电感耦合等离子体质谱法测定天然水体中19种元素

建立STD/KED模式-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定天然水体中铍、硼、钛、钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、钼、镉、锑、钡、铊、铅、铁、砷和硒19种元素的分析方法。仪器调谐校准后,样品在线加入锂、钪、铑、铋校准溶液校正,以标准曲线内标法定量分析。标准曲线相关系数均大于0.999,样品加标回收率为92.6%~103.6%,质控样品测定值相对标准偏差为0.20%~2.6%(n=6),方法检出限为0.01~0.70μg/L。该方法灵敏度高,操作简便,节省人力,能满足天然水体中19种元素的同时检测需要。

ICP-AES同时测定固体废物浸出液中钡、铍、镉、铬、铜、镍、铅和锌

采用醋酸缓冲溶液对固体废物样品进行浸提,经硝酸-盐酸消解后,ICP-AES测定消解液中的钡,铍,镉,铬,铜,镍,铅和锌。本方法具有检出限低、再现性好、分析效率高等优点,适用于固体废物浸出毒性的测定。

ICP-AES法测定中国梨木虱分泌物中的元素

本文叙述了用电感耦合等离子体发射光谱法直接测定中国梨木虱分泌物中的钙、镁、锌、铜、铁、钡等多种元素。方法简便、可靠，具有良好的精密度和准确性，相对标准偏差为１．８％～５．８％，回收率为９４％～１０５％。

ICP-OES同时测定婴幼儿营养食品中的14种元素

采用湿式消解处理电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对婴幼儿营养食品中的钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌、硼、铬、镍、铝、钡和磷等14种元素同时测定。结果显示检出限能达到0.0001—0.076mg/kg,RSD%小于2.39%。

ICP-MS同时测定红参中8种微量元素

目的建立ICP-MS同时测定红参中8种元素含量的分析方法。方法硝酸-高氯酸体系进行湿法消解,ICP-MS分析,同时分析锰、铜、锌、钡、钴、铁、镍、鎘8种元素。结果该方法线性范围宽,Mn、Cu、Zn、Ba、Co、Fe线性在0μg/L^500μg/L之间,Ni、Cd线性在0μg/L-100μg/L之间,线性相关系数0.9847~0.9999之间,检出限在0.0007~0.02mg/Kg之间。标准物质的RSD在4.45%~9.13%之间。结论利用该方法对标准物质茶叶中Mn、Cu、Zn、Ba、Co、Fe、Ni、Cd含量进行测定,表明该方法能够满足上述8种元素的分析要求。将方法应用于4、5年生红参中8种元素含量水平测定,获得了较满意的分析结果。

脂肪醇制备叔胺的新型催化剂的最新进展

对采用脂肪醇和二甲胺一步胺化制备(得率100%)相应的叔胺(烷基二甲基叔胺)的新型催化剂的最新进展进行了论述,对高活性Cu/Ni/Ca/Ba-St胶体催化剂(Cu0/Ni0/Ca0的比为5∶1∶1)和不含镍的Cu/La2O3进行了讨论。由此得出结论:要达到定量制备的关键因素是,通过结合还原钙或更活泼的促进剂,如Ce0和La0,尽可能地增加催化体系的氢解活性,由此形成金属氢化物,在铜/镍的作用下产生活性氢的“自供体系”。这一就地形成金属氢化物的基本功能将可极大地减少催化剂的用量,使铜质量分数减少到2×10-3%,从而极大地降低二甲胺的歧化,增加目的叔胺的选择性。总的来说,观察到在铜/镍固体催化剂以及胶体催化剂作用下,活性氢自供体系的基本功能使充入的大量氢一点都不被消耗掉。

ICP-MS法测定酒石酸长春瑞滨中有害元素及催化剂银残留

目的:建立电感耦合等离子体质谱法测定酒石酸长春瑞滨中有害元素及催化剂银残留的方法。方法:用微波消解处理样品,电感耦合等离子体质谱内标法测定银、钒、铬、钴、镍、铜、砷、钼、镉、锡、锑、钡、铅、汞的含量。结果:上述14种元素的方法检出限分别为0.003、0.020、0.141、0.069、0.077、0.362、0.031、0.057、0.022、0.078、0.017、0.724、0.095、0.005 ng·m L-1,线性关系良好(r≥0.9988),回收率为86%~110%,RSD小于15%;同时,给出了此方法各元素的不确定度评定程序。结论:本方法采用在线加内标,可有效校正仪器漂移,抑制基体干扰,提高准确率,多元素测定便捷、准确、灵敏、可靠,可用于酒石酸长春瑞滨中有害元素及催化剂银残留的测定。

ICP-AES测定多目标水地球化学普查样品中的14种微量元素

采用IRIS Intrepid II SXP ICP光谱仪,对地球化学普查水样中Ba、Be、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、 Mn、Mo、Ni、P、Pb、Sr和Zn等元素的测量条件进行了探讨,优化了实验条件,进行了大批量实际样品的测定。方法简便,快速。检出限、精密度和准确度均符合质量管理的要求。

基于ICP-MS法的加味左金丸中无机元素分析

目的通过电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)法建立加味左金丸中Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni、Cu、Li、Sb、Ba、Mo、Sn、Cr、Na、Mg、Al、Ca、Ti、Mn、Fe、Zn、Ga、Se、Sr、Tl共计26种无机元素的测定方法。方法加味左金丸通过微波消解法处理后,根据相对分子质量的大小选择内标物,其中^(7)Li、^(23)Na、^(24)Mg、^(27)Al、^(40)Ca、^(48)Ti、^(51)V、^(52)Cr、^(55)Mn、^(56)Fe、^(58)Ni、^(59)Co、^(63)Cu、^(66)Zn、^(70)Ga、^(75)As、^(77)Se、^(86)Sr以^(72)Ge作为内标;^(95)Mo、^(114)Cd、^(118)Sn、^(121)Sb、^(137)Ba以^(115)In作为内标;^(202)Hg、^(205)Tl、^(208)Pb以^(209)Bi作为内标。对标准品溶液、空白溶液与供试品溶液进行分析,采用标准曲线法进行定量分析。通过ICP-MS法进行测定。结果26种无机元素线性的相关系数r≥0.9996,检出限为0.001~1.500μg/L,定量限为0.01~5.00μg/L,精密度与重复性试验的RSD均小于5%,平均回收率在82.64%~106.44%,RSD均小于5%。对3个厂家的12批样品进行了测定,26种元素的含量差异较大,其中Na、Mg、Ca、Fe 4种元素的含量比较高,均大于500μg/g,Cd、Pb、As、Hg、Co、Li、Sb、Mo、Sn、Cr、Se、Tl的含量比较低,均小于1μg/g。由结果可知,人体的常量元素,如Na、Mg、Ca的含量比较高,Cd、Pb、As、Hg等有害元素含量比较低。根据《中国药典》2020年版一部的要求,本品中Cd、Pb、As、Hg与Cu均符合规定。结论该方法快速、准确,可以用于加味左金丸中无机元素的测定。

微波消解-ICP/MS法测定替曲朵辛中的13种微量金属元素

目的:建立替曲朵辛中金属元素的测定方法。方法:采用微波消解-ICP/MS法测定替曲朵辛中的Al、Mn、Ni、As、Pb、V、Fe、Cu、Cd、Cr、Co、Zn和Ba共13种金属元素。结果:方法检出限为0.03～1.5×10-9g.g-1,牛肝标准物质加标回收率在85%～109%,各元素线性关系良好。结论:微波消解-ICP/MS法用量少、检出限低、分析速度快、能同时分析替曲朵辛中多种元素。

微波消解-ICP-OES分析白骨壤果实中微量元素

目的：对白骨壤果实中微量元素进行测定分析。方法：采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法（微波消解-ICP-OES法）测定白骨壤果实中Zn、Ni、Fe、Mg、Mn、Cr、Al、V、Cd、As、Cu、Pb、Ba、B共14种微量元素含量。使用电感耦合等离子体发射光谱仪,发射功率1.2 k W,等离子气流量15 L·min^-1,辅助气流量1.5 L·min^-1,雾化气压200 k Pa,泵速15 r·min^-1,进样延迟时间为30 s。结果：白骨壤果实中含有丰富的微量元素Mg、Al、Fe、Mn等,而Cd和As含量极低或未检出。精密度试验的RSD为0.8%-3.6%,加标回收率为96.2%-102.4%。结论：建立的微波消解-ICP-OES分析方法可测定白骨壤果实中多种微量元素,同时为测定其他药材中微量元素的测定提供参考和理论依据。

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素（Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi）的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。

ICP-MS法测定注射用灯盏花素等10种常用中药注射剂中13种金属元素

目的建立微波消解-ICP-MS方法并测定注射用红花黄色素、注射用灯盏花素、注射用尿激酶、注射用鹿瓜多肽、注射用血塞通、注射用双黄连、痰热清注射液、丹参滴注液、银杏达莫注射液、丹红注射液中13种金属元素（Pb、Cd、Hg、As、Cu、Fe、Mn、Ba、Zn、Al、Co、Cr、Ni）。方法 HNO3和H2O2作为消解酸体系,采用微波消解法前处理样品后,以Sc、In、Rh、Re作为内标,通过ICP-MS法同时测定注射剂中13种金属元素的量。结果各元素线性关系均良好（r〉0.999）,方法检出限为0.008~0.069μg/L,平均回收率为93.61%~100.79%,精密度和重复性的RSD值均小于5%;10种中药注射剂中的Cd和As均小于检出限,Pb为0.017~0.109 mg/kg,Cu为0.016~0.135 mg/kg,Hg为0.005~0.018mg/kg,Fe为0.335~2.081 mg/kg,Mn为0.021~0.699 mg/kg,Ba为0.009~0.028 mg/kg,Zn为0.005~3.186 mg/kg,Al为0.518~10.012 mg/kg,Co为0.003~0.028 mg/kg,Cr为0.006~0.179 mg/kg,Ni为0.005~1.187 mg/kg,5种明确需要控制的有害重金属元素（Pb、Cd、Hg、As、Cu）的残留量符合《中国药典》2010年版规定,其他Fe、Mn、Zn、Al等金属元素的安全限量有待进一步深入研究分析。结论本研究所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,可推荐用于中药注射剂中金属元素的定量测定并为其质量监控提供参考。

不同加工方式对梅花鹿三叉茸不同区段矿物质元素含量的影响研究

目的比较梅花鹿三叉茸不同加工方式及不同区段20种矿物质元素(Na、Mg、Al、P、K、Ca、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Se、Cr、As、Cd、Ag、Pb、Ba、Au)含量的差异,旨在为鹿茸的合理利用及鹿茸药效价值的有效挖掘提供参考。方法采用湿法消解和微波消解对采集自吉林地区的梅花鹿三叉茸进行预处理,利用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)方法测定矿物质元素含量。结果所测样品中Cd元素和Ag元素检出结果均小于0.001μg/kg。Na、Mg、Al、P、K和Ca在鹿茸中含量较高,尤其是Ca含量,从鹿茸尖部蜡片区到基部骨片区大幅度增加,骨片区Ca质量分数高达148.6~164.4 g/kg。元素Na、Mg、Al、P、K和Ca在不同区段之间含量差异显著(P<0.05);元素Mn、Cu、Zn和Ba在鹿茸中含量高于Fe、Co、Ni、Se和Cr。重金属元素Cr、As、Au和Pb在鹿茸中含量很低,在食品重金属限量范围内。鹿茸中富含Se元素,从骨片至蜡片Se元素含量逐渐提高,蜡片区质量分数为260.35~357.29μg/kg。烘干处理和冻干处理2种方式对鹿茸中Al等元素含量有显著影响(P<0.05),整体水平呈现Al、P和Ca含量煮炸茸高于冻干茸,Na、Mg和K含量煮炸茸低于冻干茸的规律。结论不同初加工方式对三叉鹿茸部分矿物质元素含量有影响,不同区段体现出不同的规律;鹿茸不同区段之间矿物质元素含量差异很大,不同区段发挥不同的药用价值,研究结果能有效指导科学使用鹿茸。

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。

ICP-MS法测定清开灵系列制剂中17种元素的含量

目的：应用电感耦合等离子体质谱技术（ICP-MS）建立同时测定清开灵系列制剂（注射液、软胶囊、胶囊、颗粒）中锂、铍、硼、钒、铬、钴、镍、铜、镓、砷、硒、镉、锑、钡、汞、铊、铅17种元素的方法。方法：清开灵系列制剂（胶囊20批,颗粒30批,软胶囊6批,注射液39批）经微波消解后采用ICP-MS测定,射频（RF）入射功率为1.3 k W,采样深度为65 mm,冷却气、辅助气和载气流量分别为13.0、0.81和0.80 L·min-1,积分时间为0.5~2 s。通过在线加入内标锗、铟、铼元素的方法来校正基体效应和干扰。结果：各元素在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好（r均不低于0.999 1）,检出限为0.005~0.502 ng·m L-1,不同剂型中各元素的回收率为85.4%~110.7%,RSD为0.4%~5.2%,仪器精密度RSD〈3%,稳定性RSD〈5%。参照中国药典2010年版第二增补本,各批样品中重金属及有害元素铅、镉、砷、汞、铜的含量基本在合格范围内。结论：该方法简便、灵敏、准确,可用于清开灵系列制剂中多种元素的检测,为其风险监控提供了技术参数。

ICP-MS法测定喜炎平注射液中重金属及有害元素

目的建立喜炎平注射液中17种重金属及有害元素的含量测定方法。方法样品经消解后采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定,射频功率1550 W;蠕动泵转速0.3 r/s;等离子气体积流量15 L/min;辅助气体积流量0.2 L/min;载气体积流量1 L/min;采样深度10 mm,重复次数为3次。结果该方法下Li、Al、V、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、As、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb、Bi的检测限分别为9.584、49.858、0.504、3.016、51.209、0.142、1.116、0.675、0.924、1.421、0.403、2.770、0.711、3.584、0.590、0.411、0.169 ng/mL,定量限分别为28.933、151.085、1.528、9.139、155.179、0.429、3.381、2.046、2.799、4.312、1.220、8.394、2.155、10.861、1.965、1.244、0.513ng/mL,各元素在一定质量浓度范围内,响应值与质量浓度的线性关系良好(r>0.9991),进样精密度RSD在0.8%~3.8%(n=12),重复性RSD在0.7%~2.0%(n=6),17种元素的加样回收率在95.7%~104.8%。20批大生产样品检测结果:Ag为未检出,Li和V为检出但低于定量限,Al、Ni、Cu、As、Ba、Hg、Pb最大质量浓度分别为0.685、0.013、0.007、0.006、0.208、0.070、0.027μg/m L,Cr、Fe、Co、Cd、Sn、Sb、Bi为未检出或检出但低于定量限。结论方法的专属性、线性、灵敏度、精密度、准确度、耐用性等均良好,可用于喜炎平注射液中Li、Al、V、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、As、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb、Bi 17种元素的含量测定,20批大生产样品中17种元素检测结果均小于限度要求,符合规定。

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。