。将实验方法应用于标准物质中5种铂族元素的测试,测定值与标准值吻合良好,5次平行分析实际铬铁矿样品中结果的相对标准偏差(RSD,n=5)介于5.0%~14%之间。所建立的方法满足铬铁矿样品中痕量、超痕量Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的测定要求。

高分辨连续光源火焰原子吸收光谱法测定白豆蔻中金属元素

建立高分辨连续光源火焰原子吸收光谱法测定白豆蔻中Ca、Fe、Mg、Zn的方法。以微波消解作为样品的前处理方式，分析乙炔流量和燃烧器高度对测定结果的影响，通过实验分别确定测定Ca、Fe、Mg、Zn的最佳参数。在最佳参数条件下，测定白豆蔻中Ca、Fe、Mg、Zn的含量分别为7641、982、5367、87．7μg/g，加标回收率为97．9％-106．3％，精密度为1．1％～2．1％。该方法快速、准确、稳定、污染少，具有较高的实用价值，可为食品中多元素检测提供科学依据。