硅基Cu(N3)2@CNTs复合含能薄膜的制备与表征

针对叠氮化铜(Cu(N3)2)静电感度高、难以实际应用的问题,设计了一种基于硅基底的内嵌叠氮化铜碳纳米管复合含能薄膜材料。首先,采用改进的两步阳极氧化法在硅基底上制备多孔氧化铝薄膜,然后将其作为模板,先后通过化学气相沉积法和电化学沉积法在氧化铝孔道中制备内嵌铜纳米颗粒的定向碳纳米管(CNTs)阵列,最后利用气固相叠氮化反应制备得到可与微机电系统(MEMS,Micro-electro Mechanical Systems)加工工艺相兼容的硅基Cu(N3)2@CNTs复合含能薄膜。利用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)等手段对材料的微观形貌、晶体结构和组成成分进行了表征,利用差示扫描量热法(DSC)对复合含能薄膜进行了热分解动力学研究,采用升降法测试了复合含能薄膜的静电感度。研究结果表明:硅基Cu(N3)2@CNTs复合含能薄膜的活化能约为230.00 kJ·mol^-1,热爆炸临界温度约为193.18℃;复合薄膜的静电感度明显得到改善,50%的发火能量约为4.0 mJ。

Syntheses and Structural Characterizations of [Co~Ⅲ(TPA)(N_3)_2]·(ClO_4) and [Cu~Ⅱ(TPA)(N_3)]·(ClO_4) (TPA=Tris(2-pyridylmethyl)amine)

The title complexes [CoⅢ(TPA)(N3)2](ClO4) 1 and [CuⅡ(TPA)(N3)](ClO4) 2 have been synthesized and characterized by single-crystal X-ray diffraction. The crystal of 1 is of monoclinic, space group P21/n with a = 10.734(3), b = 13.112(4), c = 15.327(4) , = 93.023(6), V = 2154.2(11) ?, Mr = 532.80, Z = 4, Dc = 1.643 g/cm3, m(MoKa) = 0.71073 ? F(000) = 1088, R = 0.0502 and wR = 0.0928. The CoⅢ atom is coordinated by one chelating TPA ligand and two terminal azide groups to form a distorted octahedral geometry. The crystal of 2 belongs to monoclinic, space group P21/c with a = 15.405(6), b = 9.269(4), c = 14.998(6) 3, = 93.489(7), V = 2137.6(14) ? Mr = 495.38, Z = 4, Dc = 1.539 g/cm3, m(MoKa ) = 0.71073 ? F(000) = 1012, R = 0.0521 and wR = 0.0992. The CuⅡ atom is coordinated by one chelating TPA ligand and one terminal azide group, forming a distorted trigonal bipyramidal geometry.

三维多孔微纳米结构叠氮化铜的原位合成及表征

采用气-固原位合成技术，通过多孔铜与叠氮酸（HN3）反应制备了叠氮化铜（Cu（N3）2），用氢气泡动态模板法制备了三维多孔铜。用场发射扫描电镜（FESEM）及X射线衍射（XRD）表征了多孔铜和叠氮化铜的形貌、组成和结构，采用TG-DTG和DSC分析了Cu（N3）2的热分解特性。结果表明，多孔铜与 HN3反应首先生成叠氮化亚铜（CuN3），之后生成 Cu（N3）2。Cu（N3）2为结晶良好的斜方晶系，其晶枝长度约为500 nm。在178～240℃，Cu （N3）2有较强的放热峰，热分解反应的峰温为216℃，放热量为3116．86J／g，并放出氮气，失重约56．27％，与理论质量损失接近。