含有苹果亚科药材的中药制剂质量控制

苹果亚科植物,我国产16属275种。《中国药典》2020年版收录山楂、山楂叶、木瓜和枇杷叶4种苹果亚科药材。通过对历版《中国药典》收录的苹果亚科药材标准变化情况及《中国药典》2020年版含有苹果亚科药材的中药制剂情况进行分析,提出对含有苹果亚科药材中药制剂质量控制的建议,为相关制剂的质量控制研究提供参考。

山楂叶总黄酮自微乳化释药系统的体内外评价

目的对山楂叶总黄酮自微乳化释药系统及其大鼠体内药动学进行评价。方法以粒径、zeta-电位和乳化时间为指标,采用伪三元相图法、星点设计-效应面优化法筛选和优化山楂叶总黄酮自微乳化释药系统处方;考察自乳化制剂的乳化效率、溶出度与药动学。结果该自乳化介质处方为吐温-80、Transcutol P和油酸乙酯,其比例为47∶39∶13,遇水可自发形成粒径为47.25 nm的稳定微乳。该自乳化释药系统的乳化效率与溶出度高。大鼠体内药动学结果表明:与山楂叶总黄酮混悬液相比,山楂叶总黄酮自微乳化释药系统达峰时间提前,tmax为40.0 min,而其混悬液tmax为100.0 min;AUC0-∞提高了79%。结论山楂叶总黄酮自微乳化释药系统显著提高了山楂叶总黄酮的体外溶出和体内吸收。

大孔树脂纯化山楂叶提取物的工艺考察

[目的]考察山楂叶提取物的大孔树脂纯化工艺。[方法]以金丝桃苷为指标,考察了上样量、洗脱溶剂的浓度及用量、树脂重复使用次数、再生后吸附力的恢复等。[结果]选择D101大孔树脂,上样量为树脂体积:生药=1:0.5g(v/w),洗脱溶剂4倍量为70%乙醇。[结论]工艺经济简单实用,可以应用于纯化山楂叶提取物。

高效液相色谱法测定山楂叶提取物中金丝桃苷的含量

目的为山楂叶提取物建立专属性含量测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法测定。色谱柱：Diamonsil C18柱，流动相：甲醇-水-冰醋酸（48：52：1），检测波长：340nm。结果金丝桃苷浓度在13．18—79．08μg／ml范围内与峰面积线形关系良好，相关系数为0．9998，平均加样回收率为97．43％，RSD为1．26％（n=5）。结论该法操作简单、准确，可作为山楂叶提取物的定量分析方法。

山楂叶提取物中牡荆素、金丝桃苷、异槲皮苷对照品的制备

采用高速逆流色谱结合半制备液相色谱技术快速分离山楂叶中低含量的牡荆素、金丝桃苷、异槲皮苷单体。以氯仿-甲醇-水-正丁醇(4∶3∶2∶1.5,V/V)为溶剂系统,流速为5.0 m L/min,转速为850 r/min,检测波长为254 nm,从山楂叶黄酮提取物中富集得到含牡荆素、金丝桃苷、异槲皮苷3种化合物的混合组分,经半制备液相进行二次分离纯化,得到纯度大于98%的牡荆素、金丝桃苷、异槲皮苷单体。研究结果表明,该技术对山楂叶中低含量黄酮类化合物的分离快速、高效,且纯度高。

不同种质山楂叶HPLC指纹图谱分析

目的建立不同种质山楂叶的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱分析方法,为其质量评价提供依据。方法采用HPLC法对10种不同种质山楂叶样品进行测定。利用国家药典委员会颁布的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)对其进行相似度评价;利用SPSS及SIMCA软件对其进行聚类分析、主成分分析、偏最小二乘判别分析。结果10种不同种质山楂叶药材的指纹图谱共检出17个共有峰,相似度评价结果在0.90以上,通过聚类分析、主成分分析、偏最小二乘判别分析样品可分为4类。结论可利用HPLC指纹图谱技术结合统计学分析方法评价不同种质山楂叶药材,为其进一步开发利用提供理论依据。

大孔吸附树脂分离纯化葛根与山楂叶中总黄酮的研究

目的 :研究大孔吸附树脂分离纯化葛根与山楂叶中总黄酮的工艺条件。方法 :采用紫外分光光度法测定混合物中总黄酮的含量。结果 :D10 1型树脂对混合物中总黄酮有良好的吸附 ,其吸附分离的工艺条件为葛根黄酮饱和吸附量10 .10mg·g-1,山楂叶黄酮饱和吸附量 11.2 8mg·g-1,吸附流速 3mL·min-1,洗脱剂为 80 %乙醇 ,洗脱剂用量为 2 0倍药材量 ,洗脱流速 3mL·min-1。结论 :D10

不同纯度山楂叶总黄酮降血脂作用的比较研究

目的观察不同纯度的山楂叶总黄酮降血脂作用的差异,为开发新一代降脂药物采用何种纯度的总黄酮样品为原料提供依据。方法采用高脂饲料造模的小鼠高脂血症模型,分别给予含等量总黄酮的不同纯度的山楂叶总黄酮样品,测定小鼠血清总胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)的值。结果两种实验样品均显著降低小鼠血清TC和TG值,两者之间无显著性差异。结论不同纯度的山楂叶总黄酮样品均有明显降低高脂血症小鼠TC和TG的作用,但纯度为80%的样品用量仅为20%样品的1/4,为减少服用量,提倡用纯度80%的山楂叶总黄酮为原料进行制剂。

参芪心舒胶囊中6种药物的薄层鉴别

目的:建立参芪心舒胶囊组方中丹参、延胡索、党参、淫羊藿、银杏叶、生山楂的薄层鉴别方法,并对其进行鉴别。方法:采用薄层色谱方法,薄层板选用硅胶G板或GF254板。结果:建立了以上6种药物的薄层鉴别方法,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点,且阴性无干扰。结论:研究所建立的方法重复性高,操作简便,可用于参芪心舒胶囊的薄层鉴别,对相似制剂中药物薄层鉴别方法提供参考。

山楂叶颗粒剂的制备和质量控制

[目的]研究山楂叶颗粒剂的制备工艺,建立质量控制方法。[方法]将山楂叶用浓度50%乙醇提取,以颗粒休止角和吸湿性为指标,选择最佳处方辅料,并采用薄层色谱法鉴别颗粒中的总黄酮和金丝桃苷,以紫外分光光度法测定总黄酮含量。[结果]最佳处方辅料为:浸膏粉250 g,糖粉125 g,糊精125 g;此时,颗粒的休止角和吸湿性都最小,分别为33°和0.65%;总黄酮和金丝桃苷样品分离良好,薄层色谱斑点清晰;总黄酮标准曲线为:Y=25.455X+0.004 7,R=0.999 9,线性范围为0.016～0.024 mg/ml,平均回收率为100.57%(RSD为0.13%);颗粒的水分、粒度和溶化性均符合中国药典的相关规定,总黄酮平均含量为0.412 g/g(RSD为0.38%)。[结论]山楂叶颗粒剂制备工艺简单可行、合理,质量稳定可控。

大孔树脂纯化山楂叶总黄酮和金丝桃苷工艺研究

目的研究大孔吸附树脂分离纯化山楂叶中总黄酮和金丝桃苷的工艺条件。方法采用高效液相色谱法测定山楂叶提取物中金丝桃苷的含量;紫外-可见分光光度法测定山楂叶提取物中总黄酮的含量。结果D101型树脂对山楂叶中总黄酮和金丝桃苷均有很好的吸附和洗脱性能,洗脱率迭91．20%和98．25%。结论D101型大孔吸附树脂可用作山楂叶提取物总黄酮和金丝桃苷的精制。

超声波辅助提取山楂叶中总黄酮工艺研究

[目的]研究超声波辅助方法提取山楂叶中总黄酮的工艺条件。[方法]试验以一定浓度的乙醇为溶剂,采用超声波辅助方法对山楂叶中总黄酮进行提取,并对影响山楂叶总黄酮提取率的因素进行单因素试验和正交试验分析,优选最佳提取工艺条件。[结果]优选的山楂叶总黄酮的最佳提取条件为:乙醇浓度50%,料液比1∶24(g/ml),提取温度60℃,提取时间30 min,提取次数为2次;在优化的条件下,总黄酮的得率可高达2.43%。[结论]超声波辅助提取山楂叶总黄酮的提取时间短、提取效果较好。

山楂水提物对肠易激综合征大鼠血浆胃动素的影响

目的:探讨山楂水提物对肠易激综合征(IBS)大鼠血浆胃动素(MTL)水平的影响,探讨其改善消化功能的作用机制。方法:采用乳鼠结肠PTCA球囊刺激法制造IBS大鼠模型。采用放射免疫法检测血浆MTL水平。结果:山楂水提物可明显降低IBS模型大鼠血浆MTL水平(P<0.01;P<0.05)尤其以中剂量最为显著。结论:山楂水提物在一定剂量范围内可显著降低IBS大鼠血浆MTL水平,改善IBS大鼠肠道消化功能作用。

高效液相色谱法测定山楂叶中金丝桃苷的含量

采用反相高效液相色谱法,使用Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸(48∶52∶1)为流动相,检测波长为340 nm,对不同采收期的山楂叶金丝桃苷的含量进行了测定。结果表明,山楂叶中金丝桃苷的含量自6月份起呈上升趋势,到10月下旬含量最高。宜选用10月下旬采摘的山楂叶作为提取药材。

山楂水提物对肠易激综合征大鼠结肠黏膜5-HT和5-HT3R表达的影响

目的:探讨山楂水提物对肠易激综合征(IBS)大鼠结肠黏膜5-HT和5-HT3R的影响,探讨其改善消化功能的作用机制。方法:采用乳鼠结肠PTCA球囊刺激法复制IBS大鼠模型。随机分为模型组、空白组、西沙必利组、山楂水提物高、中、低剂量组,给药2周后,应用免疫组化法检测大鼠结肠黏膜5-HT和5-HT3R表达变化。结果:与空白组比较,模型组大鼠结肠黏膜5-HT和5-HT3R水平显著升高,差异有统计学意义(P<0.01);给药组大鼠5-HT和5-HT3R的表达明显降低(P<0.01;P<0.05)。结论:山楂水提物可抑制IBS模型大鼠结肠黏膜5-HT和5-HT3R的过分表达,从而改变肠道敏感度,达到改善肠道消化功能作用。

多波长RP-HPLC测定山楂叶中芦丁、金丝桃苷及槲皮素含量

目的:建立同时测定山楂叶中芦丁、金丝桃苷及槲皮素的分析方法。方法:采用多波长RP-HPLC法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.025mol/L磷酸水(B),梯度洗脱依次为0～15min(18%A～18%A),15～30min(18%A～40%A);检测波长为363nm(0～18min),371nm(18～30min);流速:0.9mL/min;柱温:28℃。结果:芦丁、金丝桃苷及槲皮素的线性范围分别为0.3148～1.5740μg、0.4205～2.1024μg、0.0261～0.1305μg。平均加样回收率分别为100.29%、99.42%、98.86%,RSD分别为1.79%、1.46%、1.50%。结论:该方法简便、快速、准确,重现性好,可用于山楂叶中芦丁、金丝桃苷及槲皮素的同时测定。

山楂叶提取物HPLC指纹图谱归属分析及谱效关系初探

目的:探讨山楂叶不同提取部位指纹图谱特征峰所代表的化学成分与降低血瘀大鼠血浆黏度的相关性,为建立"指纹图谱与药效关联"的中药质量控制模式提供理论依据和数据支持。方法:采用HPLC法建立山楂叶不同提取部位的指纹图谱;采用MATLAB软件的逐步后退分析方法,计算指纹图谱共有峰X与血浆黏度药效值Y的多元线性回归方程。结果:指纹图谱共有峰有32个,X_9、X_(10)、X_(11)、X_(13)、X_(14)、X_(15)、X_(17)、X_(19)、X_(27)、X_(31)和血浆黏度值具有相关性,组成功效成分组。X_9、X_(10)、X_(13)、X_(14)、X_(17)、X_(31)具有负相关性,有可能是活性单体成分,其中X_(14)是牡荆素葡萄糖苷,X_(17)是牡荆素。结论:该研究利用MATLAB软件计算得到的多元回归方程(P<0.01)具有统计学意义,因此可以为进一步研究山楂叶提取物的活性成分提供科学的理论依据。

基于稀疏主成分分析特征选择算法的山楂叶产地判别模型研究

为实现山楂叶产地的快速判别,提出一种基于稀疏主成分分析特征选择(SPCAFS)与支持向量机(SVM)建模的定性分析方法。采用近红外积分球漫反射光谱法采集6个产地共41批山楂叶123份样品的近红外光谱图,经数据预处理后,通过SPCAFS对代表性特征波段进行选择,并采用SVM建立山楂叶近红外产地判别模型。模型与连续投影(SPA),正则化自表示(RSR)和稀疏子空间聚类(SSC)3种特征选择算法进行对比,以准确率、精确度和灵敏度作为评价标准,评估所提模型的预测性能。结果显示,SPCAFS的特征波段数相比于全波长建模从1500减少到21,预测结果的准确率和精确度分别从78%、76%提升至97%、100%。同时,相比于SPA、RSR、SSC算法,准确率分别提升了6%、3%、3%,精确度分别提升了13%、10%、5%,模型的预测能力得到显著提升,基于SPCAFS的SVM判别模型可实现山楂叶南北产地的快速判别。

HPLC法测定山楂叶提取物固体自乳化颗粒中牡荆素鼠李糖苷的含量

目的建立山楂叶提取物固体自乳化颗粒中牡荆素鼠李糖苷含量的测定方法。方法采用Diamonsil-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);四氢呋喃-甲醇-乙腈-2.8%冰醋酸(114:9:9:748)为流动相,检测波长为330 nm,流速为0.8 mL/min。结果牡荆素鼠李糖苷在19.8～198.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9994),平均回收率为100.98%,RSD为1.21%。结论该方法简便、准确、重复性好,为山楂叶提取物固体自乳化颗粒的质量控制提供参考。

山楂叶HPLC指纹图谱研究

为了研究并建立山楂叶指纹图谱测定方法,以不同产地及不同采集时间的山楂叶进行试验,采用RP-HPLC法以乙腈和0.5%磷酸溶液(70∶30)进行二元梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,检测波长320 nm,测定样品的指纹图谱。结果表明,不同产地山楂叶成分差异较大,以山西晋城山楂叶色谱峰较多,并确定本方法操作简便,重现性和精密度较好,且各峰分离度较好,确定共有峰11个。建立的山楂叶HPLC指纹图谱为其质量控制提供依据。