高效液相色谱紫外等吸收波长法快速测定秦皮中秦皮甲素和秦皮乙素

研究建立了一种快速、环保和节约对照品的秦皮化学成分含量测定方法。秦皮样品采用25%(v/v)乙醇水溶液超声提取5 min。样品提取溶液采用Poroshell 120 EC-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm, 2.7μm)进行分析,0.1%甲酸水溶液-乙腈(94∶6, v/v)等度洗脱,流速1.5 mL/min。采用紫外分光光度仪对等浓度的秦皮甲素和秦皮乙素进行紫外光谱扫描,初步筛选得到2个对照品的等吸收波长,并用高效液相色谱仪对筛选得到的等吸收波长进行确证,从而获得2个对照品的等吸收检测波长341 nm。新建立的高效液相色谱紫外等吸收波长法的方法验证结果显示,秦皮甲素和秦皮乙素在各自的浓度范围内具有良好的线性关系(r=1.000 0),检出限和定量限分别为1.5μmol/L和3.0μmol/L,平均加标回收率分别为99.0%(RSD=1.4%)和97.5%(RSD=0.9%)。通过比较高效液相色谱紫外等吸收波长法和传统高效液相色谱外标法对10批秦皮样品中秦皮甲素和秦皮乙素的含量测定结果,显示两种方法测定结果一致。此外还采用t检验对该方法与《中国药典》2020版方法的含量测定结果进行比较,对比结果表明两种测定方法无显著性差异(P>0.05)。该方法耗时10 min,有害溶剂消耗0.5 mL,只使用1个对照品,具有快速、简便、环保和对照品消耗少的特点,适用于秦皮中秦皮甲素和秦皮乙素的含量测定,为秦皮质量评价的技术提升提供了依据。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定秦皮中金属元素的含量

通过微波消解-石墨炉原子吸收光谱法分别测定了陕西中药材秦皮中微量金属元素Fe、Ca、Cu、Se、Mn、Pb的含量,测定结果表明:秦皮中Fe元素的含量最高,为4.7727 mg/kg,而Cu、Pb、Se元素的含量相对稀少,分别为0.0033,0.0057,0.0723 mg/kg,Mn、Pb的测定结果符合国家标准要求的最低限度;样品加标回收率为97.1%~101.8%,测定元素的相对标准偏差(RSD)为0.15%~4.41%,均小于5%,检出限低(0.102μg/L).该检测方法高效便捷、精密度良好、准确性高.

秦皮的药理作用研究进展

秦皮(Cortex Fraxini)为常用中药,种类繁多,资源丰富,价格低廉,具有多种药理活性,且临床应用范围广,是极其重要并有很大开发利用价值的道地中药材。现代药理研究表明,秦皮具有抗病原微生物作用、抗炎镇痛作用、抗肿瘤作用、抗氧化作用以及神经保护和血管保护等作用。临床上秦皮主要用于治疗多种炎症、细菌性痢疾等疾病,并可用于清热解湿、止咳平喘。作者对秦皮的药理作用及其临床应用的国内外最新研究现状作一综述,为我国道地药材秦皮的新药开发研究提供参考。

中药秦皮的化学成分

目的:对中药秦皮的化学成分进行研究。方法:采用硅胶柱层析、SephadexLH20凝胶柱层析对秦皮的化学成分进行分离,通过理化性质和波谱方法鉴定其结构。结果和结论:从秦皮中分离得到13个化学物,其中首次分得的化合物有咖啡酸(cafficacid,1),芥子醛葡萄糖苷(sinapaldehydeglucoside,2),对羟基苯乙醇三十烷酸酯(triacontanoicacid,2(4hydroxyphenyl)ethyltriacontanate,3),丁香醛(syringaldehyde,5),芥子醛(sinapaldehyde,6),OsmanthusideH(8),三十烷酸(triacontanoicacid,13),其余为对羟基苯乙醇(4),丁香苷(7),(+)松脂素4′OβD葡萄糖苷(9),β谷甾醇(10),胡萝卜苷(11),熊果酸(12),三十三烷酸(13)。

秦皮总香豆素降低小鼠急性高尿酸血症血尿酸水平及机理研究

目的:研究秦皮总香豆素对高尿酸血症小鼠血尿酸水平的影响,并初步探讨其作用机理。方法:采用氧嗪酸钾腹腔注射复制小鼠急性高尿酸血症模型,给予不同剂量秦皮总香豆素(440、220、110mg/kg),观察高尿酸血症小鼠血清尿酸水平及肝脏黄嘌呤氧化酶、鸟嘌呤脱氢酶和腺嘌呤脱氢酶水平。结果:秦皮总香豆素组小鼠的血清尿酸值明显低于模型组,其中以大、中剂量组为佳;对黄嘌呤氧化酶的活性有明显的抑制作用;而对小鼠鸟嘌呤脱氢酶和腺嘌呤脱氢酶的影响无统计学意义。结论:秦皮总香豆素能明显降低高尿酸血症小鼠的血尿酸水平,其机理可能和抑制黄嘌呤氧化酶的活性有关。

秦皮药材HPLC指纹图谱研究

目的：建立秦皮药材的指纹图谱，为科学评价秦皮质量提供参考依据。方法：采用高效液相色谱技术，Agilent Extend C18柱（4．6mm×250mm，5μm），甲醇-0．4％醋酸水溶液梯度洗脱，检测波长0～60min，340nm；60～74min，254nm；74—75min，340nm，柱温40℃，流速1．5mL·min^-1。4个品种药材各测定10批，分别建立指纹图谱。结果：指纹图谱研究的各项参数均符合有关规定，苦枥白蜡树10批药材有15个共有峰，尖叶白蜡树10批药材有11个共有峰，白蜡树10批药材有11个共有峰，宿柱白蜡树10批药材有19个共有峰，秦皮药材40批药材有5个共有峰，与对照图谱相比较，每个品种药材指纹图谱相似度均在0．96以上。40批秦皮药材指纹图谱相似度大于0．90，40批药材中检测出4个有效成分（秦皮甲素，秦皮乙素，秦皮苷，秦皮素）及1个未知成分。结论：建立了苦枥白蜡树树皮，白蜡树树皮，尖叶白蜡树树皮，宿柱白蜡树树皮指纹图谱及秦皮药材的指纹图谱，方法学考察结果符合指纹图谱技术要求。

BP神经网络结合遗传算法多目标优化秦皮提取工艺的研究

目的:使用BP神经网络结合遗传算法用于秦皮提取工艺的多目标优化。方法:以秦皮甲素和秦皮乙素为指标,采用均匀设计法优化BP神经网络模型参数,并建立网络模型,再利用遗传算法对网络进行多目标寻优,获得秦皮的最佳提取工艺。结果:得到的最优工艺条件为提取温度99℃、乙醇体积分数50%、液固比7、提取时间94 min,网络在此条件下的预测值为秦皮甲素提取量为9.617 mg.g-1,秦皮乙素提取量为2.195 mg.g-1,和实际测量值的相对误差仅为-1.16%和-5.14%,具有较好的网络预测性。结论:BP神经网络结合遗传算法可用于秦皮提取工艺的多目标优化。

不同地理种源秦皮的树皮及叶中秦皮甲素、秦皮乙素的含量测定

目的 :测定不同地理种源秦皮的树皮及叶中秦皮甲素和秦皮乙素的含量。方法 :采用HPLC法 ,以乙腈 水 (15∶85 )为流动相 ,使用NovapakC18柱 ,检测波长 348nm ,外标法。结果 :进样量与峰面积线性关系良好 ,秦皮甲素与秦皮乙素的r值分别为 0 .9992 ,0 .9994 ,平均回收率分别为 98.2 % ,99.2 % ,RSD分别为 2 .2 4 % ,2 .15 %。因地理种源不同而造成的秦皮质量差异明显存在 ,陕西产秦皮质量上乘。结论 :本法操作快速、简便、易行 ,精密度、重复性、稳定性好 ,适用于秦皮含量的分析测定。

秦皮不同溶剂提取物总酚含量及抗氧化活性

分别以水、加0.5%纤维素酶水和50%乙醇溶液为提取剂,超声辅助提取秦皮,采用Folin-Ci-ocalteu法测定提取物中总酚含量,同时利用清除DPPH.和羟自由基(.OH)法评价秦皮提取物的抗氧化活性。结果表明,不同溶剂水、50%乙醇和加0.5%纤维素酶水的秦皮提取物中总酚含量分别41.68mg/g、49.32mg/g和51.51mg/g;对DPPH.的半清除率(IC50)分别为0.29mL、0.22mL和0.17mL;对.OH的半清除率(IC50)分别为2.4mL、2.0mL和1.3mL。秦皮不同溶剂提取物都具有较强的抗氧化活性,其大小顺序为:加酶水提物>醇提物>水提物,抗氧化活性与提取物中总酚含量成正相关。

秦皮化学成分及药理作用研究进展

秦皮资源丰富,是一种极有开发利用价值的中药材。其特征性成分主要是香豆素类、木脂素类及环烯醚萜类化合物。现代药理学研究表明其具有抗菌、抗炎、抗肿瘤等作用。对近年来关于秦皮的化学成分及其药理作用的研究成果进行了回顾总结,为我国秦皮药材资源的进一步开发与利用提供参考。

九香止泻片对小鼠体内抑菌作用的实验研究

目的观察九香止泻片(又名秦香止泻肠溶片)对小鼠体内肠道常见致病菌的影响,探讨其治疗湿热泄泻的作用机制。方法分别腹腔注射小鼠致死量大肠杆菌、乙型副伤寒杆菌、痢疾杆菌3种不同细菌菌悬液制作腹泻感染动物模型,观察九香止泻片高、中、低3个不同剂量(以下简称九香高、中、低剂量组)及肠康片、诺氟沙星胶囊对感染小鼠模型的存活率、存活时间的影响。结果与模型组比,各药物组均可显著提高3种不同细菌感染小鼠模型的存活率、明显延长其存活时间,差异具有统计学意义(P﹤0.05),其中,诺氟沙星组、九香高剂量组均明显优于肠康片组,差异具有统计学意义(P﹤0.05),而九香中剂量组与肠康片组、九香高剂量组与诺氟沙星对感染模型小鼠存活率的提高及存活时间的延长相当。结论九香止泻片对腹腔注射致死量大肠杆菌、痢疾杆菌和乙型副伤寒杆菌等感染小鼠模型可明显提高其存活率,显著延长感染小鼠存活时间,并呈现一定的量效关系,表明其对感染模型小鼠具有较好的保护作用,对体内肠道常见致病菌具有较好抑制作用。

九香止泻片对腹泻型肠易激综合征大鼠血浆VIP、NPY和肠黏膜5-HT的影响

目的探讨九香止泻片(又名秦香止泻肠溶片)对腹泻型肠易激综合征大鼠血浆血管活性肠肽(VIP)、神经肽Y(NPY)和肠黏膜5-羟色胺(5-HT)的影响。方法将40只SD大鼠随机分为空白组、模型组、九香止泻片组、盐酸洛哌丁胺组,建立腹泻型肠易激综合征(D-IBS)大鼠模型,应用放射免疫法和免疫组织化学染色法分别检测VIP、NPY、5-HT。结果模型组大鼠血浆VIP水平显著升高,NPY水平显著降低,肠组织5-HT的分布及表达显著升高,与其它各组比较差异有统计学意义(P<0.05);给药组大鼠血浆VIP水平较模型组显著降低,NPY水平显著升高,肠组织5-HT的分布及表达显著降低,差异有统计学意义(P<0.05)。结论九香止泻片可能通过降低D-IBS大鼠的血浆VIP、肠黏膜5-HT和升高血浆NPY而改善腹泻症状。

秦皮总香豆素超声辅助提取工艺优化

目的:优化秦皮总香豆素的超声醇提工艺。方法:采用单因素试验方法研究超声辅助提取过程中乙醇体积分数、料液比、提取温度、提取时间和超声频率对秦皮总香豆素提取率的影响,并采用正交试验确定最佳提取工艺条件。结果:秦皮总香豆素超声辅助提取的最佳提取工艺为:按1∶10(质量-体积比)的料液比加入60%乙醇,于50℃条件下用175 W超声辅助提取50 min,秦皮总香豆素提取率可达到6.283%。结论:与传统索氏提取相比,该工艺具有耗时少、耗能少和提取率高等优点。

秦皮及其3种混淆品的鉴定研究

目的 通过对秦皮的生药学研究 ,为该药的鉴定及正确使用提供科学依据。方法 显微鉴别法、薄层色谱法、HPL C法。结果 秦皮正品与混淆品在显微、荧光、薄层、HPL C色谱图方面均有区别。结论 为正确鉴定秦皮及混淆品提供科学依据。

九香止泻片体外抑菌作用的实验研究

目的探讨九香止泻片(又名秦香止泻片)体外的抑菌作用。方法将九香止泻片采用对倍稀释试管法测定最低抑菌浓度(MIC),采用管碟法测定最低杀菌浓度(MBC),并与肠康片、诺氟沙星胶囊比较抑菌作用。结果九香止泻片对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、乙型副伤寒杆菌、痢疾杆菌、变形杆菌的MIC分别为:0.25、0.125、0.25、0.25、0.25g/mL;九香止泻片对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、乙型副伤寒杆菌、痢疾杆菌、变形杆菌的MBC分别为0.25、0.125、0.25、0.5、0.5g/mL;对大肠杆菌和痢疾杆菌的抑菌作用,九香止泻片和肠康片相比,九香止泻片明显优于肠康片,差异具有统计学意义(P<0.05),对其他细菌两者抑菌作用相当。结论九香止泻片对体外细菌具有较好的抑制作用。

九香止泻肠溶片对副溶血弧菌活性及小鼠小肠功能亢进模型的影响

目的探讨九香止泻肠溶片对副溶血弧菌活性以及对新斯的明所致的小鼠小肠功能亢进的影响。方法采用琼脂扩散法测定抑菌圈直径,液体培基测定法与平皿倾注法测定最低抑菌浓度(MIC)和最低杀菌浓度(MBC);给小鼠皮下注射甲硫酸新斯的明0.15 mg/kg造成小肠功能亢进造模,灌胃10%炭末生理盐水,测定小肠推进率。结果九香止泻肠溶片在50 mg/mL浓度对副溶血弧菌表现出较强的抗菌作用,其作用优于肠康片,MIC为50 mg/mL,MBC为500 mg/mL;与模型组比较,九香止泻肠溶片各剂量组小肠推进率显著降低,差异有统计学意义(P<0.05);其中高剂量组明显优于肠康组差异有统计学意义(P<0.05)。结论九香止泻肠溶片具有显著的抗副溶血弧菌活性、抑制小肠功能亢进作用。

秦皮的化学成分研究进展

目的探讨秦皮化学成分的研究进展,为进一步有效开发利用秦皮及其药理学、药代动力学等临床应用提供参考。方法对国内外发表有关秦皮中化学成分的文献进行综述。结果秦皮中含有香豆素、环烯醚萜、木质素、酚类、三萜类等多种具有生物活性的化学成分。结论秦皮中有效成分的分离及纯化、检测方法、药理学和药代动力学等临床应用还有待做进一步的研究和探讨。

秦皮总香豆素不同提取工艺对比研究

目的考察不同提取工艺对秦皮总香豆素提取率及主要香豆素活性成分含量的影响,以确定其适宜的提取工艺。方法采用正交设计法,以综合指标秦皮总香豆素提取率为考察指标,分别以水和醇作为溶剂,对秦皮提取工艺进行优选。结果秦皮水提取最佳工艺:秦皮饮片加9倍量水,煎煮3次,每次煎煮1.5 h。水提取秦皮出膏率为28.87%,总香豆素含量为19.26%、提取率为5.56%,秦皮甲素、秦皮乙素、秦皮苷、秦皮素总含量为13.47%。秦皮醇提取最佳工艺:秦皮饮片用8倍量75%乙醇回流2次,每次2 h。醇提取秦皮出膏率为30.47%,总香豆素含量为21.72%、提取率为6.62%,秦皮甲素、秦皮乙素、秦皮苷、秦皮素总含量为15.29%。2种工艺对比,醇提取比水提取出膏率提高了5.54%,总香豆素含量提高了12.77%、提取率提高了19.06%,4种香豆素成分总含量提高了13.51%,差异均有统计学意义(P<0.05)。结论醇提取工艺各考察指标均优于水提取工艺,故应采用75%乙醇提取秦皮总香豆素,且工艺稳定。

秦皮提取物对真丝织物抗紫外线的影响

为得到秦皮提取液对染色真丝织物的抗紫外线性能,采用水浸法对中药秦皮进行浸提,将浸提液直接用于真丝织物的染色,并分别采用酸性固色剂DM-2539G、无醛固色剂DM-2518对染色后织物进行固色处理,通过测试样品抗紫外线性能,优化出秦皮提取物对染色真丝织物的最优染色工艺为:染色温度80℃,染色时间60min,染浴pH4.对两种不同固色剂的固色工艺进行优化,并对固色后的织物耐洗性进行测试,结果表明固色后织物具有耐久的抗紫外线性能.

HPLC法测定秦皮中秦皮甲素、秦皮乙素的含量

采用高效液相色谱法测定中药秦皮中泰皮甲素、秦皮乙素的含量．固定相为十八烷基硅烷健合硅胶柱，流动相为甲醇—水（24：76），检测波长348nm．浓度在16μg／ml～176μg／ml范围内线性关系良好，相关系数分别为0．9995，0．9994，加样回收率秦皮甲素99．1±1．5％（n=5），秦皮乙素99．8±2．5％（n=5）。本方法日内精密度和日间精密度分别为0．8％和6．2％．该方法简便、快速、准确。