吡咯烷二硫代氨基甲酸铵螯合-浊点萃取-氢化物发生原子荧光光谱法测定饮用水中痕量汞

鉴于标准HJ 694—2014检测饮用水中汞的检出限较高,无法满足痕量汞的分析要求,提出以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液为螯合剂,以非离子型表面活性剂Triton X-114溶液为萃取剂,通过浊点萃取的方式将饮用水中的痕量汞富集于表面活性剂相,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定痕量汞的方法。水样经过滤、酸化后,分取50 mL水样,加入2.0 g·L^(−1)APDC溶液1.5 mL,5%(体积分数)Triton X-114溶液1.5 mL,调节混合溶液酸度至pH 6,于40℃平衡5 min,以2900 r·min^(−1)转速离心10 min,冰水浴中冷却5~10 min。弃去上层水相,在表面活性剂相中加入由磷酸三丁酯与乙醇按体积比1∶1混合配制的消泡剂300μL,用5%(体积分数)盐酸溶液稀释至5 mL,上机检测。结果显示:汞的质量浓度在2.0μg·L^(−1)以内和对应的荧光强度呈线性关系,检出限为0.002μg·L^(−1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为86.8%~97.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于8.0%。方法检出限较标准HJ 694—2014低一个数量级,能够满足饮用水等清洁水样中痕量汞分析的检出限要求。

捕汞金管富集-冷原子荧光光谱法测定空调颗粒物中的汞

对国产原子荧光仪进样系统进行改造,采用在线热解样品捕汞金管富集冷原子荧光法测定空调颗粒物中的汞。试样热解温度为700～750℃,捕汞金管释放温度为550℃,试样载气流速为120 mL/min。方法检出限为1 pg,汞含量在0～1.5 ng范围内呈线性关系,测定标准偏差为2.23%。用国家土壤标准GBW07410中的汞验证了方法的准确性,并对某医院空调颗粒物中汞含量进行了分析。

二次金汞齐冷原子荧光光谱法测定大气痕量汞

在已有仪器的基础上进行改装,建立了二次金汞齐冷原子荧光光谱法（CVAFS）测定大气中痕量气态元素汞（GEM）和颗粒态总汞（TPM）的方法.该方法的检出限为2 pg,二次金汞齐的转移效率为99%,在0~2 ng范围内做标准曲线,线性关系为0.999 5,检测精密度为1.89%.运用该方法于2009年7月对厦门地区大气环境中的GEM和TPM进行了采集检测,结果显示厦门地区未受明显汞污染.该分析方法也能用于其他环境样品痕量汞的检测.

有机-无机介孔材料对痕量汞的吸附性能的研究

研究了一种有机．无机介孔材料在分离富集和测定痕量汞中的应用，探讨了溶液pH、温度、洗脱条件及干扰离子对汞分离富集的影响，结果发现该材料对Hg的吸附具有较高的选择性和较大的吸附容量。在pH3．2、温度为20±1℃条件下，汞可被该材料定量吸附。其静态饱和吸附容量为119．15mg／g。吸附的汞可用浓HCl洗脱．用原子荧光法测定洗脱下来的汞。该方法测定汞的检出限达1．89×10^-9g／L（3σ），相对标准偏差为2．7％（n=11，ρ=0．5ng／mL），线性范围为0．005～5ng／mL．加标回收率95．3％～104．5％。此法已应用于环境水样中痕量汞的测定。

流动注射在线离子交换富集-原子荧光光谱法测定环境水样中痕量汞

提出了一种流动注射在线离子交换富集 -氢化物发生原子荧光光谱法测定水样中总汞的分析方法。设计了双柱并联富集、串联洗脱的在线离子交换流路及操作程序 ,优化了各项化学条件及流路参数。方法操作简便快速 ,灵敏度高 ,干扰少。富集倍数达 2 5倍以上 ,采样频率为 3 0次 /h,回收率达 90 %～ 1 0 5 %。应用于环境水样中痕量汞的测定 。

SYG-II型智能冷原子荧光测汞仪在水环境监测中的应用

通过对SYG-II型智能冷原子荧光测汞仪的应用进行分析,探索出仪器使用的最佳测定条件,采用过夜消解的方法对水样进行消解,以便准确、快捷地测出水体总汞的含量。

广西北部湾地区大气颗粒物中总汞的测定

建立了采用自制的石英管加热处理样品,高锰酸钾溶液吸收释放的Hg0,盐酸羟胺还原过量的高锰酸钾后直接用HG-AFS测定广西北部湾地大气颗粒物中总汞的方法。结果表明,广西北部湾地区主要城市南宁、钦州、防城港和北海大气颗粒物中总汞的日平均浓度分别为0.49、0.43、0.52和0.43 ng/m3,远低于我国《居住区大气中有害物质的最高容许量》(TJ36-79)。该方法样品处理无需湿法消解,方法简便、快速,具有较低的检出限和较好的精密度,适合大气颗粒物中总汞的检测分析,可为汞污染控制提供可靠的数据。

超声辅助浊点萃取-原子荧光光谱法测定水中痕量汞

为了适应水中痕量汞的分析要求,降低汞的检出限,采用硫代米蚩酮为络合剂,以非离子型表面活性剂Triton X-114为萃取剂,将水样中的痕量汞富集于表面活性剂相,建立了一种超声辅助浊点萃取预富集联合原子荧光光谱法测定水样中痕量汞的方法。在原子荧光光谱测定前,加入磷酸三丁酯作为消泡剂,用盐酸溶液(5%)定容,富集倍数可以达到10倍。优化萃取体系pH值、络合剂用量、萃取剂用量、超声平衡条件等浊点萃取的条件,在最优条件下,方法的检出限为0.003μg/L,相对标准偏差为4.2%~8.6%,加标回收率为85.0%~106%。结果表明,超声辅助浊点萃取-原子荧光光谱法能够适用于对地表水、自来水等清洁水样中痕量汞的分析,且具有更低的检出限、良好的准确度和精密度,能够适应于更高的样品分析要求。

原子荧光光谱法测定大气颗粒物中砷和汞

近年来,随着经济的不断发展,我国各行各业都有了相对应的发展和进步。各行各业进步的同时,离不开各种科学技术的支持,科学技术可以改善工业生产发展的现状,但是也会对我国环境有一定的影响,造成大气污染较为严重。根据我国现阶段的情况,大量的烟气和粉尘等大气颗粒物长期存在于我国环境上空,严重影响了我国空气质量,对生活和健康都造成了一定的影响。由于大气上空含有的各种物质成分较多,大气管理本来就是一个相对较为困难的工作,而且随着大气颗粒物排放量的不断增加,导致大气管理和治理工作越来越困难,使城市长期笼罩在大气污染之中。在大气颗粒物环境治理和管理的过程当中,最重要的就是大气颗粒物中的砷和汞,需要对大气颗粒物中的砷和汞进行详细的分析和比对,进而制定出详细的治理计划。主要通过对原子荧光光谱法测定大气颗粒物中的砷和汞进行详细的分析和描述,以加强对大气颗粒物治理工作的重视程度和开展力度。