亚硝基-R盐示差分光光度法测定粗钴盐中的钴量

示差分光光度法通常用一个浓度略低于待测溶液浓度的标准溶液作为参比,测定待测溶液的吸光度值,作为参比的标准溶液,其准确性会直接影响到标准曲线和待测样品。实验采用10%可见光区透射比标准滤光片为参比,优化亚硝基-R盐示差分光光度法测定高含量钴的显色条件,建立了示差分光光度法测定粗钴盐中钴量的方法。该方法采用参比的示值稳定,不需要与待测试液同步显色,简化了分析流程,提高了分析结果的精密度,在选定条件下,钴量在0.4~0.8mg/100mL范围内工作曲线线性关系好,待测体系中共存组分不干扰钴的测定,样品分析的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.19%~0.31%,测定结果与电位滴定法一致。

自动电位滴定直接测定含锰粗钴盐中常量钴

研究了电位滴定法测定含锰粗制碳酸钴、粗氢氧化钴中钴量的方法。通过溶解样品时,加入高氯酸和磷酸,使锰(Ⅱ)氧化后生成磷酸锰(Ⅲ),消除了锰对钴测定的干扰。试验结果表明:在拟定条件下80mg锰不干扰钴的测定,样品分析的精密度RSD<0.3%,加标回收率99.56%～100.15%,与其他方法的对照结果一致,满足常量钴测定要求。

粗制钴盐常压氨浸工艺研究

以氨水和铵盐为浸出剂,利用有价金属与氨形成络合物的性质,将有价金属浸出进入溶液与杂质分离。研究采用常压氨浸工艺,考察了总氨浓度、氨铵比、液固比、浸出时间、浸出温度对粗制钴盐中Co、Cu、Ni金属浸出效果的影响。结果表明,在总氨浓度7.0 mol/L、氨铵摩尔比1∶1、液固体积比7∶1、浸出时间1 h、浸出温度常温的条件下,Co、Cu、Ni浸出率分别为97.26%、99.44%、98.72%。