芯片式流通池顺序注射可更新表面反射光谱分析系统的研究

本文提出一种用于流动注射或顺序注射分析进样可更新表面反射光谱法检测的芯片式流通池 ,并将此流通池与顺序注射系统及检测系统相匹配。流通池采用三层组合结构 ,流通池通道刻在中间层的硅橡胶膜上 ,多孔滤层横嵌于硅橡胶膜上的通道处以实现对微珠的截留。流通池检测窗口面积约为 3 6mm2 ,填充微珠体积 2 2 μL ,微珠层厚度 6 0 0 μm。与流通池相接的多股双岔光纤分别与光源、检测器相耦合 ,以实现对微珠表面的反射光谱检测。工作中采用Cr(Ⅵ )与固定在PolysorbC 18微珠表面的DPC的显色反应做为模型系统对流通池和仪器系统进行优化。微珠表面反射光谱在 5 40nm处检测 ,Cr(Ⅵ )采样量 10 0 μL ,载流流速为 1 0mL·min- 1 时 ,线性范围为 0～ 0 6 μg·mL- 1 Cr(Ⅵ ) ,检测限为 6ng·mL- 1 ,分析精度RSD(n =11)为1 5 % ,进样频率 6 4样·h- 1 。文中讨论了分析体系的设计思路 ,微珠层厚度、微珠注入量、载流流速。

萃取光度法精密测定铀

在精密测定铀含量的过程中,滴定剂浓度太低或太高均对测定结果的精密度有影响,且存在电极响应迟缓及电位拖后现象,从而影响铀含量测定结果的准确度和精密度。为克服这些不利因素,建立一种溯源链清晰,结果准确、可靠的精密测定小量铀的方法尤为重要,对铀标准物质的研制及铀样品的精密分析具有重要意义。本文以异戊醇为萃取剂,对Cr(Ⅵ)与显色剂二苯卡巴肼(DPC)生成的紫红色配合物进行了萃取实验研究,并确定了最佳萃取条件,建立了萃取光度法精密测定铀含量的方法。铀取样量为100mg时,相对标准偏差为0.025%。