Comparison of Co-Current and Counter-Current Flow Fields on Extraction Performance in Micro-Channels

Several applications such as liquid-liquid extraction in micro-fluidic devices are concerned with the flow of two immiscible liquid phases. The commonly observed flow regimes in these systems are slug-flow and stratified flow. The latter regime in micro-channels has the inherent advantage that separation of the two liquids at the exit is efficient. Recently extraction in a stratified counter-current flow has been studied experimentally and it has been shown to be more efficient than co-current flow. An analytical as well as a numerical method to determine the steady-state solution of the corresponding convection-diffusion equation for the two flow-fields is presented. It is shown that the counter-current process is superior to the co-current process for the same set of parameters and operating conditions. A simplified model is proposed to analyse the process when diffusion in the transverse direction is not rate limiting. Different approaches to determining mass transfer coefficient are compared. The concept of log mean temperature difference used in design of heat exchangers is extended to describe mass transfer in the system.

Rapid and Continuous Extraction of Methyl Red from Wastewater Using Counter Current Chromatography

A new prototype and simple low speed counter current chromatography (LSCCC) has been fabricated and a laboratory work has been carried out for rapid and continuous removal of methyl red from wastewater using xylene as an extractant. The distribution ratio (D) and percentage of recoveries were calculated. The optimum concentration for extraction of methyl red was in the range of 2 × 10-4 to 8 × 10-4 mol·L-1. Maximum extraction achieved at pH range of 2 to 4.5. Various dye concentrations and solvent effects were studied to optimized conditions. It was shown that when the ratio of the organic phase to aqueous phase increased to more than 3:1, the striping efficiency decreased sharply. The experiments were carried out for 5 times and the highest extraction achieved was 99.8 per cent by two-solvent system LSCCC in just 5 minutes. Real wastewater samples were analyzed and the efficiency of the technique was compared with liquid-liquid extraction (LLE). In practice it was shown that although both techniques are rapid, the efficiency of the LSCCC is much better than LLE.

Recovery of oxalic acid from mother-liquor containing hydrochloric acid and cobalt by solvent extraction with P350

The solvent of P350 was applied to extract and separate the oxalic acid from the mother-liquor originated from the precipitation of cobalt by oxalic acid,and its extraction mechanism was deduced.Some factors,including the concentration of P350, the concentration of hydrochloric acid and the concentration of oxalic acid were investigated to determine the best distribution coefficient of the oxalic acid.In the case of phase ratio(O/A)at 2.0,the extraction of the oxalic acid was more than 95%and its concentration in the extraction raffinate was lower than 0.004 0 mol/L after six-stage counter-current extraction.While the phase ratio(O/A)of the stripping was at 1.0,the recovery of oxalic acid attained more than 95%after ten-stage counter-current stripping.

废炼油催化剂酸浸液中镍的选择性萃取

针对废炼油催化剂酸浸液中的镍,研究了以HBL110为萃取剂进行直接选择性萃取。优化了萃取剂皂化率、萃取剂浓度、萃取平衡时间,确定了萃取与反萃取级数,并进行了实验室多级逆流串联萃取模拟试验及线上流程的连续萃取试验。结果表明:在皂化率40%、HBL110浓度25%、萃取时间10 min条件下,经五级逆流萃取,萃余液中镍质量浓度低于30 mg/L,镍萃取率达98%以上,Al、Fe萃取率低于3%;以75 g/L硫酸对镍负载有机相进行三级逆流反萃取可100%实现镍的反萃取;对废催化剂酸浸液进行线上萃取流程连续运行5 d,萃余液中镍质量浓度稳定在5 mg/L,镍萃取率达99%,反萃取液中镍质量浓度稳定在8 g/L,镍反萃取率为100%,有机相可以实现有效的循环再利用。

无患子皂苷连续管式逆流超声辅助提取的釜式微分模拟研究

借助工业生产(行业)公认的“萃取”扩展定义,以尊重原理、“化繁为简”、“实施可行”的理念,对无患子皂苷连续管式逆流超声辅助提取的工艺过程展开了“釜式微分提取”的模拟研究。结果表明,不同提取阶段的提取液皂苷含量与其相对应的进料液皂苷含量之间的函数关系为Y=0.0188x^(4)-0.0389x^(3)-0.2866x^(2)+0.6108x+1.4536,R^(2)=0.7108。从数理统计学的角度,可以将它看作是“连续管式逆流超声辅助提取无患子皂苷的动力学行为关系”。

罗布麻中黄酮的超声波强化提取及高速逆流色谱分离纯化

本研究采用超声波强化提取罗布麻中总黄酮,选择乙醇浓度、超声功率、超声时间、料液比为因素进行正交试验优选出超声提取的最佳工艺条件:60%浓度乙醇,料液比为1:15,在300W的超声波下超声提取10min。此条件下,提取率达90%以上。将提取后的总黄酮应用高速逆流色谱进行分离纯化,两相溶剂系统为乙酸乙酯:乙醇:水:乙酸(4:1:5:0.25,V/V),进样量为150mg,得45mg纯度为98.6%的罗布麻甲素。

制备型逆流色谱分离绿茶提取物中儿茶素单体(英文)

为了进一步研究儿茶素的作用机理 ,对自制的制备型逆流色谱分离纯化绿茶提取物中多种儿茶素单体的技术进行了研究 .采用两组溶剂系统 ,一组是石油醚 -乙酸乙酯 -水 ( 0 .2∶ 1∶ 2 ) ;另一组是正丁醇 -乙酸乙酯 -水 ( 0 .2∶ 1∶ 2 )系统 .每次实验进样量为 4 g绿茶提取物 .用前一组溶剂系统 ,表儿茶素 ( EC)、表没食子儿茶素没食子酸酯 ( EGCG)、没食子儿茶素没食子酸酯 ( GCG)和表儿茶素没食子酸酯 ( ECG)得到了很好的分离 ,每一种单体的纯度达到了 98% ,其中 ECGC达到 99% ;用后一组溶剂系统 ,表没食子儿茶素 ( EGC)、儿茶素 (± C)得到了分离 ,纯度达到 92 % .

某石煤矿浓酸熟化两段逆流浸出钒的研究

以湖南岳阳某石煤钒矿为原料,对其进行了浓酸熟化处理和两段逆流浸出提钒研究。结果表明,首先在硫酸加入量26%、物料粒度-2.0mm、熟化温度150℃、熟化时间3.5h条件下进行熟化,熟化料随后在常温下按液固比1.5∶1进行两段逆流浸出,每段浸出时间为3.0h,矿石中钒总浸出率可达94%左右,该流程具有无焙烧烟尘污染、钒浸出率高、工艺流程简单等优点。

北虫草培养残基中虫草素的提取纯化及抗肿瘤活性

以北虫草固体培养残基为实验材料,比较闪式提取、超声波提取和超高压提取培养残基中虫草素的效果,用陶瓷膜过滤提取液,获得虫草素粗提液,利用高速逆流色谱分离制备虫草素,通过LC-MS/MS对产物结构进行鉴定,并验证了虫草素对小鼠S180肉瘤的抑制作用。结果显示,超高压提取培养基中虫草素较好,高速逆流色谱分离纯化条件是以V(乙酸乙酯)∶V(正丁醇)∶V(水)=2∶3∶5的两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,流速3.0 m L/min,主机转速900 r/min,分离温度28℃,以此分离条件经一步洗脱,高速逆流色谱收集馏分,其中峰Ⅲ产物经HPLC检测纯度达97.6%,结构经LC-MS/MS鉴定为虫草素。从100 g北虫草培养残基中可制备得虫草素181.90mg,并对其活性验证发现剂量为100 mg/kg时小鼠S180肉瘤瘤重抑制率为64.48%。

用环隙式离心萃取器处理含酚废水的研究Ⅱ.多级串联实验和计算

采用环隙式离心萃取器，对不同含酚废水及萃取剂体系进行三级萃取试验以及回收萃取剂的反萃取试验。结果表明，酚的萃取率可达９７％ ，反萃取率接近１００％ ，基本达到反萃取完全。而且进行了处理实际工业含酚废水的试验，单级传质级效率约达９１％ ，三级逆流萃取时酚的萃取率约９９％ 。建立了一个同时计入两相体积变化、传质级效率和相夹带的多级逆流萃取过程的计算模型，模型计算值与实测值吻合较好。

条斑紫菜蛋白和多糖的逆流脉冲超声辅助提取技术研究

为了缩短生产周期和提高产品产量,本文采用逆流脉冲超声技术对条斑紫菜中蛋白和多糖进行提取。采用Box-Behnken中心组合设计方法结合响应面分析对脉冲超声辅助提取条件进行优化。研究得到了提取的回归方程,通过回归分析与实验验证。在提取液pH9.0、脉冲超声的工作时间4s和间歇时间2s的条件下,获得紫菜蛋白和多糖逆流脉冲超声辅助提取的最佳工艺条件为:提取时间85min、料液温度40℃、料液比19:1(mg/mL),在此最佳条件下,紫菜蛋白和多糖总得率高达37.26%,其中紫菜蛋白和多糖的得率分别为15.68%和21.58%。通过与传统的浸提法对照实验,发现利用逆流脉冲超声辅助提取紫菜中蛋白和多糖的总得率提高了116.38%,提高幅度显著。

杜仲叶绿原酸的微波提取及高速逆流色谱分离纯化

以杜仲叶为原料,正交试验优化了微波辅助提取绿原酸的工艺条件。应用高速逆流色谱(HSCCC)分离制备高纯度杜仲叶绿原酸,通过质谱技术与核磁共振技术进行结构鉴定。结果表明,杜仲叶最佳提取工艺条件为微波辅助50%的丙酮水溶液浸提,料液比1∶30,提取时间25min,提取功率400W,绿原酸的提取率达2.28%;高速逆流色谱法分离杜仲叶绿原酸的最佳条件为以乙酸乙酯-正丁醇-水(3∶1∶4)为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,转速900r/min,流速2.0ml/min,恒定温度30℃,一步分离纯化得纯度为98.7%的绿原酸。

超临界CO_2萃取-高速逆流色谱分离纯化丹皮中丹皮酚

采用超临界CO2提取中药丹皮中总丹皮酚,选择萃取温度、萃取压力、物料粒度为因素进行正交实验优选出超临界CO2萃取的最佳工艺条件:即物料粒度40～60目,萃取温度40℃,萃取压力20MPa,提取率可达90%以上。将萃取后的总丹皮酚应用高速逆流色谱进行分离纯化,两相溶剂系统为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(1:0.4:1:0.4),进样量为330mg,得180mg纯度为99.0%的丹皮酚。

P350选择萃取草酸钴沉淀母液中的草酸

针对P350逆流萃取分离草酸钴沉淀母液中草酸和盐酸的可行性,探讨其萃取机理,考察P350浓度、盐酸浓度、草酸浓度对萃取分配比的影响,设计采用多级逆流萃取草酸并用纯水反萃再生萃取剂。在有机相体积VO与水相体积VA之比(流比)为2.0,6级逆流萃取条件下,草酸萃取率大于95%,萃余母液中的草酸含量可减至0.004mol/L;在流比VO/VA为1.0,10级逆流反萃取条件下,草酸回收率为95%。

模拟连续逆流提取黄柏中小檗碱工艺研究

本文优化实验室模拟连续逆流提取设备工艺对黄柏中小檗碱进行提取,并用连续逆流提取设备进行中试放大。在单因素设计实验基础上采用正交设计实验优化实验室小试模拟连续逆流提取黄柏中小檗碱的工艺(提取温度、硫酸浓度和提取时间),为新型连续逆流提取设备中试条件优化提供一种实验室模拟方法,并采用中试连续逆流提取设备对黄柏中小檗碱提取工艺进行验证。正交设计实验结果和极差分析结果表明三个提取因素对提取效果的影响大小顺序是:提取温度>硫酸浓度>提取时间。最佳提取条件为:提取温度90℃,8倍体积的0.5%稀硫酸溶液作为提取溶剂,提取4 min,换料次数12次。在优化提取条件下小檗碱提取得率为3.6%,小檗碱提取率达到90.3%。根据实验室小试模拟所得各项实验参数,预设中试连续逆流提取器各项提取参数:提取温度90℃,转速4 rpm,总提取时长20 h,小檗碱提取率达90.5%。该工艺较小檗碱提取传统工艺能显著提高提取效率和有效降低提取溶剂用量。

白芨多糖的连续逆流提取的工艺研究

采用连续逆流提取设备对白芨多糖进行提取,在料液比1∶14,提取时间3 h,提取温度60℃提取条件下,多糖提取得率可达90.5%,与传统的单罐二次提取法相比,白芨多糖提取得率提高8.5%,提取时间缩短3 h,且每千克原料可减少提取水用量10 L,具有节水、节能的优点。

离子液体合成及多级逆流萃取脱硫的串级实验法验证研究

通过两步合成法合成了1-庚基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体([C7MIM]BF4),以30%的过氧化氢作氧化剂,考察了其在不同剂油比、萃取时间、萃取温度、搅拌速率下对汽油的脱硫效果,确定了最佳脱硫条件,计算出离子液体多级逆流萃取脱硫的理论级数,并在此条件下平行做三组串级实验,进行多级逆流萃取脱硫的模拟验证。结果表明,在V([C7MIM]BF4)∶V(H2O2)∶V(汽油)=1∶1∶10、反应温度60℃、搅拌速率600r/min的条件下反应60min后,一次脱硫率达到77%,采用四级逆流萃取脱硫后,汽油的硫质量分数由155μg/g降至10μg/g以下,脱硫率达到94%,汽油回收率达到95%,具有较好的工业应用前景。

当归中阿魏酸的提取和纯化研究

以当归中主要活性物质阿魏酸的含量为指标,采用单因素及均匀设计实验的方法,确定了微波辅助提取当归中阿魏酸的最优工艺条件:乙醇浓度90%,微波功率850W,液固比6:1(mL:g),辐射时间9min,粒径大小为2mm,浸泡时间30min。结果表明:干浸膏中阿魏酸含量为0.212%,转移率为70.19%,均优于传统加热提取和超声提取方法,而且所用的时间分别是传统加热提取方法和超声提取方法的3/40和3/10。将高速逆流色谱技术应用于上述干浸膏中阿魏酸的分离纯化,经过一次分离得到的阿魏酸纯度为98.2%(HPLC)。HSCCC的溶剂系统组成为:正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(3:7:5:5)。用核磁共振和质谱表征了所得阿魏酸的化学结构。

超临界CO2萃取-高速逆流色谱快速分离制备板蓝根中的表告依春

目的:建立从板蓝根中快速分离制备高纯度表告依春的方法。方法:板蓝根药材粉碎后采用超临界CO2萃取法提取表告依春粗提物,选择萃取温度、物料粒度、萃取时间和萃取压力为因素进行正交实验优选出超临界液CO2萃取的最佳工艺条件:即萃取压力20MPa,萃取温度为50℃,萃取时间为60 min,物料粒度40～60目。萃取得到的表告依春粗提物采用高速逆流色谱法进行分离制备,两相溶剂体系为乙酸乙酯-正丁醇-甲醇-水(9∶1∶2∶9,v/v),进样量为400mg,得到纯度为99.6%的表告依春103.7mg。结论:该方法简便、快速、低能耗、回收率高,为板蓝根中表告依春单体的制备提供了新方法。

超临界CO_2萃取结合高速逆流色谱分离八角茴香精油中的化学成分(英文)

建立了超临界CO2提取,高速逆流色谱分离纯化八角茴香中精油的分离方法。首先利用超临界CO2提取八角茴香中的精油,萃取压力为25 MPa,萃取温度为35℃。1.3 g粗提物经高速逆流色谱分离,两相溶剂体系为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比1∶0.2∶1∶0.1),一次分离出3种化合物,经EI-MS鉴定为茴香醛10.3 mg、异丁香酚甲醚7.1 mg和反式-茴香脑636.5 mg,纯度分别为98.9%、96.8%和99.7%。