MC-ICP-MS测定积累植物中Cu、Zn同位素的化学分离方法研究

多接收器等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)高精度同位素组成的准确测定,依赖于对样品中待测元素的分离纯化。本研究比较了两种溶样方法对有机样品积累植物海州香薷的消解效果,检测了AGMP-1阴离子交换树脂对样品中Cu、Zn的分离效果,并测定了样品中的Cu、Zn同位素组成。结果表明:①两种不同溶样方法均能有效地破坏积累植物海州香薷样品中的有机质;②AGMP-1树脂能有效分离纯化植物中的Cu、Zn,经过AGMP-1树脂一次交换分离和二次交换分离的植物根样品的Cu接收液基体元素的去除基本没有差别,经过一次交换分离的Zn溶液,基体元素也基本除去,可以用于MC-ICP-MS对Cu、Zn同位素组成高精度的测定;③Cu、Zn同位素组成测定误差不大于仪器的长期重现性,表明样品的化学处理过程、各离子交换树脂柱分离交换过程和仪器测试过程均有很好的重现性,符合样品测定的要求。

MC-ICP-MS高精度Cu、Zn同位素测试技术

过渡族元素同位素是国际上同位素地球化学研究的热点。测试技术的限制是制约过渡元素同位素研究发展的关键。笔者利用Neptune型多接收等离子质谱(MC-ICP-MS),采用Cu、Zn互为内标的方法对仪器的质量歧视进行了校正,对基质效应和测试方法的重现性进行了检验,建立了高精度的Cu、Zn同位素测试技术。在5个月内对实验室标准IMRCu和IMRZn进行了测量,结果分别为δ65CuNIST976=(0.34±0.08)‰(2SD,n=32),δ66ZnJMCZn=(-9.64±0.05)‰(2SD,n=26),δ67ZnJMCZn=(-14.37±0.16)‰(2SD,n=26),δ68ZnJMCZn=(-19.01±0.08)‰(2SD,n=26),分析精度达到国际同类实验室先进水平。对Cu、Zn同位素参考物质进行了对比测量,分析结果与报道值在误差范围内完全一致。

多接收电感耦合等离子体质谱仪测定沉积物中Cu和Zn同位素

本文介绍了海洋沉积物中Cu和Zn同位素的化学预处理及测定方法,报道了冲绳海槽20件表层沉积物和5件柱状沉积物样品的Cu和Zn同位素组成。采用大孔径阴离子交换树脂AG MP-1M,分别以8.2 mol/L HCl+0.01%HF+0.001%H_(2)O_(2)、2 mol/L HCl+0.001%H_(2)O_(2)和0.5 mol/L HNO_(3)作为淋洗液,能有效分离海洋沉积物中的基质元素和Cu、Zn元素,且Cu和Zn的回收率均接近100%。以内标法和标准-样品-标准法联合校正多接收电感耦合等离子体质谱仪的质量歧视,δ^(65)Cu和δ^(66)Zn的分析精度分别为0.11‰和0.09‰(2SD)。冲绳海槽表层沉积物δ^(66)Zn分布范围为0.07‰~0.67‰,δ^(66)Zn平均值为0.31‰±0.32‰(2SD);δ^(65)Cu的分布范围为-2.26‰~-0.52‰,δ65Cu平均值为-1.21‰±0.55‰(2SD)。表层沉积物δ^(66)Zn和δ^(65)Cu分布范围较大,柱状沉积物样品δ^(66)Zn和δ^(65)Cu值随深度存在较显著变化。

用多接收电感耦合等离子体质谱仪（MC-ICPMS）测定Cu同位素

用多接收电感耦合等离子体质谱仪（MG-ICPMS）测定了Cu同位素，实验研究中MC-ICPMS测定铜同位素组成的仪器质量歧视和同位素分馏校正采用SSB方法（Sample-Standard-Bracketing）。本研究主要包括①干扰的评估：同质异位素的影响与浓度效应；②ε^65Cu测定的重现性。

多接收器等离子体质谱仪Zn同位素测定方法研究

该研究建立了Zn同位素比值的MC-ICPMS高精度测定方法。研究内容包括：对干扰信号、介质影响、基质效应和仪器稳定性的评估等方面。重复性测定中，^66Zn／^64Zn、^67Zn／^64Zn、^68Zn／^64Zn外精度分别为0．1‰（2SD）、0．23‰（2SD）、0．22‰（2SD），达到国际先进水准。

干法灰化和湿法消解植物样品的铜锌铁同位素测定对比研究

测定有机样品中元素含量和同位素时,处理样品常用的方法有干灰化法和湿法两种。目前,测定样品中Cu、Zn、Fe同位素时,多采用湿法处理样品。相对于湿法处理样品,干灰化法溶样迅速、耗酸量少,适合处理大量样品,但高温灼烧过程可能会导致样品中Cu、Zn、Fe同位素的分馏。本研究利用海州香薷植株,以湿法为基础,对干灰化法和湿法处理植物样品的Cu、Zn、Fe同位素组成进行了对比研究,结果如下,在所用实验条件下:1)对于海州香薷的根样品,干灰化法不会导致样品中Cu、Zn、Fe同位素的分馏;2)对于海州香薷的茎样品,灰化法不会导致样品中Cu、Zn同位素的分馏,但会导致Fe同位素的分馏;3)对于海州香薷的叶样品,干灰化法会导致Cu、Fe同位素的分馏,但对样品中Zn同位素没有明显的影响。因此,测定植物样品中Cu、Zn、Fe同位素时,需要根据所测样品和元素的特性,对干法灰化的实用性进行审慎评估。研究结果也表明了干灰化过程中,Cu、Zn、Fe同位素分馏效应不同,表明挥发组分中元素的流失是导致同位素分馏的一个因素,但全样和挥发组分中元素同位素组成的差别及元素损失的相对量影响了干灰化过程导致的同位素分馏程度。

离子交换富集-导数火焰原子吸收法测定自来水中Cu,Fe和Zn

本文研究了用 2 0 1× 7阳离子交换树脂对自来水中的微量元素进行交换富集 ,采用微量脉冲进样 导数火焰原子吸收法测定富集后溶液中的Cu ,Fe和Zn ,该方法灵敏度分别为 0 2 9,0 5 9和 0 0 6 μg·L- 1 ,精密度分别为 4 2 8% ,1 95 %和 2 2 8% ,检测限分别为 1 2 8,5 85和 0 6 8μg·L- 1 ,回收率分别为 91 13% ,10 1 34%和99 84 % ,本方法大大减少了需样量 ,简便快速 ,灵敏度高。

MC-ICP MS测定富钴结壳中的铜锌同位素的化学分离方法研究

建立了富钴结壳中Cu和Zn同位素的化学分离方法。采用新型阴离子交换树脂AG MP-1M,分别以8.2 mol/L HCl+0.01%HF+0.001%H_2O_2,2 mol/L HCl+0.001%H_2O_2和0.5 mol/L HNO_3作为淋洗液,能有效分离富钴结壳中的Cu,Co,Fe和Zn,且Cu和Zn的回收率均接近100%。同位素标准溶液在离子交换分离前后同位素组成一致,表明分离前后Cu和Zn没有分馏。全流程空白小于5 ng。此方法可作为多接收器电感耦合等离子体质谱仪高精度测定富钴结壳Cu和Zn同位素的方法。

速效救心丸中Ca,Mg,Fe,Cu,Zn的测定及Ca/Mg,Cu/Zn比值分析

本文采用火焰原子吸收分光光度法测定了速效救心丸中Ca ,Mg ,Fe,Cu ,Zn五种金属元素的含量 ,并对速效救心丸中Ca/Mg ,Cu/Zn含量比值进行了分析研究。结果表明 ,速效救心丸中含有丰富的Ca,Mg ,Fe ,Cu ,Zn元素 ,元素含量Ca>Fe >Mg >Zn >Cu ,它为探讨速效救心丸中Ca ,Mg ,Fe ,Cu ,Zn与治疗冠心病之间的关系提供了有用的数据。

悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法直接测定食品中的Cu、Zn、Mn

本文提出以 PTFE作为化学改进剂 ,悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法( GFAAS)测定食品中痕量 Cu、Zn、Mn的新方法。对 GFAAS测定 Cu、Zn、Mn的条件进行了优化。在选定的实验条件下 ,测定 Cu、Zn、Mn的特征质量分别为 3.1 pg、0 .8pg和 1 .8pg。采用水溶液工作曲线法直接分析了食品试样中的痕量 Cu、Zn、Mn,其测定结果与参考值相一致。本方法无需任何化学前处理 ,灵敏、简便。

标准加入原子吸收法连续测定镍粉中微量Co、Fe、Cu、Ca、Mn、Zn、Mg和Pb的含量

用HNO3溶解试样,在几个相同量的试液中,分别加入浓度依次递增的8种元素的标准溶液,再加入 释放剂SrCl2溶液,用空气-乙炔火焰原子吸收法连续测定Co、Fe、Cu、Ca、Mn、Zn、Mg和Pb的含量.建立了优化的 仪器测定条件,并进行了相关的干扰实验.方法的回收率为98.4％-102.6％,相对标准偏差为1.2％-2.7％.

测定土壤中重金属Pb、Cd、Cu、Zn、Ni前处理方法

对土壤样品的前处理方法进行对比试验,用火焰原子吸收光谱法测定Cu、Zn、Ni,石墨炉原子吸收光谱法测Pb、Cd。结果显示, 消化方法、消化蒸干与不蒸干对测定的准确性影响较大,其中王水+HClO4 消化法体系温度对Pb的回收率影响极大; HNO3 +HClO4 +HF常压消化法和HNO3 +HClO4 +HF密闭容器压力消化法均需用聚四氟乙烯烧杯,由于不透明,不易观测消化过程,很容易出现蒸干现象,影响测定结果。

农产品中Zn、Cu、Fe、Pb、Cd、Cr、Hg、As的快速测定

建立了微波消解法一次前处理,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法、石墨炉原子吸收光谱(GF-AAS)法和氢化物-原子荧光光谱(HG-AFS)法相结合联合快速测定农产品中Zn、Cu、Fe、Pb、Cd、Cr、As、Hg等重金属元素的方法。ICP-AES法采用基体匹配法消除对Zn、Cu、Fe的干扰,GF-AAS法采用氘等扣背景和加入机体改进剂消除测定Pb、Cd、Cr的干扰,HG-AFS法采用加入硫脲和抗坏血酸消除同时测定As和Hg的干扰。该方法对7种元素的检出限分别为0.009,0.00024,0.0016,0.001,0.0001,0.001,0.0005,0.00004mg/L,RSD为2.2%～4.9%,白菜样品的回收率为95%～112%。

ICP-AES测定清凉类中成药中Cu、Zn的研究

〔目的〕分析探讨清凉类中成药中Cu、Zn的组成。〔方法〕采用硝酸—双氧水—高氯酸湿法消解样品 ,用电感藕合等离子体原子发射光谱 (ICP -AES)法同时测定了中成药中的锌、铜等元素。〔结果〕锌、铜元素的回收率分别为99.9%、10 3 .3 %之间 ,RSD为 0 .4%、3 .7%,Cu/Zn为 0 .42 -0 .0 68。〔结论〕结果满意。

猪粪尿中N、P、Cu、Zn排放量的测定与分析

研究选择仔猪阶段（20±1．0）kg、生长育肥阶段（70±2．0）kg和妊娠2个月的母猪各5头作为试验猪，采用全粪尿法研究了不同生产阶段的猪在一年四季中氮（N）、磷（P）、铜（Cu）和锌（zn）产污系统的变化和各生产阶段猪污染物的每日平均排泄量。

CEA、SF、LDH同功酶、Cu/Zn联合测定对食管癌的诊断与预后评价

肿瘤标记物已发现数百种，且逐渐走向成熟道并用于临床，但多种肿瘤标记物联合测定用于食管癌者资料尚不多见，目前食管癌尚缺乏特异性血清学检验指标。我们选择四种分布较广的肿瘤标记物对食管癌患者进行血清学，舯瘤标记物联台、连续测定，以探讨其对食管癌的诊断及预后评估价值，以期找到一种对食管癌血清学检验的有效指标。

等离子发射光谱仪测定土壤中的Cu、Pb、Zn、Cd

本文应用微波消解对土壤进行前处理,使用电感耦合等离子发射光谱仪对Cu、Pb、Zn、Cd四项元素进行同时测定,并采用标准物质进行对照,其测定值均在给定的标准值范围内。研究了分析条件,对测定中的干扰因素进行了讨论,并进行了加标回收和精密度试验。结果表明:该方法简便、快速、准确,适于土壤中多项金属元素的同时测定。可广泛应用于环境监测领域。

原子吸收法同时测定大豆及其乳制品中Zn、Cu、Co、Fe、Mn

本文采用干法灰化和湿法消化溶解样品，原子吸收法测定大豆及其乳制品中Ｚｎ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｍｎ等元素。方法快速、简便，回收率为９６％－１０３％。