铜基改性吸附剂对磷化氢的吸附去除研究

针对多晶硅生产过程中循环氢气中存在较多磷化氢杂质影响多晶硅产品质量的问题,采用浸渍法制备氯化铜改性分子筛吸附剂,以含100×10^(-6)磷化氢的氢气作为实验气体,在30℃下进行动态吸附实验,研究了载体种类、铜盐负载量、吸附剂煅烧温度和吸附空速对磷化氢吸附去除效果的影响.实验结果表明:采用浸渍法制得的CuCl_(2)改性分子筛吸附剂对磷化氢吸附性能较好,在300℃下煅烧制得的负载10%CuCl_(2)/5A的吸附效果最好,最大穿透吸附容量达到12.65 mg/g,吸附突破时间为540 min.载体种类、铜盐负载量以及空速均对磷化氢去除产生重要影响,实验所用的4种载体中,5A分子筛具有较好的吸附效果.增加载铜量可显著提高吸附剂性能,但当负载量增加至10%后,进一步增加载铜量吸附效果无显著提升.动态吸附实验最佳吸附空速为1500h^(-1),空速过低磷化氢在吸附剂表面扩散过慢,不利于活性物质与磷化氢反应;空速过高则反应停留时间短,也会降低磷化氢去除效率.煅烧温度对于活性物质CuO的生成以及吸附剂结构产生重要影响,较为合适的煅烧温度为300℃.XRD、TGDSC及H_(2)-TPR表征表明:样品制备过程中发生氯化铜的水解生成碱式氯化铜,在50~250℃范围内煅烧,碱式氯化铜的分解反应产生氧化铜.但煅烧温度过高易导致吸附剂烧结,影响吸附剂的强度和吸附性能.