电感耦合等离子体质谱法测定天然水体中19种元素

建立STD/KED模式-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定天然水体中铍、硼、钛、钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、钼、镉、锑、钡、铊、铅、铁、砷和硒19种元素的分析方法。仪器调谐校准后,样品在线加入锂、钪、铑、铋校准溶液校正,以标准曲线内标法定量分析。标准曲线相关系数均大于0.999,样品加标回收率为92.6%~103.6%,质控样品测定值相对标准偏差为0.20%~2.6%(n=6),方法检出限为0.01~0.70μg/L。该方法灵敏度高,操作简便,节省人力,能满足天然水体中19种元素的同时检测需要。

水钢钒钛铁水冶炼82B铬成分控制工艺优化

水钢从2022年9月开始高炉钒钛矿冶炼,铁水含[Cr]、[V]、[Ti]成分增加,用钒钛铁水冶炼82B钢种时,存在转炉终点余[Cr]波动大,转炉供精炼部分炉次[Cr]成分过低,精炼处理过程多次调Cr成分,造成精炼后期补加高碳铬铁,加入高碳铬铁时间短不能充分熔化,用户拉拔脆断杯锥状断口比例由正常约0.5%增加到2%以上。通过研究吹炼过程铁水[Cr]收得率与转炉冶炼造渣工艺、终点氧化性的关系,转炉开展供精炼钢水配铬成分一次到位攻关,有效减少了杯锥状断口的产生,取得了一定的效果。

微波消解等离子体发射光谱法测定铁矿石中14种元素的研究

报道用ICP光谱法测定铁矿石中14种指标元素。铁矿石试样在高压密闭容器中微波消解,砷等易挥发元素避免了损失,从而可以被同时测定。优化了微波溶样条件及ICP的工作参数,试验了共存元素影响和基体效应。校准用的标准溶液中加入铁作基体匹配。用该法分析了12个国内外有证标准物质,分析结果与证书值一致,从而验证了方法的准确度和精密度,满足铁矿石日常检验分析的要求。与现行的单元素分析方法相比,该法缩短了分析周期,适合大批量试样的分析,并已用于实际的检验工作中。

聚变用V-Cr-Ti合金的研究现状与展望

综述了核聚变用结构材料V-Cr-Ti系合金的低活化特性、高温强度、耐液态金属腐蚀、抗中子辐照肿胀等性能的研究现状。概括了H,O与中子辐照对合金力学性能的影响,同时介绍了目前V-Cr-Ti合金的研究热点和发展趋势。

MgO在含铬型钒钛烧结矿制备中的迁移及作用

研究在含铬型钒钛矿烧结过程中MgO对烧结矿转鼓强度（TI）及低温还原粉化指数（RDI）的影响,采用熔点熔速仪和SEM-EDS研究MgO对含铬型钒钛矿熔化特性的影响,并探讨MgO在烧结过程的迁移行为。结果表明：当MgO含量为1.95%-2.63%（质量分数）时,MgO含量的提高对含铬型钒钛矿熔化特性未产生不利影响;当MgO含量由1.95%增加到2.63%时,烧结矿转鼓强度由50.33%提高到53.40%,RDI＋3.15由80.57%上升到82.71%;MgO的迁移主要以Mg2＋的形式通过类质同象形式取代Fe^2＋而形成含镁磁铁矿（Fe,Mg）O·Fe2O3,Mg^2＋的含量随着MgO含量的提高而增多,其迁移历程为：Fe O·Fe2O3→（Fe,Mg）O·Fe2O3→（Mg,Fe）O·Fe2O3→MgO·Fe2O3。

V取代TiCr基储氢合金中部分Cr对储氢性能的影响

研究了以V取代TiCr基储氢合金中的部分Cr对合金的吸氢平台压力、储氢容量以及储氢性能的影响。X射线衍射分析表明, 合金的相组成随着合金中V含量的增加由单一的Laves相经由两相混合共存逐渐转变为单一的体心立方相; 压力-温度-组成测试结果表明: V取代TiCr1.8合金中的部分 Cr可以有效降低合金的吸氢平台压力, 提高合金的最大储氢量, 同时合金吸氢反应的焓变也有很大的增加。

高度稳定化β型阻燃钛合金Ti40的氧化和氧化层剥落机理

对高度稳定化β型阻燃钛合金 Ti40的氧化机理和氧化层剥落机理进行研究表明 :合金氧化增重随温度升高明显增加 ,至 10 5 0℃反而降低 ;6 0 0℃的氧化膜主要为 Ti O2 和 V2 O5 ,高于 70 0℃氧化 ,因 V2 O5 的挥发 ,氧化膜主要为 Ti O2 ,随温度升高 ,氧化物晶粒粗化 ,氧化膜疏松多孔 ,与基体黏附性降低 ,不低于 90 0℃时开裂和剥落 ,不低于 80 0℃氧化 ,氧化层疏松处还存在 Si O化合物 ,温度升高 ,Si O数量增多 ,由圆球形变为星形 ,至 10 5 0℃随氧化层剥落而消失 ;剥落后的基体氧化层仍为疏松状 ,有不连续分布的 Cr2 O3膜存在。同时还分析了 Ti40合金不抗氧化的原因及氧化机理 ,提出了氧化机理模型。在分析氧化膜内应力产生及内应力释放机制基础上 ,提出了 Ti40合金氧化层开裂、剥落机理。

V-Ti-Cr-Fe合金吸放氢性能的研究

通过均匀设计法对Ti/(Cr +Fe)比的优化控制以及对Cr/Fe比的调整,研究了V Ti Cr Fe系四元贮氢合金。结果表明:Ti/(Cr+Fe)比对合金的吸放氢性能产生重要影响。Ti/(Cr+Fe)比为1时,Cr/Fe比越偏离2 .5 ,合金有效吸氢量越小,放氢平台压随Fe含量增多而升高。Ti/(Cr +Fe)比为1,Cr/Fe比为2 .5的V30 Ti35Cr2 5Fe1 0 合金拥有最理想的吸放氢性能。

TiV1．35Cr1．35-x．Mnx（x=0～0．45）合金的相结构及储氢特性

系统研究了TiV1.35Cr1.35-Mnx(x=0,0.15,0.25,0.35,0.45)合金的相结构及储氢性能。XRD分析表明,所有合金x均为体心立方(b.c.c.)结构的单一固溶体相,其晶胞常数随Mn含量的增加而逐渐减小。储氢性能测试表明,用Mn部分取代Cr后,合金的活化性能变差,25℃最大吸氢量有所下降,但合金的吸放氢压力滞后减小,放氢压力平台变得平坦,100℃有效放氢量和放氢率也随着Mn含量的增加先升后降,并在x=0.35时达到最大值。

聚变用V-Cr-Ti合金的研究进展

V-Cr-Ti合金与其他合金相比具有很多优良的性能,是重要的聚变反应堆候选结构材料。介绍了VCr-Ti合金的力学性能、高温性能、中子辐照的影响等,并阐述了氢对V-Cr-Ti合金力学性能的影响和产生氢脆的原因以及其他微量元素对V-Cr-Ti合金性能的影响。最后指出了目前V-Cr-Ti合金的研究热点和应用中存在的问题,并对今后V-Cr-Ti合金的研究重点进行了分析。

V_(55)Ti_(20.5)Cr_(18.1)Fe_(6.4)合金的吸放氢循环性能研究

对V55Ti20.5Cr18.1Fe6.4(原子分数,下同)贮氢合金进行了155次吸放氢循环性能实验研究。结果表明:随循环次数的增加,合金吸放氢量减小,放氢量的衰减呈减缓趋势,放氢平台区缩短,平台压力增大,合金表面有影响吸放氢性能的化合物生成,合金结构呈bcc与fcc的双相结构,合金颗粒由于微裂纹的不断累积而逐渐粉化。

(Ti-Cr)_(40)V_(55)Zr_5储氢合金的热处理改性

研究了(Ti-Cr)40V55Zr5储氢合金在真空热处理(1473 K下保温2 h和6 h)改性前后的相结构及储氢性能。XRD及SEM分析表明,(Ti-Cr)40V55Zr5铸态合金由BCC结构的固溶体主相和ZrCr2基第二相组成;经过热处理后,合金的BCC主相的晶胞体积有所增大,除了BCC主相和ZrCr2基第二相外,还出现微量的富Ti第三相。储氢性能测试表明,热处理后(Ti-Cr)40V55Zr5合金的动力学性能和活化性能均得到改善,室温最大吸氢量略微降低,但P-C-T曲线放氢压力平台倾斜度降低,平台宽度稍有增大,80℃有效放氢量增大。研究表明,在1473 K下经2 h热处理改性的(Ti-Cr)40V55Zr5合金具有较好的综合性能,首次吸氢即可活化,室温吸氢量为401 ml.g-1,80℃有效放氢量达到240 ml.g-1。

球磨改性对(Ti Cr)_(0.497)V_(0.42)Fe_(0.083)/30%(w)(LaRMg)(NiCoAl)_(3.5)合金复合电极材料储氢和电化学性能的影响

以钒基合金(Ti Cr)0.497V0.42Fe0.083为基体,添加30%(w)稀土系A2B7型合金(LaRMg)(NiCoAl)3.5为电催化活性材料,采用机械球磨改性制备了储氢合金复合电极材料,研究其储氢特性和电化学性能.X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)分析结果表明,随球磨时间增加(t=0,0.5,1,3,5,10h),复合材料颗粒逐渐细化,A2B7型合金颗粒分散并包覆在钒基合金表面上;当球磨时间t≥5h时,复合材料形成明显的复合纳米晶组织并伴有部分非晶化倾向,同时钒基合金BCC相结构的晶胞参数a和晶胞体积V均明显减小.合金储氢特性及电化学性能分析测试结果表明,铸态纯钒基合金的吸氢量为3.11%(w),而球磨复合材料的储氢量随球磨时间增加呈减小的规律,其最大储氢量为2.47%(w);球磨改性后,复合材料电极的电催化性能得到明显改善,当球磨时间t≥3h时最大放电容量达到425.8mAh·g-1,经100次充放电循环后该电极的容量保持率(C100/Cmax)为97%,表现出良好的电极循环稳定性.

Ti_(17)Cr_(23)V_(55-)xZr_5Fe_x(x=11～16)合金的相结构及储氢特性

系统研究了Ti17Cr23V55-xZr5Fex（x=11～16）合金的相结构以及储氢特性。XRD及SEM分析表明，所有合金的主相均为体心立方（bcc）结构的钒基固溶体，并含有σ-FeCr和Cr2Zr等第二相；随着Fe含量的增加，合金中的bcc主相含量和晶胞体积逐渐降低，σ-FeCr相含量逐渐增多，而Cr2Zr相含量几乎恒定。储氢性能测试表明，该系列合金的活化性能和动力学性能都很好，在20℃和4MPa初始氢压条件下首次吸氢即可活化，并且无需氢化孕育期就能快速吸氢。当Fe含量从x=11增加至x=16时，合金的室温最大吸氢量从268ml／g逐渐降低至25lml／g，80℃有效放氢量从153ml／g逐渐降低至137ml／g。研究表明，为了改善合金的有效储氢能力，必须消除合金中不吸氢的σ-FeCr相或者抑制σ-FeCr相的生成。

球磨改性处理对Ti9．6Cr11V75．4Fe4合金储氢性能的影响

系统研究了机械球磨改性处理时间(t=0,1,2,4,8 h)对Ti9.6Cr11V75.4Fe4合金相结构和储氢性能的影响.XRD及扫描电镜分析表明,Ti9.6Cr11V75.4Fe4合金在球磨前后均为体心立方结构的固溶体单相,随着球磨时间的增加,合金的晶胞体积略微减小,合金颗粒逐渐细化并发生团聚.储氢性能测试表明,球磨改性处理能有效地改善合金的活化性能,随着球磨时间的增加,合金的室温可逆有效储氢量先增加后降低.其中,当球磨时间为2 h时,合金具有最佳的综合储氢性能,其室温最大吸氢量(质量分数)为3.7%,可逆有效储氢量(质量分数)为2.23%.

Ti-Ni-Co(Cr,V)超弹性合金的相变和形变特性

用示差扫描量热仪和拉伸试验对比研究了Ti-50.8Ni、Ti-49.8Ni-1.0Co、Ti-50.8Ni-0.5V和Ti-50.8Ni-0.3Cr(原子分数%)超弹性合金的相变和形变特性。结果表明,冷却加热时,400℃退火态Ti-50.8Ni-0.3Cr合金发生AR(A-母相,R-R相)一阶段可逆相变,其余3合金发生ARM(M-马氏体)两阶段可逆相变。以Co取代Ni,以Cr、V取代Ti后,Ti-Ni合金的R、M相变温度和相变热降低,M相变热滞增加,R相变热滞变化不大。4种合金室温下皆显示超弹性,加入1.0%Co和0.5%V后,合金的超弹性应力分别减小了130MPa和85MPa,超弹性应变分别减小了1.8和2.4;加入0.3%Cr后,合金的超弹性应力增加了147MPa,超弹性应变减小了2.9;Co、Cr、V的加入使合金的应力-应变回线面积减小。

Effect and function mechanism of sinter basicity on softening-melting behaviors of mixed burden made from chromium-bearing vanadium-titanium magnetite

The effect of sinter basicity on softening-melting behaviors of mixed burden made from chromium-bearing vanadium-titanium magnetite(Cr-V-Ti magnetite) was investigated and the function mechanism was simultaneously analyzed.The results show that with increasing sinter basicity from 1.71 to 2.36,the softening interval tends to increase from 149.3 ℃ to 181.7 ℃while the melting interval tends to decrease from 178.0 ℃ to 136.7 ℃.The location of cohesive zone moves downwards firstly and then ascends slightly,but the cohesive zone becomes thinner.The softening-melting characteristic value becomes small,which indicates that the permeability of burden column is improved.The dripping ratio of mixed burden tends to increase firstly and then decrease,which comes to the highest value of 74.50%when the sinter basicity is 2.13.The content and the recovery of V and Cr in dripping iron are all increased.The generation amount of components with high melting point in slag becomes little with the increase of sinter basicity,which could improve the permeability of mixed burden.Taking softening-melting behaviors of mixed burden and recovery of valuable elements into account,the proper sinter basicity is no less than 2.13 for smelting mixed burden made from Cr-V-Ti magnetite in blast furnace.

高温退火对V_(30)Ti_(33)Cr_(27)Fe_(10)贮氢合金性能与结构的影响

研究了高温退火处理对V30Ti33Cr27Fe10贮氢合金性能与结构的影响。结果表明高温退火使放氢平台变平,平台压降低,减小了合金吸放氢后的体胀,改变了合金晶粒的形态,改善了合金基体的组织均匀性。随保温时间延长,合金晶粒长大,晶胞体积减小,吸放氢量降低,BCC主相中析出越来越多的富Ti相,富Ti相中Fe含量随保温时间延长而减少。1523K保温30min的合金具有最大的室温吸放氢量,分别为3.67%和2.14%(质量分数);保温3h的合金具有最好的室温吸氢动力学性能,5min内就能达到其饱和吸氢量的80%。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铬钛合金中11种元素

以V2O5、Cr2O_3和TiO_2直接还原熔炼钒铬钛合金的新工艺具有显著降低生产成本优势,但需解决原料、还原剂以及熔炼设备所引入杂质对产品品质的影响,为此,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定V-4Cr-4Ti合金中Al、As、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、P、K、Na等11种微量杂质元素分析方法。方法重点考察了在V、Cr、Ti三元合金组分共存体系下,基体效应、光谱干扰和连续背景叠加等影响因素,归纳了基体及共存组分对待测元素高灵敏分析谱线的光谱干扰情况,优选了待测元素的分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作条件等参数。采用基体匹配和同步背景校正法消除高V、高Cr和高Ti共存基体的影响。结果表明:Al、As、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、P的检测范围为0.001%～0.25%,K、Na的检测范围为0.002%～0.25%;校准曲线线性相关系数不小于0.999 5,方法的测定下限为0.001 2%(K)、0.001 5%(Na)、0.000 3%～0.000 9%(其余元素)。按照实验方法测定4个V-4Cr-4Ti合金样品中Al、As、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、P、K、Na,0.x%水平测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于5%,0.0x%～0.00x%水平测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于10%,即使低于方法检测下限0.001%水平测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)也小于15%。按照实验方法对4个V-4Cr-4Ti合金样品中Al、As、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、P、K、Na进行加标回收试验,回收率为90%～114%。实验方法用于测定3个V-4Cr-4Ti合金样品中Al、As、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、P、K、Na,与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果相吻合。

电热还原法制备V-Ti-Cr-Fe储氢合金

采用电热还原热法制备了V-Ti-Cr-Fe合金,考察了CaO加入量、Al-Ca还原剂用量及精炼剂成分对制备效果的影响。结果表明,CaO和Al-Ca合金用量对Ti的收得率和合金中杂质含量影响显著,m(CaO)/m(Al)为0.9、m(Al-Ca)/m(Al)为0.5时的熔炼效果较好,Ti的收得率可达66%,Al、O杂质含量可分别达到3.66%和0.75%(质量分数)。以90%(3CaF_2-CaO)-10%V_2O_5(质量分数)渣体为精炼剂,采用喷吹造渣的精炼方法,可较有效地去除合金中的Al杂质,并能起到一定的预脱O作用,精炼后Al和O含量可分别降到1.23%和0.59%(质量分数)。SEM分析表明,未精炼的合金除了含有固溶体主相外,还含有很多氧化物夹杂相,而通过喷吹造渣精炼,夹杂相明显减少。