溶胶-凝胶法制备SiO_(2)减反射薄膜及其耐久性

目的增加太阳光在太阳能电池玻璃盖板的透过率,以期提高太阳能电池的转换效率。方法以正硅酸乙酯为原料、乙醇为溶剂、氨水为催化剂,采用碱催化溶胶-凝胶浸渍提拉法,在玻璃表面制备了SiO_(2)减反射薄膜,研究了溶胶中正硅酸乙酯与乙醇物质的量比和提拉镀膜速度对SiO_(2)薄膜光学性质的影响,分析了减反射薄膜的耐久性。结果碱性溶胶制备的SiO_(2)为非晶相,采用浸渍提拉法在玻璃表面制备的薄膜结构疏松,且存在微裂纹。采用正硅酸乙酯与乙醇物质的量比为1∶20、提拉速度为500μm/s及正硅酸乙酯与乙醇物质的量比为1∶30、提拉速度为1000μm/s制备的SiO_(2)薄膜,折射率分别为1.35和1.33,厚度分别为101.11、102.63nm,最大透过率分别高于未镀膜玻璃6.57%和6.94%,在400~1100nm波长范围内的平均透过率分别高于未镀膜玻璃5.01%和5.34%,表明该薄膜具有优异的减反射性能。玻璃表面制备SiO_(2)薄膜后,水接触角约为5°,具有超亲水性。将未镀膜玻璃及镀膜样品在实验室放置5个月后,采用正硅酸乙酯与乙醇物质的量比为1∶20、提拉速度为500μm/s及正硅酸乙酯与乙醇物质的量比为1∶30、提拉速度为1000μm/s的制备SiO_(2)薄膜的最大透过率分别高于未镀膜玻璃7.50%和6.71%,在400~1100 nm波长范围内的平均透过率分别高于未镀膜玻璃5.94%和5.59%,表明SiO_(2)薄膜的减反射性能具有较好的耐久性。结论采用碱催化溶胶-凝胶法在玻璃上制备的SiO_(2)减反射薄膜具有超亲水性及优异的减反射耐久性,在太阳能电池玻璃盖板上具有潜在的应用价值。

电化学和sol-gel法结合制备Cu-SiO_2薄膜——不同pH值CuSO_4硅溶胶中Cu的电化学行为

研究金属或半导体在溶胶中的电化学行为对电化学和溶胶-凝胶(sol-gel)法结合制备掺杂金属和半导体的复合凝胶薄膜有极大指导意义。用循环伏安(CV)和计时安培(CA)法研究了电化学和sol-gel法结合制备Cu-SiO2凝胶薄膜时不同pH值CuSO4硅溶胶中Cu在玻碳电极上的电沉积和电结晶行为。结果表明:在pH=1.0~3.0的CuSO4硅溶胶中,Cu2+的扩散系数在pH=2.0时最小,pH=1.0时较pH=3.0时大,这也是造成硅溶胶中pH=2.0时还原最难,pH=3.0时次之,pH=1.0时最易的原因;Cu在硅溶胶中的电沉积为Langmuir型吸附-三维瞬时成核机理;硅溶液中Cu2+的传递系数均大于0.9,存在吸附层;Cu2+在吸附过程的总放电量Qads随pH值增大而增大;Cu的成核数密度都随电位增大而增大,随pH值增大而减小,故pH值在1.0~3.0内越大越不利于制备Cu-SiO2薄膜。

SiO_2气凝胶柔性保温隔热薄膜

由SiO2气凝胶、聚酰亚胺和镀铝层(SiO2/PI/Al)组成的柔性多层薄膜具有很好的保温隔热特性和广泛的应用前景。采用溶胶 凝胶方法制备的SiO2气凝胶具有很高的气孔率和很低的体积密度,尝试了在溶胶 凝胶过程中先酸性后碱性的二步法催化,使孔洞率提高到97%,体积密度降低为50kg/m3,成为优秀的保温隔热的主体材料。选择柔性耐温隔热的聚酰亚胺作为骨架材料,并用真空蒸发镀制上金属铝膜与多孔SiO2气凝胶复合成保温隔热薄膜。当薄膜叠加到10层时其保温隔热效果可提高5倍。

常压制备SiO_2气凝胶薄膜

采用溶胶—凝胶工艺在常压下制备了SiO2气凝胶薄膜,并用傅里叶红外光谱仪(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、椭偏光谱仪等表征了薄膜的结构和性能.研究结果表明,气凝胶薄膜的折射率低达1.067,对应孔洞率为87.7%,密度为0.269×103kg·m-3,热导率为0.020W·m-1·K-1(300K)时,介电常数为1.52.这些优异性能的获得,主要归因于酸/碱两步催化、溶剂替换以及胶粒表面硅烷化等三个过程.

溶胶-凝胶法制备SiO_2-TiO_2纳米复合薄膜紫外光处理的研究

采用溶胶－凝胶技术，结合二步水解法分别在单晶硅片、石英玻璃和Ｋｇ玻璃上制备ＳiＯ2、ＴiＯ2纳米复合薄膜，采用高压汞灯对其进行紫外光处理，分别用ＡＦＭ、椭偏仪、ＦＴＩＲ、ＵＶ－Ｖis分光光度计以及ＸＲＤ对凝胶膜紫外光处理前后的光学性能和结构进行研究，并与传统的热处理进行比较与分析．研究表明，紫外光处理是实现凝胶膜低温致密化的有效方法之一，其致密化的机理不同于传统的热处理，主要是通过紫外高能光子诱导复合薄膜网络结构的原子中的电子激发，导致原子化学键的断裂，进而产生结构重组而致密化．

溶胶-凝胶法制备超疏水性OTS-SiO_2复合薄膜

以正硅酸乙酯(TEOS)为先驱体,采用酸/碱两步溶胶-凝胶法和自组装技术制备了具有超疏水性的薄膜.利用红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)和接触角仪等测试方法对十八烷基三氯硅烷(OTS)修饰前后薄膜的结构、形貌、表面元素组成与润湿等性能进行了表征和分析.结果表明,制备的OTS-SiO2复合薄膜具有良好的超疏水性能,水滴在该薄膜上的最大静态接触角为156°,滚动角小于5°.

DMF及热处理对常压制备Cu掺杂SiO_2纳米复合气凝胶的影响

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)为铜源,通过在复合溶胶体系中引入干燥控制化学添加剂(DCCA)N,N-二甲基甲酰胺(DMF)进行原位共溶胶-凝胶,结合常压干燥工艺,制备出具有高比表面积(560m2·g-1)的Cu-SiO2纳米复合气凝胶(含铜质量分数为5%).研究了DMF对凝胶时间、干燥过程和复合气凝胶形态结构的影响,利用N2物理吸附,全自动X射线衍射(XRD)仪,傅立叶变换红外(FT-IR)光谱仪,透射电子显微镜(TEM)等对样品的形貌结构进行了表征.实验结果表明,DMF能有效防止凝胶的开裂,抑制颗粒团簇的产生,使所得复合气凝胶的粒径减小,比表面积增加,微观结构更趋完善.高温热处理后,Cu-SiO2中的铜物种仍高度分散于骨架网络中,复合气凝胶显示出良好的热稳定性.

溶胶凝胶制备纳米多孔SiO_2光学增透薄膜耐磨特性强化研究

在溶胶 凝胶基础上 ,采用碱 /酸两步法和浸渍镀膜技术制备出纳米多孔SiO2 薄膜 ,并将该薄膜在空气和氨气与水蒸气的混合气体中热处理。使用透射电子显微镜、原子力显微镜、傅立叶红外光谱仪、椭偏仪、分光光度计等分析了薄膜的特性。实验结果表明 :采用碱 /酸两步催化法能够明显提高纳米多孔SiO2 光学增透薄膜的力学特性 ,混合气体中的热处理又使其力学性能得到进一步改善。薄膜耐磨等力学性能增强归因于SiO2 颗粒间更多的化学键合。在力学性能增强的同时 ,薄膜折射率仍保持约 1 2 4的较低值 ,光学增透效果良好 ,透射率≥ 99 5 %。

溶胶-凝胶SiO_2在变色薄膜中的应用

变色薄膜是一种非常有用的光学产品。用溶胶 凝胶SiO2 作为变色薄膜中的介质层 (Cr/SiO2 /Al)能明显提高产品的质量和生产效率。本文介绍了溶胶 凝胶SiO2 薄膜的制作方法 ,提出了用酸性催化控制SiO2 溶胶过程 ;用网线辊涂布的方法形成薄膜 ,连同烘烤后处理完成SiO2 凝胶过程。文章还对SiO2

医用NiTi合金表面溶胶-凝胶法制备TiO_2-SiO_2薄膜

采用溶胶－凝胶法在ＮｉＴｉ形状记忆合金表面制备了ＴｉＯ２－ＳｉＯ２复合薄膜，在提高医用ＮｉＴｉ合金的抗腐蚀性方面，收到了显著的效果．运用电化学方法对不同组成的ＴｉＯ２－ＳｉＯ２薄膜在模拟体液中的腐蚀行为进行了研究，结果表明，随薄膜中 Ｔｉ／Ｓｉ比的增加，ＴｉＯ２－ＳｉＯ２薄膜的抗腐蚀性增强．划痕试验表明 ＴｉＯ２－ＳｉＯ２（Ｔｉ／Ｓｉ＝４：１）膜与ＮｉＴｉ合金基体具有较高的界面结合强度．用原子力显微镜（ＡＦＭ）对ＴｉＯ２－ＳｉＯ２薄膜的表面形貌及表面粗糙度进行观察和分析，解释并讨论了ＴｉＯ２－ＳｉＯ２薄膜的配方组成与其抗腐蚀性的关系，ＳｉＯ２含量较少时，薄膜结构致密，膜层均匀平滑，且膜基结合力好，作为医用ＮｉＴｉ合金的表面保护层，可以使其耐腐蚀性有显著提高．

溶胶凝胶软石印法制备Zn_2SiO_4∶Mn图案化薄膜及其发光性能的研究

采用溶胶 凝胶法制备了Zn2SiO4∶Mn薄膜并结合毛细管微模板技术实现了薄膜的图案化,利用X射线衍射(XRD),原子力显微镜,光学显微镜,发光光谱等手段对Zn2SiO4∶Mn的结晶过程、发光性质进行了研究。XRD结果表明,溶胶 凝胶法合成的样品在800℃时已开始结晶,在1000℃时可得到纯相的Zn2SiO4∶Mn,这比传统的固相法的烧结温度低150℃。Zn2SiO4∶Mn薄膜的激发光谱在220nm和280nm之间有一个强的吸收峰,峰值位于248nm,发射光谱的最大值位于522nm,为绿光发射。从原子力显微镜照片可知组成薄膜的粒子比较均匀,其平均直径为220nm。我们获得了四种图案化宽度,分别是5,10,20,50μm。光学显微镜的结果表明,图案薄膜烧结后相对于烧结前有10%～20%的收缩。

溶胶-凝胶法制备Al_2O_3-ZrO_2-SiO_2复合薄膜

本文采用溶胶-凝胶法以异丙醇铝、正硅酸乙酯和氧氯化锆为原料,HNO3为催化剂,PVA为成膜助剂,在多孔陶瓷管上制得了Al2O3-ZrO2-SiO2复合薄膜。研究了组分配比对溶胶性质的影响,结果表明Al2O3∶ZrO2∶SiO2在8∶1∶2～12∶1∶2之间时可得到性能符合要求的溶胶。通过扫描电镜可观察到膜的孔径为2～5μm,且膜与基底结合良好。

溶胶—凝胶法制备SiO_2气凝胶薄膜溶胶粘度的研究

用低介电常数介质薄膜代替传统的SiO2薄膜是减小ULSI中互连延迟、串扰和能耗的有效方法。SiO2气凝胶薄膜因具有低介电常数、低密度、高热稳定性等性能而成为ULSI中金属间介质的理想材料。以正硅酸乙酯为原料,采用酸/碱两步溶胶—凝胶法结合匀胶和超临界干燥等工艺在硅片上成功制备了SiO2气凝胶薄膜。研究了不同配比的SiO2溶胶粘度随时间的变化;确定了适于匀胶的溶胶的粘度范围为9～15mPa·s;发现溶胶粘度在9～15mPa·s的时间随溶剂异丙醇(IPA)用量的增加和NH4OH的减少而延长。

TiO_2-SiO_2系统凝胶玻璃薄膜折射率的研究

应用光度法研究了溶胶 凝胶系统组成、热处理温度对TiO2 SiO2 系统凝胶玻璃薄膜折射率的影响规律。随薄膜中TiO2 含量的增加以及热处理温度的升高 ,薄膜的折射率逐渐增大。通过调整TiO2 SiO2 系统的组成及适当的热处理温度 ,可实现TiO2 SiO2 系统薄膜折射率在 1.5～ 2 .

溶胶-凝胶法制备TiO_2与SiO_2-TiO_2薄膜对医用NiTi合金的表面改性

采用溶胶-凝胶法制备 TiO2与SiO2-TiO2薄膜,对医用 NiTi合金进行表面改性处理.利用X射线衍射（XRD）、原子力显微镜（AFM）、划痕试验和电化学腐蚀试验等手段系统研究了薄膜的结构、形态及性能. 通过动态凝血时间和血小板粘附的测量研究和评价了薄膜的体外血液相容性.结果表明,在一定范围内,较高热处理温度有利于薄膜与基体间的结合强度和耐腐蚀性的提高;NiTi合金表面镀TiO2与SiO2-TiO2薄膜后,其血液相容性明显提高.

采用HfO_2/SiO_2溶胶-凝胶薄膜制备衍射光栅

采用溶胶-凝胶方法制备了具有光敏性的HfO2/SiO2溶胶-凝胶薄膜,并利用其光敏性制备了衍射光栅.采用XPS分析了薄膜的成份,证实了Hf元素的存在.并用椭偏仪测试了薄膜的折射率,结果证实了HfO2的加入确实提高了体系的折射率.利用其光敏性,采用X射线作曝光光源通过掩模进行曝光,利用曝光部分与未曝光部分的溶解度差,在薄膜上制备了高为0.8μm、周期为1μm的衍射光栅.

疏水改性对SiO_2气凝胶薄膜性能与结构的影响

以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备SiO2气凝胶薄膜,并以不同体积分数的六甲基二硅胺烷(HMDZ)对SiO2气凝胶薄膜进行了疏水改性研究,采用椭偏仪、FITR、接触角测试仪、SEM和光谱仪等对薄膜的疏水性、微观结构及透光性进行了表征,研究了HMDZ疏水改性对SiO2气凝胶薄膜性能与结构的影响。结果表明,疏水改性后,SiO2胶粒表面的大部分亲水性-OH被疏水基团-CH3所取代,其与水的接触角达159°,疏水性好;SiO2气凝胶薄膜在可见光范围内透光率接近90%,透光性高;其孔隙率为78.8%,密度为0.464g/cm3,骨架颗粒尺寸小于40nm,具有纳米多孔网络结构特性。

溶胶凝胶法和浸渍法制备的Cu/SiO_2催化剂的表征与性能

以CuCl2为铜源,采用溶胶凝胶法和浸渍法制备了SG-Cu/SiO2和IM-Cu/SiO2催化剂,用XRD、BET、IR、TPR等手段对催化剂进行了表征,考察了2种催化剂对NO+CO反应的催化性能.结果表明,不同方法制备的催化剂在孔容、比表面积和表面OH的分布上有很大差异,金属粒子在催化剂中的分散程度和存在状态也有所不同.在NO+CO反应中,SG-Cu/SiO2的催化性能高于IM-Cu/SiO2,在SG-Cu/SiO2催化剂中形成的难还原的铜物种对NO+CO的催化性能较好.

杂质对溶胶-凝胶SiO_2薄膜激光损伤的影响

采用溶胶-凝胶法制备了含有吸收性杂质和非吸收性杂质的SiO2增透膜,采用波长为1 064 nm的激光对其进行了小光斑激光预处理,对比研究了预处理前后的激光损伤差异,研究表明:激光预处理对于洁净的SiO2薄膜影响不大;含10μm SiO2颗粒杂质的样品微透镜效应很明显,容易成为损伤起始的种子,激光预处理后情况有所改善;含有CeO2颗粒杂质的样品表现出了很强的吸收性质,损伤阈值降低到不足洁净样品的一半。所有样品激光预处理后损伤形貌未发生变化,透光率峰值均有约50 nm的蓝移。

疏水性对溶胶-凝胶SiO2薄膜抗真空污染及抗激光损伤能力的影响

以正硅酸乙酯作为前驱体,利用碱催化方式制备了SiO2溶胶,通过在溶胶中添加含疏水基团(-CH3)的六甲基二硅氮烷(HMDS)对溶胶进行改性,使用添加不同物质的量比HMDS改性后的溶胶用提拉法在K9基片上镀膜,获得了具有疏水性能的SiO2薄膜。采用自制接触角测量仪、紫外-可见-近红外分光光度计研究了薄膜的水接触角和透过率。测试了薄膜的激光损伤阈值,并观察了激光辐照后薄膜的损伤形貌。通过真空污染实验对薄膜的抗污染能力及抗激光损伤能力进行了研究。实验结果表明:经疏水改性的溶胶所镀制的薄膜激光损伤阈值由未改性样品的24.3 J·cm-2增加到37 J·cm-2(1 064 nm,10 ns),且抗真空污染能力大大加强:在真空环境下保存168 h后,未改性样品的峰值透过率下降了2%,而疏水改性后的样品峰值透过率仅下降了0.25%,并保持了较高的激光损伤阈值(30.8 J·cm-2)。