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Total synthesis and determination of the absolute configuration of a natural analgesic: crotonine 被引量:3
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作者 Yang YANG 《Natural Products and Bioprospecting》 CAS 2013年第6期288-294,共7页
We report the first total synthesis of four possible absolute configurations and four other regional isomers of a naturally occurring alkaloid crotonine,which was isolated from Croton tiglium L.(Euphoriaceae)without e... We report the first total synthesis of four possible absolute configurations and four other regional isomers of a naturally occurring alkaloid crotonine,which was isolated from Croton tiglium L.(Euphoriaceae)without elucidation of its absolute configuration.The concise five-step route with a chirally poor and regioselective strategy starting from monosaccharides was established,and the absolute structure of the natural crotonine was determined by comparison of the NMR spectra and optical rotations of the synthetic products. 展开更多
关键词 total synthesis crotonine 2-(furan-2-yl)-5-(2 3 4-trihydroxy-butyl)-1 4-diazine croton tiglium l.(Euphoriaceae) ANAlGESICS
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酸性染料比色法测定巴豆中总生物碱的含量 被引量:12
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作者 曾宝 李生梅 +3 位作者 古俊辉 唐君苹 林吉 赖小平 《广东药学院学报》 CAS 2012年第2期170-172,共3页
目的建立巴豆中总生物碱含量的测定方法,对不同产地的巴豆总生物碱质量分数进行比较研究。方法以木兰花碱作为对照品,采用酸性染料比色法测定巴豆中总生物碱质量分数。结果酸性染料法的显色条件为加pH 6.0缓冲液至8 mL,加溴麝香草酚蓝3.... 目的建立巴豆中总生物碱含量的测定方法,对不同产地的巴豆总生物碱质量分数进行比较研究。方法以木兰花碱作为对照品,采用酸性染料比色法测定巴豆中总生物碱质量分数。结果酸性染料法的显色条件为加pH 6.0缓冲液至8 mL,加溴麝香草酚蓝3.5 mL,振摇3 min,静置40 min,三氯甲烷8mL萃取,测定波长为420 nm,在0.024 6~0.147 3 mg范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率99.0%,RSD为2.75%。结论本含量测定方法操作简单,灵敏度高,准确性、重复性好,可用于巴豆中总生物碱的含量测定。 展开更多
关键词 酸性染料比色法 巴豆 木兰花碱 总生物碱
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紫外-可见分光光度法测定巴豆中可溶性蛋白的含量 被引量:5
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作者 古炳明 曾宝 +4 位作者 熊艺花 易智彪 蔡海群 肖祖平 袁捷 《医学研究杂志》 2013年第8期43-45,共3页
目的建立巴豆中可溶性蛋白含量的测定方法,为其质量评价提供理论依据。方法采用紫外-可见分光光度(UV-VIS)法,检测波长为593nm。结果巴豆中可溶性蛋白在0.0103~0.1030mg/ml范围内线性关系良好(Y=8.0871X+0.1775,r=0.9991,n=6),平均回... 目的建立巴豆中可溶性蛋白含量的测定方法,为其质量评价提供理论依据。方法采用紫外-可见分光光度(UV-VIS)法,检测波长为593nm。结果巴豆中可溶性蛋白在0.0103~0.1030mg/ml范围内线性关系良好(Y=8.0871X+0.1775,r=0.9991,n=6),平均回收率为98.37%,RSD为1.01%。结论本方法简单、方便、专属性强,可为巴豆药材的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 巴豆 紫外-可见分光光度法 可溶性蛋白
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巴豆总生物碱的纯化工艺研究 被引量:1
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作者 肖祖平 曾宝 +3 位作者 李生梅 唐君苹 林吉 赖小平 《中南药学》 CAS 2012年第10期737-739,共3页
目的研究大孔树脂分离纯化巴豆总生物碱的工艺。方法采用分光光度法测定总生物碱,筛选HPD400、AB-8、NKA-9、ADS-17、D101树脂对巴豆总生物碱的吸附和解吸附能力,并优化分离纯化条件。结果优选出D101树脂,上样液浓度为生药1.5 g mL-1,... 目的研究大孔树脂分离纯化巴豆总生物碱的工艺。方法采用分光光度法测定总生物碱,筛选HPD400、AB-8、NKA-9、ADS-17、D101树脂对巴豆总生物碱的吸附和解吸附能力,并优化分离纯化条件。结果优选出D101树脂,上样液浓度为生药1.5 g mL-1,吸附流速1.5 BV h-1,药材量:树脂量=9:2,4 BV水除杂后用4 BV 30%乙醇冲洗收集目标滤液。结论该方法简便易行,适合于巴豆总生物碱的分离纯化。 展开更多
关键词 巴豆 总生物碱 大孔树脂 纯化
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巴豆总蛋白质提取工艺优选 被引量:1
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作者 蔡海群 曾宝 +4 位作者 熊艺花 易智彪 古炳明 肖祖平 袁捷 《中国药师》 CAS 2013年第9期1290-1293,共4页
目的:优选巴豆总蛋白质的最佳提取工艺。方法:以巴豆总蛋白得率为评价指标,采用单因素和正交试验考察提取溶剂、料液比、提取溶剂pH、提取转速及时间对得率的影响并确定最佳提取工艺。结果:单因素试验结果表明,以PBS缓冲液提取、转速8 0... 目的:优选巴豆总蛋白质的最佳提取工艺。方法:以巴豆总蛋白得率为评价指标,采用单因素和正交试验考察提取溶剂、料液比、提取溶剂pH、提取转速及时间对得率的影响并确定最佳提取工艺。结果:单因素试验结果表明,以PBS缓冲液提取、转速8 000 r·min^(-1)、料液比1∶70、时间15 min、提取溶剂pH为8.0时,巴豆总蛋白质得率最高。正交试验得出各因素对巴豆总蛋白质得率的影响程度大小依次为:pH>提取转速>料液比>时间,巴豆总蛋白质的最佳工艺条件为:PBS缓冲液pH为8.0,料液比1∶70、提取转速8 000 r·min^(-1),提取时间20 min。结论:通过单因素试验和正交试验确定了巴豆总蛋白质的最佳提取工艺,该工艺操作简单、省时,为巴豆蛋白质的进一步深层次研究提供了基础。 展开更多
关键词 巴豆 总蛋白质 提取工艺 单因素试验 正交试验
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巴豆发酵品与生巴豆、巴豆霜中毒性成分的含量比较 被引量:11
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作者 刘春美 吴晓峰 +2 位作者 潘扬 蒋亚平 张弦 《中国药房》 CAS CSCD 北大核心 2011年第43期4071-4074,共4页
目的:解决炮制对巴豆减毒存在的缺陷问题。方法:采用重量分析法和考马斯亮蓝G-250染色法分别测定2种真菌(灵芝菌和白僵菌)的巴豆发酵品(分别被称为"灵巴菌质"和"白巴菌质")、生巴豆和巴豆霜中毒性成分脂肪油和总蛋... 目的:解决炮制对巴豆减毒存在的缺陷问题。方法:采用重量分析法和考马斯亮蓝G-250染色法分别测定2种真菌(灵芝菌和白僵菌)的巴豆发酵品(分别被称为"灵巴菌质"和"白巴菌质")、生巴豆和巴豆霜中毒性成分脂肪油和总蛋白的含量;并利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法对所得4种样品的脂肪油进行化学成分分析。结果:巴豆经灵芝菌和白僵菌发酵后,其毒性成分脂肪油和总蛋白的含量明显降低,且均低于巴豆霜;生巴豆、巴豆霜、灵巴菌质和白巴菌质的脂肪油中分别鉴定出39、24、36和42种成分。与生巴豆相比,2种发酵品脂肪油成分的组成和相对含量产生了明显变化;且灵巴菌质和白巴菌质中各出现了5种新成分。结论:巴豆经发酵后毒性成分含量明显降低,其组成成分也发生较大变化。本试验可为发酵对巴豆的"去毒存效"奠定物质基础。 展开更多
关键词 巴豆 发酵 总蛋白 脂肪油 气相色谱-质谱联用法
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