电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定真空精炼镁合金物料中铁、铜、镍

真空精炼是目前镁金属提纯的重要工艺,工艺原料及真空精炼提纯镁金属过程残留物中Fe、Cu、Ni含量的准确测定对工艺参数的优化及调整具有重要的指导作用。传统测定方法中以邻二氮杂菲分光光度法、新亚铜灵分光光度法、丁二酮肟分光光度法测定三种元素含量,结果准确,但操作繁琐,周期较长,难以满足工业生产中高效、快速测定的需要,且方法中所需的有机萃取剂对环境污染较大。选择电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定真空蒸馏精炼镁合金物料中Fe、Cu、Ni,系统探究溶解酸、溶解温度、溶解时间对物料溶解和测定的影响,选择盐酸(1+1)和过氧化氢溶解体系,200℃加热条件下反应20 min为最佳消解镁合金原料条件;选择王水溶解体系,200℃加热条件下反应25 min为真空精炼残留物最佳溶解条件。并探讨ICP-AES测定过程中各元素的检出限和测定下限以及共存元素的干扰情况,建立了ICP-AES法测定真空精炼提纯镁合金物料的方法。测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为Fe 5.9%~11.5%、Cu 2.6%~11.8%、Ni 3.4%~11.5%,各元素加标回收率为Fe 96.4%~102%、Cu 101%~108%、Ni 103%~105%;按照建立的方法测定镁合金原料、真空精炼残留物中的铁、铜、镍,并与国家标准方法测定结果进行对比,结果相一致。实现了ICP-AES法快速、准确测定真空蒸馏精炼镁合金物料中铁、铜、镍含量,对及时、高效、准确评估真空精炼提纯镁工艺及产品具有重要意义。

ICP-AES法测定碱式碳酸铜中As、Te、Bi

文章采用硝酸、盐酸消解样品,加入酒石酸防止铋元素水解,定容相应的体积于ICP光谱仪上进行测定,该方法操作简便、快速。测定结果精密度好,准确度高。相对标准偏差为0.78%~6.19%,加标回收率为95.8%~105.5%,测定范围0.005%~6.25%。

ICP-AES测定铜合金中的磷

采用ICP-AES测定铜合金中的磷元素。通过实验探讨了铜合金中基体元素,共存元素对磷元素分析谱线的光谱干扰情况,确定了合适的分析谱线。对一系列不同牌号不同含量的铜合金中的磷进行测定,通过实验探讨了铜合金中基体元素铜对磷元素测定的干扰情况。方法的检出限为0.00084%,Z-15铍青铜和铅黄铜测定结果的相对标准偏差分别为2.06%和2.89%。加标回收率为85.3%—98.2%。

ICP-AES同时测定铜合金中Sn、Pb、Fe、Zn元素

应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)直接测定铜合金中的Sn、Pb、Fe、Zn元素。通过实验得出了制备标准储备液所用Sn、Pb、Fe、Zn 4种纯金属溶样的方法,分析了不同酸度对标准储备液中Sn元素形成偏锡酸沉淀的影响,优选了适宜的仪器测定参数和分析谱线。将标准样品的测量结果与标准值进行对照,其准确度达到满意效果。

铜上溅射沉积铀薄膜AES研究

在俄歇电子能谱仪超高真空室内,采用离子束溅射沉积方法在多晶Cu上沉积了铀薄膜,采用俄歇电子能谱技术(AES)研究铀薄膜的生长方式,铀、铜的相互作用及退火引起U膜成分结构变化。沉积初期观察到铀与铜发生相互作用,随着铀薄膜厚度的增加,UOPV/CuLMM俄歇跃迁峰强度值变化说明铀薄膜为层状+岛状生长。退火促进了界面扩散,随着温度的升高,铀与铜发生了相互作用和扩散,温度继续升高,铀与碳形成了铀碳化物。

ICP-AES法测定生物组织中微量铜

研究了阿司匹林铜药物代谢动力学实验中小白鼠肝、脑、肾、脾和血内微量铜的 ICP- AES测定方法。该方法简便、快速 ,回收率为 96%— 10 6% ,相对标准偏差为 1.9%— 6.8%。

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜磁铁矿中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷的含量

通过样品处理、干扰实验、方法检出限、准确度和精密度实验,确定了最佳实验条件,建立了电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜磁铁矿中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷含量的方法。试料经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,用盐酸溶解盐类,过滤,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定滤液中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷的含量。方法检出限为锰、钛和磷小于0.00085%,其它元素小于0.0054%,分析结果与分光光度法、X射线荧光光谱法(XRF)和原子吸收光谱法(AAS)分析结果一致,8个实验室对5个水平样品进行协同实验给出了方法的精密度。

端视ICP-AES法测定茶叶中铅铜砷镉铬钴

研究了用ICP-AES法同时测定茶叶中6种重金属元素铅、铜、砷(为类金属元素)、镉、铬、钴的分析方法。方法回收率都在90%～104%之间,相对标准偏差在0.1%～8.3%之间,对茶叶标准物的测定值与推荐值基本一致,方法简便、准确,结果满意。

湿法分离-ICP-AES法测定粗铜中金、银

采用湿法分离铜基体后以微孔滤膜抽滤,将抽滤所得不溶物以混合酸溶解,于电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定粗铜中金银,研究了电感耦合等离子体发射光谱测定粗铜中金、银的分析方法,考察了铜基体对被测元素的干扰,所建立的方法,分析结果与行业标准方法的对照数据吻合,加标回收率在96%～103%,15次测定的RSD为1.45%～1.50%,该方法能够满足粗铜中金银的分析要求。

超声雾化-ICP-AES测定高纯金属铜中痕量杂质元素

研究了超声雾化 -ICP AES测定高纯金属铜中 10种痕量杂质元素的方法。采用离峰扣背景与基体匹配相结合的方法消除基体干扰 ,对实验条件进行了优化。试验结果表明 :回收率为 95 %～ 10 5 % ,RSD均小于 3 %。

ICP-AES法测定高纯阴极铜中杂质元素

研究了EDTA存在下 ,氯化钠 -二乙基二硫代氨基甲酸钠 -丙醇体系萃取分离铜 ,用ICP AES法同时测定高纯阴极铜样品中Pb ,Fe ,Bi,Sb ,As ,Sn ,Ni,Zn ,P ,S ,Ag ,Se ,Te ,Si,Mn ,Cr的新方法。方法的检出限为 0 0 0 3～ 0 0 2 8μg/mL ,回收率为 94 5 %～ 10 7 2 % ,RSD小于 4 7%。该法准确、快速、简便 ,应用于阴极铜中杂质元素的测定 。

铁镧共沉淀分离ICP-AES法测定含铜物料中砷锑铋

研究含铜物料中砷、锑、铋的测定方法.试样用硫酸、硫酸钾高温溶解,在氨性溶液中采用氢氧化铁和氢氧化镧作载体一次共沉淀砷、锑、铋,并与铜等分离,在稀盐酸、酒石酸介质中用ICP-AES法连续测定含铜物料中砷、锑、铋的方法,操作简便,快速准确.适用于含铜物料中砷（0.002%～6.0%）、锑（0.002%～10.0%）、铋（0.002%～6.0%）的测定,其（n=11）相对标准偏差分别为3.12%～0.76%、2.11%～0.46%和5.00%～0.88%.加标准回收率,砷、锑、铋均在（99.80%～100.19%）之间,能有效地满足含铜物料中砷、锑、铋的日常检测分析.

ICP-AES法测定进口铜精矿中有害元素

研究了ICP AES法测定进口铜精矿中铅、锌、钴、镍、镁、镉、砷、锑、铋、汞的含量,采用测定标样、加标回收试验,并与AAS方法比较和参加全国水平测试等多种方法对该方法进行考察,证明该方法准确可靠、简便快速,可用于进口铜精矿的快速检验。

ICP-AES测定电镀高纯铜中微量磷

用浓 HNO3溶解高纯铜试样 ,电感耦合等离子体发射光谱 ( ICP- AES)测定其中微量磷 ,并对试样处理、测试方法、提高灵敏度等条件进行了优化实验。结果表明 ,方法回收率为 99.0 7%— 10 2 .0 % ,RSD( n=6)为 0 .2 2 %— 0 .2 5 %。

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜磁铁矿中的Al,Ni,Cu,Mg,Pb,Zn 6种元素

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定铜磁铁矿中Al,Ni,Cu,Mg,Pb,Zn6种元素的定量分析方法.通过实验选择396.152,216.555,324.754,285.213,220.353,213.857 nm分别作为Al,Ni,Cu,Mg,Pb,Zn的分析谱线,方法的检出限均小于0.010 μg/mL.与原子吸收光谱法进行对比,测定结果基本一致,方法的加标回收率在94％～105％,精密度实验结果表明,相对标准偏差（RSD,n=6）均小于5％,能满足日常对铜磁铁矿中杂质元素的检测要求.

ICP-AES法测定滑子蘑中的Cd、Cu、Pb和Zn

建立了采用V（HNO3）：V（HClO4）=15：2作消解液进行溶样，ICP-AES法同时测定滑子蘑中Cd、Cu、Pb、Zn的分析方法，进行了ICP工作参数的优化，消解条件的选择及消解结果精密度实验。在最佳测定条件下，4种元素标准曲线相关性好（r为0．9990—0．9995），线性范围宽，精密度RSD为0．4％-4．6％，样品加标回收率为91．0％-101．0％，已用于实际样品的测定。

基体分离ICP-AES法测定电解铜中杂质元素

研究了于EDTA存在下 ,氯化钠 -二乙基二硫代氨基甲酸钠 -丙醇体系萃取分离铜 ,用ICP AES法同时测定电解铜样品中Mg ,Al,Fe ,Sb ,Zn ,Ag ,Pb ,Bi,Cr ,Ni,Cd ,Sn ,Mn ,As ,Te ,Se的新方法。方法的检出限为 0 0 0 1～ 0 0 3 6μg/mL ,回收率为 92 4%～ 10 9 5 % ,RSD小于 4 2 %。该法准确、快速、简便 ,应用于电解铜的测定 ,结果满意。

ICP-AES测定铜合金中多元素

研究用ICP -AES法同时测定铜合金中硅、锰、镍、铝、铅、锌、锡、铁、锑 9元素分析方法。试样用盐酸、过氧化氢分解 ,在最优化条件下同时测定上述元素。方法相对标准偏差 <2 % ,回收率 95%～ 10 5% ,方法快速 ,准确度高。

ICP-AES法测定铜合金中磷、铋、镍、铁、锑、锡、铅

探讨了用ICP -AES法对铜合金中多元素分析的基本条件 ,确定了合适的谱线和背景校正方法 ,基本解决了基体干扰和待测元素间干扰。方法用于铜合金中磷、铋、镍、铁、锑、锡、铅的分析 ,相对标准偏差小于 10 % ,标准加入回收率为 95 %～ 10 5 % ,方法快速简捷 。

恒电流电解-ICP-AES法测定纯铜中杂质元素

应用恒电流电解法,配合电感耦合等离子体原子发射光谱技术,选择适宜的工作条件,建立了定量测定纯铜中铜、铁等7种元素的方法。结果表明,此法快速、准确,回收率在91.8%～102.7%之间,RSD≤3.64%。