等规聚丙烯中高性能晶体结构调控的研究进展

等规聚丙烯(i PP)是目前世界上用量最大的通用塑料之一,提高其综合力学性能具有重要意义。根据i PP的同质多晶和对加工环境的敏感特性,调控i PP形成β晶型,以及诸如串晶等各向异性的晶体形态,是实现i PP自增韧和自增强的重要途径。近年来,关于i PPβ晶型的获得和晶体形态的可控设计已有诸多研究,其调控方法主要是对加工应力场、温度场和异相成核物质的设计。在逐渐增强的应力场和温度场作用下,i PP的晶体结构将从α球晶富集向β晶富集再向高度有序α串晶富集的方向进行转变。最新的研究成果表明,通过在流动场中添加纤维状β成核剂,可实现有序β型片晶的富集。基于此,本文着重从i PPβ晶型和晶体形态调控两个方面,对相关机制和近年的研究情况进行总结和介绍。

浅谈新药研发中的晶型研究

当前国内对于1类新药的晶型研究尚处起步阶段,尚未形成一个较为统一的研究思路,因此本文总结了药用晶型选择的方法与重要性,依据药用晶型不同的热力学稳定性(热力学最稳定晶型、亚稳态晶型和无定型),从新药研发的角度阐述了一些研究与控制思路,并且综述了当前多晶型药物研究的一些成果与主要技术手段,试图从研究思路与技术难点2个方面为新药的晶型研究提供参考。

酶法合成胞磷胆碱钠原料药的质量研究

对酶法合成的胞磷胆碱钠原料药进行了质量研究,并与日本胞磷胆碱钠对照品的关键指标进行质量对比研究。晶型采用显微摄影、熔点和粉末X衍射方法进行了检测;采用红外光谱法进行了结构鉴别;采用原子荧光法和比色法测定了重金属(以Pb计);采用HPLC测定了含量和有关物质。结果表明两者晶型与结构均一致,含量相近,有关物质与重金属含量相当。酶法合成的胞磷胆碱钠质量与日本胞磷胆碱钠样品质量等同,并有所提高。

胞磷胆碱钠结晶过程控制和晶体尺寸分布的研究

探索胞磷胆碱钠的结晶动态过程,设计结晶参数,并对晶体尺寸分布进行研究,得到控制产品含量、晶型和晶体均匀度的有效策略。选择乙醇作为溶析剂,利用在线检测技术对胞磷胆碱钠结晶过程的物质形态转变、粒度和粒子数进行了研究。研究表明胞磷胆碱钠极易形成过饱和油状物或黏稠状结晶体。通过进一步优化研究,结晶温度45℃,乙醇流加速度为SV 1.5,在乙醇浓度为60%~67%时加入晶种,氯化钠含量≤3%,乙醇浓度75%及以上可得结晶,收率≥90.00%,产品含量≥98.0%。利用激光粒度分析仪对结晶产品的尺寸分布进行测定,缓慢降温和重复升降温能够使晶体的尺寸分布与日本对照品相近。将250 m L的实验结果放大至20 L和2000 L规模,也获得了较好结果。