CuFe2O4纳米粒子催化芳香酮的不对称硅氢化反应

分别采用共沉淀法、溶胶-凝胶法和溶剂热法制备得到CuFe_2O_4纳米粒子,以(R)-联萘二苯基膦[(R)-BINAP]为手性配体、聚甲基氢硅氧烷(PMHS)为硅氢化试剂,将制得的CuFe_2O_4纳米粒子用于催化芳香酮的不对称硅氢化反应.结果表明,溶剂热法能制得分散性好、粒径小且分布均匀的CuFe_2O_4纳米球,其催化活性明显优于其它2种方法.在添加剂t-Bu OK和t-BuOH的共同作用下,CuFe_2O_4纳米粒子的催化活性得以明显改善,最终得到一种高效的非均相催化体系CuFe_2O_4/t-Bu OK/t-BuOH.在室温和空气氛围下,用于催化芳香酮的不对称硅氢化反应,底物转化率和产物对映体过量值分别高达99%和92%.研究证实底物芳环上取代基的电子效应和空间位阻明显影响不对称硅氢化反应的结果.CuFe_2O_4纳米催化剂在外加磁场的作用下能较易从反应体系中分离回收,且催化剂经4次循环利用后仍具有较高的催化活性.

“新工科”背景下生物制药专业多学科交叉融合的探索研究——以Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)核壳磁性纳米粒子的制备及应用实验为例

“新工科”背景下,多学科交叉融合已成为生物制药专业教学育人的新方式,对培养“明德求真,弘药济世”的卓越应用型工程人才具有重要意义。本文将以Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)核壳磁性纳米粒子的制备及应用实验为例,顺应教育部“三全育人”的战略要求,在调动学生科研的积极性和主动性的同时,探索生物制药与有机化学之间的联系,挖掘多学科交叉融合的独特优势,提高学生的科学探究能力和实验操作能力。

MgGa_(2)O_(4)∶Cr^(3+),Al^(3+)近红外发光长余辉纳米粒子的制备及发光性能研究

利用乙二醇辅助共沉淀法,制备了小尺寸近红外发光Al^(3+)共掺杂镓酸镁(MgGa_(2)O_(4))∶0.3%Cr^(3+)(MGO∶0.3%Cr^(3+),Al^(3+))长余辉发光纳米粒子(PLNP),考察了Al^(3+)掺杂对MGO∶0.3%Cr^(3+)晶体结构和光学性质的影响。研究结果表明,Al^(3+)掺杂对MGO∶0.3%Cr^(3+)的晶体结构无影响,但能提高MGO∶0.3%Cr^(3+)的发光强度。当Al^(3+)掺杂量为0.4%(摩尔分数)时,MGO∶0.3%Cr^(3+),0.4%Al^(3+)(Al^(3+)、Cr^(3+)相对于Ga^(3+)的物质的量比,摩尔分数)PLNP发光强度最强,余辉平均发光寿命从46.98s(MGO∶0.3%Cr^(3+))增大至78.75s(MGO∶0.3%Cr^(3+),0.4%Al^(3+)),平均粒径为(6.53±1.79)nm。本研究为制备小尺寸和高发光强度的PLNP提供了一种有效的方法。此外,高发光强度和长余辉寿命的MGO∶0.3%Cr^(3+),0.4%Al^(3+) PLNP为光学传感、成像和治疗等提供了材料支撑。

Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)磁性吸附剂的制备及其对Er(Ⅲ)和Ho(Ⅲ)的吸附性能

稀土资源的开采伴随着稀土离子排放,对水资源造成了严重污染。吸附法是处理水相稀土离子污染的一种高效技术,磁性吸附剂能够加速固液分离,具有较大的研究价值。本研究以FeCl_(3)·6H_(2)O、甘醇、醋酸钠、聚乙二醇(PEG2000)等为原料,采用溶剂热法在200℃的条件下制备粒径约为230 nm的Fe_(3)O_(4)磁性纳米颗粒,将其加入正硅酸乙酯中,利用氨水水解聚合,即可形成粒径约为300 nm的Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)磁性吸附剂材料。此复合材料为核壳结构,包含Fe_(3)O_(4)和SiO_(2)两种晶型结构。SiO_(2)的包覆未对Fe_(3)O_(4)物相结构产生较大影响,在包覆的同时能够显现出一定的磁性性能。此复合材料对Er(Ⅲ)和Ho(Ⅲ)的最大吸附容量分别达到10.03 mg/g和5.25 mg/g。

强磁性纳米Fe_3O_4/SiO_2复合粒子的制备及其性能研究

本文采用液相沉积法制备出了满足免疫磁珠用磁核的粒径和磁性要求的纳米Fe3O4/SiO2复合粒子。考察了不同的制备条件对复合粒子的粒径和磁性能的影响,并借助不同的分析测试手段对复合粒子的性能进行表征。结果表明:该复合粒子的最佳制备条件为正硅酸乙酯(TEOS)的浓度为0.6mol·L-1,Fe3O4/TEOS物质的量的比为5∶1,反应温度为50°C,搅拌速度为800rpm;在此实验条件下制得的复合粒子的平均粒径在20nm左右,呈球形且分散较均匀,比饱和磁化强度为60.5emu·g-1。

CoFe_2O_4纳米粒子的共振散射光谱研究

液相纳米粒子CoFe2 O4在 4 0 0 ,4 70 ,510 ,80 0和 94 0nm产生五个共振散射峰。它是一种非线性光散射介质。当激发波长为 330nm时 ,CoFe2 O4纳米粒子分别在于 330 ,6 6 0和 990nm产生一个共振散射峰、一个 1/2分频散射峰和一个 1/3分频散射峰 ;当激发波长为 80 0nm时 ,在 80 0nm产生一个共振散射峰 ,而在4 0 0nm产生一个较该共振散射峰更强的 2倍频散射峰。分频散射和倍频散射与共振散射有相似的散射行为。根据建立的灰白粒子体系共振散射光谱原理定性解析了CoFe2

液相沉积法制备磁性纳米Fe_3O_4/SiO_2复合粒子

采用液相沉积法在磁性Fe3O4纳米粒子的表面包覆了一层SiO2膜,制备磁性较强的纳米Fe3O4/SiO2复合粒子,采用IR、XPS、XRD、TEM、VSM等方法对复合粒子的性能进行了表征。结果表明:复合粒子的较佳制备条件为正硅酸乙酯(TEOS)的浓度为0.6mol/L,Fe3O4与TEOS物质的数量比为5:1,反应温度为50℃,搅拌速度为800r/min;在此条件下制得的复合粒子的粒径在20nm左右,比饱和磁化强度为60.5emu/g,呈球形且分散均匀。

羧甲基化壳聚糖-Fe_3O_4纳米粒子的制备及对Zn^(2+)的吸附行为

以共沉淀法制备纳米Fe3O4通过在颗粒表面接枝羧甲基化壳聚糖(CMC),制备一种新型磁性纳米吸附剂,用透射电镜(TEM)、X射线衍射分析(XRD)等对其进行了表征,并考察了吸附剂对Zn2+的吸附性能．结果表明,制备的磁性纳米吸附剂平均粒径18 nm,粒子中CMC的含量约5％．该吸附剂对Zn2+吸附速率很快,在2 min内基本达到平衡,能有效去除Zn2+等温吸附数据符合Langmuir模型,饱和吸附容量为20.4 mg·g-1,吸附常数为0．0314 L·mg-1．热力学计算表明吸附为放热过程,焓变为-5．68 kJ·mol-1．

Fe_3O_4@SiO_2磁性纳米粒子的制备及表征

用多元醇还原法制备出平均粒径为6.0nm的Fe3O4磁性纳米粒子,并用盐酸溶液(1mol/L)对其进行酸化处理,然后利用反相微乳液法,在OP-10/正丁醇/环己烷/浓氨水反相微乳体系中制备出Fe3O4@SiO2磁性纳米复合粒子.利用X射线衍射(XRD)仪,透射电子显微镜(TEM),傅立叶-红外光谱仪(FT-IR)和振动样品磁强计(VSM)对复合粒子进行表征.结果表明:SiO2成功包覆在Fe3O4磁性纳米粒子表面,制得的复合粒子平均粒径为25.0nm,呈球形且分散均匀,包覆后饱和磁化强度有所下降,但矫顽力仍趋近于零,显示超顺磁性.

Fe_3O_4/壳聚糖复合纳米粒子吸附剂的制备及其对Pb^(2+)吸附性能

用乙二醇为溶剂,三氯化铁和尿素为起始反应试剂,柠檬酸为粒子表面修饰剂,通过一步溶剂热法制备Fe3 O4纳米粒子,然后以一定浓度配比的Na2 SO4与NaOH混合液为沉淀剂,通过沉淀聚合法制备Fe3 O4/壳聚糖复合纳米粒子吸附剂。利用X射线衍射仪(XRD)、红外光谱(IR)、透射电子显微镜(TEM)和物理特性测试仪(PPMS)表征样品的结构、形貌和磁性能,并使用原子吸收分光光度计(AAS)评价吸附剂对Pb2+的吸附去除性能。结果表明,Fe3O4/壳聚糖复合纳米粒子吸附剂是由磁性Fe3O4纳米球形粒子和鱼卵状壳聚糖纳米粒子聚集体复合而成,该吸附剂对Pb2+有很好的吸附去除性能,它对Pb2+的等温吸附线符合Langmuir模型,在温度298k和pH值5时,吸附剂对Pb2+的饱和吸附量为105.5mg/g。

纳米CuFe_2O_4的制备及其对高氯酸铵热分解的催化性能

以硝酸铜、硝酸铁为反应物,氨水为沉淀剂,PEG-400为分散剂,通过共沉淀法合成了纳米CuFe_2O_4。利用XRD、FE-SEM、TEM表征了纳米CuFe_2O_4颗粒的结构、粒径及形貌。同时,采用DSC研究了纳米CuFe_2O_4对AP热分解的催化性能。结果表明,所得的产物主要为尖晶石结构的CuFe_2O_4,粒径约为200 nm,呈类球形。DSC分析表明,纳米CuFe_2O_4对AP的催化效果优于单独使用共沉淀法制备的纳米CuO、纳米Fe2O3或者纳米CuO+Fe_2O_3(CuO和Fe_2O_3的摩尔比是1∶1)混合物的催化效果。纳米CuFe_2O_4对不同粒径的AP均具有显著的催化作用,且2%含量为纳米CuFe_2O_4催化AP的最佳使用量,可使64、6、1μm AP的高温分解峰温分别从441.3、433.8、416.9℃降低至356.8、379.8、355.2℃;表观分解热分别从941、1167、1312 J/g增加至1734、1 838、1 855 J/g;同时使64、6、1μm AP的热分解反应速率常数分别增大。随着AP粒径的减小,其团聚性增强,很难与纳米CuFe_2O_4形成均匀混合物。因此,想要提高纳米CuFe_2O_4对超细AP的催化性能,应该从解决纳米CuFe_2O_4和超细AP的分散均匀性入手。

核壳结构Fe_3O_4@SiO_2复合纳米粒子的制备

In this paper,chemical co-precipitation method was employed to synthesize Fe3O4 nanoparticles which can be well dispersed in water by using citric acid as a surfactant.Afterwards,by using Fe3O4 nanoparticles as seeds in a Triton X-100/hexanol/cyclohexane/water reverse microemulsion system,the core-shell structural Fe3O4@SiO2 nanocomposite particles were prepared via hydrolysis and condensation of tetraethyl orthosilicate(TEOS) under the catalysis of alkali.The effects of different stirring methods and the concentration of TEOS on the morphology of Fe3O4@SiO2 nanoparticles were investigated.The results show that the mechanical stirring can effectively control the morphology of composite nanoparticles to form a good dispersion and spherical morphology of core-shell nanoparticles.With the increase of TEOS concentration,the thickness of the SiO2 shell increases,and the morphology of the composite particles becomes more uniform.

磁性CuFe_2O_4纳米棒的合成及其芬顿反应降解刚果红性能的研究

以α-FeOOH纳米棒为模板,通过高温烧结法制备了磁性CuFe2O4纳米棒,并研究其芬顿氧化降解刚果红染料的性能。结果表明CuFe2O4纳米棒在150min内可以有效降解90%以上的刚果红染料,经过5次循环后,降解率并无明显下降,同时还考察了其他反应条件对降解率的影响。这种新型磁性芬顿试剂在水处理方面有较好的应用前景。

NiFe_2O_4纳米粒子的水热合成及表征

以Ni（NO3）2·6H2O和Fe（NO3）3·9H2O为主要原料,在聚乙二醇（PEG）存在下,采用水热法制备了磁性NiFe2O4纳米粒子,用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）和振动样品磁场计（VSM）等分析方法对样品进行了表征.结果表明：水热法合成的NiFe2O4纳米粒子为尖晶石结构,粒度分布均匀,为方形形貌,粒子直径范围在50～60nm;比饱和磁化强度为25.83emu/g,剩磁为6.167emu/g,矫顽力达85.87Oe.

水溶性CoFe_2O_4磁性纳米粒子的制备和磁性研究

采用溶剂热法,分别以FeCl3.6H2O和CoCl2.4H2O为铁源和钴源,二甘醇和二乙醇胺为溶剂和配位剂,制备了水溶性CoFe2O4纳米粒子。采用TEM、XRD、FTIR光谱、热重-差热分析等技术对所得纳米粒子进行表征,并研究了材料的磁学性质。结果表明,这种铁酸钴纳米粒子具有超顺磁性,饱和磁化强度Ms达53.2emu/g,其横向弛豫系数为r2为36.54 Fe mM-1s-1,纵向弛豫系数为r1为1.68 Fe mM-1s-1,可以作为T2加权磁共振成像对比剂。

纳米CuFe_2O_4-rGO复合材料的制备及电化学性能

采用溶剂热法成功制备了纳米CuFe_2O_4-rGO复合材料。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和电化学工作站对样品的结构、形貌及电容特性进行表征。结果表明,CuFe_2O_4纳米粒子均匀地分散在石墨烯片层间,其中CuFe_2O_4-20%rGO复合材料具有最优的电化学性能,当电流密度1 A·g^(-1)时,其比电容为1 952.5 F·g^(-1),当电流密度为1 A·g^(-1)时,CuFe_2O_4-20%rGO复合材料经1 000次充放电后的比电容保持率为86.17%。

微乳液法制备Fe_3O_4/TiO_2磁性纳米粒子

采用多元醇还原法制备出平均粒径为6.0 nm的Fe3O4磁性纳米粒子,以此磁性纳米粒子为核,在OP-10/正丁醇/环己烷/浓氨水反向微乳体系中制备出Fe3O4/TiO2磁性纳米复合粒子,通过XRD,TEM,VSM对复合粒子进行性能表征。结果表明,采用微乳液法能够制备出Fe3O4/TiO2磁性纳米复合粒子,并且包覆后比饱和磁化强度有所下降,但矫顽力仍趋近于0,显示超顺磁性。

添加硅烷偶联剂修饰的纳米CoFe_2O_4粒子在润滑油中的摩擦学性能研究

利用化学共沉淀法制备了平均粒径为12nm的CoFe2O4粒子,用硅烷偶联剂对CoFe2O4粒子表面进行了修饰,并对其作为润滑油添加剂的摩擦学性能进行了研究。试验结果表明,添加硅烷偶联剂修饰的纳米CoFe2O4粒子的润滑油表现出了较好的抗磨减摩性能,能有效提高润滑油的抗磨减摩性能以及承载能力,当纳米CoFe2O4的含量在1‰时产生的抗磨减摩性能较好。

纳米级Fe_3O_4磁性粒子与人肝癌细胞HepG-2及人正常肝细胞L02作用的生物学行为的实验研究

目的:对纳米级Fe3O4磁性粒子与人肝癌细胞HepG-2及人正常肝细胞L02作用的生物学行为进行实验研究。方法:通过化学沉淀法制备粒径为10nm左右的纳米级Fe3O4磁性粒子,观察其表征;将不同浓度纳米级Fe3O4粒子加入培养液分别与HepG-2混合培养检测凋亡坏死率;将相同浓度粒子分别与HepG-2和L02混合培养,对两者作用的差异进行动态观察比较。结果:纳米级Fe3O4磁性粒子能在肝癌细胞HepG-2细胞内稳定存在72小时以上,有良好的生物相容性;透射电镜观察到Fe3O4磁性粒子主要分布于细胞的溶酶体及吞噬泡内。共培养1小时后即有较多的纳米磁性粒子进入HepG-2内,而3小时后才见L02细胞内有少量的磁性粒子进入。结论:此实验结果为磁性纳米粒子与肿瘤细胞微观结构的作用提供了有意义的实验数据,并可能对应用磁性纳米粒子治疗恶性肿瘤提供有价值的依据。

Zn^(2+)离子印迹Fe_3O_4-壳聚糖纳米粒子的制备及对Zn^(2+)吸附性能的研究

采用一步共沉淀法,以Zn2+为模板,戊二醛为交联剂制备了磁性Fe3O4-壳聚糖纳米印迹粒子,分别用X-射线衍射、傅里叶红外光谱、热重分析等手段对该纳米印迹粒子进行结构和性能表征,利用原子吸收光谱研究pH,Zn2+初始浓度,温度等对其吸附性能的影响,并探讨了其对不同重金属离子的吸附选择性.实验结果表明:壳聚糖很好地包覆在纳米粒子表面,且未改变Fe3O4的尖晶石结构;纳米粒子中壳聚糖的含量约为10.2%;pH=6为较理想的吸附条件,当Zn2+初始浓度为200 mg/L时,单位吸附量最大,约为28.9 mg/g;降低温度有利于吸附的进行.印迹粒子能够较好地选择性吸附锌离子.