二茂铁双核铜配合物Cu_2(dmaf)_2(CH_3COO)_4(Ⅰ)和Cu_2(dmaf)_2(C_6H_5COO)_4(Ⅱ)的光谱研究

室温下合成了含有二茂铁基的双核铜配合物Cu2 (dmaf) 2 (CH3 COO) 4 (Ⅰ )和Cu2 (dmaf) 2 (C6H5COO) 4(Ⅱ ) [dmaf=(dimethylaminomethyl)ferrocene]。采用扫描电镜半定量测定标题化合物成分 ,用X射线衍射法测试 ,并确定两者的晶胞参数 ,发现两者有相似的晶体结构。最后对标题物的红外、远红外、固体漫反射电子光谱、循环伏安法 (CV)等谱学性质进行深入研究。结果表明 ,两个配合物紫外吸收波段分别为 2 34～2 6 9nm和 2 4 5～ 2 80nm ,在可见光区出现了一个d d跃迁宽域带 ,其循环伏安曲线表明 ,两个化合物的氧化还原电位分别为 0 5 3,0 37和 0 6 2 ,0 36V。

蒸发干燥法制备LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_(4)正极材料

以LiNO_(3)、Ni(NO_(3))_(2)·6H_(2)O和Mn(CH_(3)COO)_(2)·4H_(2)O为原料,采用蒸发干燥法制备锂电池用LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_(4)正极材料。将原料在玛瑙研钵中研磨后置于100℃水浴盆中。待固体物料溶解后,在混合物中加入的无水乙醇和浓度为15.0 mol·L^(-1)的氨水,伴随机械搅拌。将混合物置于120℃的真空干燥室中,干燥2 h(始终在真空氛围中)以获得前驱体。把前驱体放在400℃空气中煅烧4 h,分解硝酸盐和醋酸盐,接着在不同温度的氧气中煅烧6 h,合成LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_(4)材料。将合成的LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_(4)材料放在600℃氧气氛围中退火氧化2 h,再冷却至室温。通过电化学测试得到,在烧结温度800℃,烧结时间6 h的条件下合成的LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_(4)正极材料具有较高的锂插层容量和良好的循环稳定性。

醋酸铜/5A对循环氢中磷杂质的吸附去除

为去除改良西门子法循环氢气中的微量磷化氢杂质,使用浸渍法对5A分子筛分别负载了氯化铜和醋酸铜制成了改性吸附剂.分别对空白/5A、氯化铜/5A和醋酸铜/5A 3种吸附剂进行了磷化氢吸附穿透实验,吸附实验结果证明铜盐的负载能显著增加5A分子筛对磷化氢的吸附能力,其中醋酸铜/5A的吸附性能最好,在实验室固定床中穿透吸附容量达空白/5A的7倍以上.分别考察了浸渍液浓度、吸附温度、磷化氢浓度和进气流速对醋酸铜/5A吸附性能的影响:醋酸铜/5A对磷化氢的吸附性能随醋酸铜浸渍液浓度(0.1~0.3 mol/L)的增加而增强;在-15~50℃内醋酸铜/5A对磷化氢吸附性能随温度升高而增强;磷化氢浓度在50×10^(-6)~500×10^(-6)范围内,进气流速在100~200 mL/min范围内时醋酸铜/5A吸附性能保持稳定.对吸附磷化氢饱和后的醋酸铜/5A分别采用了热氮气吹扫和热空气煅烧两种方式进行再生,然后分别对其进行了磷化氢吸附穿透实验,实验结果证明醋酸铜/5A具有优秀的再生能力,可以通过热空气煅烧的方式恢复90%的磷化氢吸附性能,是一种理想的磷化氢吸附材料.采用了BET、XRD、XPS对醋酸铜/5A物化性质进行了表征:BET表征结果证明醋酸铜/5A有更多的微孔结构,这有利于磷化氢的吸附;XRD和XPS表征结果证明醋酸铜/5A的吸附磷化氢的活性组分以氧化铜为主,吸附磷化氢后的产物为氧化亚铜和正磷酸.