溶胶-凝胶法制备Al_2O_3-ZrO_2-SiO_2复合薄膜

本文采用溶胶-凝胶法以异丙醇铝、正硅酸乙酯和氧氯化锆为原料,HNO3为催化剂,PVA为成膜助剂,在多孔陶瓷管上制得了Al2O3-ZrO2-SiO2复合薄膜。研究了组分配比对溶胶性质的影响,结果表明Al2O3∶ZrO2∶SiO2在8∶1∶2～12∶1∶2之间时可得到性能符合要求的溶胶。通过扫描电镜可观察到膜的孔径为2～5μm,且膜与基底结合良好。

Sol-Gel法制备Al_2O_3-SiO_2-TiO_2-ZrO_2复合陶瓷膜的研究

将Sol-Gel法应用于无机膜的制备,成功的研制出一种新型的膜面平整、膜厚均匀且无宏观缺陷的Al2O3-SiO2-TiO2-ZrO2复合陶瓷膜,复合膜含有γ-Al2O3、SiO2、TiO2、ZrO2和Al2SiO5等晶相,改变体系组成含量,晶相组成和含量随之变化,从而引起膜的显微结构的变化。利用XRD、SEM、AFM、EPMA等测试手段重点研究了膜的表面形貌和显微结构,并分析了添加剂、热处理方式等对膜的表面形貌和显微结构影响。

SiO_2微粉对Al_2O_3-ZrO_2-C材料力学性能的影响

在复合引入不同比例A l粉、Si粉(A l粉、Si粉的组合分别为2%(w)A l+3%(w)Si,3%(w)A l+2%(w)Si,4%(w)A l+1%(w)Si)的A l2O3-ZrO2-C材料中进一步外加质量分数分别为0、1%、2%的SiO2微粉,经配料、混练、成型、烘干后,在埋炭(煤焦炭)气氛中分别于800、1 000、1 200、1 300和1 400℃保温3 h煅烧,然后对烧后试样进行三点弯曲试验,并测定烧后试样的平均孔径,分析烧后试样的显微结构。结果表明:1)对于含不同比例A l粉和Si粉的A l2O3-ZrO2-C材料,SiO2微粉的引入使其经1 200℃或更高温度煅烧后的抗折强度、弹性模量和韧性提高,平均孔径减小;2)显微结构分析发现,含有SiO2微粉的试样中,A lN和(或)SiC晶须发育良好并且分布均匀,孔径细小,从而优化了材料力学性能。

Al_2O_3-SiO_2-TiO_2-ZrO_2复合陶瓷膜的制备与表征

采用Sol-Gel法制备出掺杂SiO2 ,TiO2 及ZrO2 改性的γ -Al2 O3 膜 ,并通过SEM ,EPMA ,AFM等测试手段对膜结构和性能进行表征。探讨了制膜工艺条件对膜性能及结构的影响。制备的Al2 O3 复合膜膜厚为 1～ 2 μm ,结构均匀无缺陷。

SiO_2-ZrO2_-B_2O_3系统凝胶玻璃的析晶研究

利用溶胶 -凝胶原理 ,分别制备了 Si O2 - Zr O2 - B2 O3系统中六种不同成分的凝胶玻璃试样。通过分级热处理 ,系统地检验了其各自析晶性能以及高温结构稳定性。确定一最佳水解工艺参数以使 Si O2 - Zr O2 - B2 O3凝胶玻璃在 15 0 0℃保温 30 min后的析晶量 (vol% )仅为 1%～ 3%。同时 ,详细分析了 Zr O2 的引入对凝胶玻璃系统析晶的促进作用 ,以及少量 B2

溶胶-凝胶法制备不锈钢表面SiO_2-ZrO_2-Al_2O_3-Cr_2O_3涂层的研究

用溶胶-凝胶法在不锈钢表面制备了SiO2-ZrO2-A12O3-Cr2O3涂层,并用XRD、SEM等手段对其相结构、界面形貌进行了表征,且完成了900℃高温下的抗氧化性实验及FeCl3腐蚀实验。结果表明:预涂A12O3-Cr2O3过渡层可使基体与涂层结合较好;涂有薄膜的不锈钢抗氧化性、耐腐蚀性均有显著提高。

SiO_2-Al_2O_3-ZrO_2玻璃的热相转变研究

采用拉曼光谱和红外光谱结合x线衍射和透射电子显微镜等技术探讨SiO2-A12O3-ZrO2（SAZ）玻璃的热相转变过程。研究结果表明：SAZ玻璃经900℃热处理2h后仍为典型非晶，其拉曼峰位于460，600和800cm-1左右，峰形宽，强度弱，从900～920℃开始分相，形成富si区和富zr和Al区，拉曼峰强度随温度升高而增大，且在148cM-i叫和300cm叫附近出现2个峰值；当温度升高至1000℃时，四方氧化锆拉曼特征峰已很明显，表明四方氧化锆已形成，且在XRD谱中观察到A1．si尖晶石相并有莫来石晶相开始生成；当温度进～步升高时，四方氧化锆的拉曼峰更明显，同时在180～270，350～440和970～1020cml区域问出现拉曼峰，峰形尖锐，强度大，表明结晶完好；XRD谱中A1-si尖晶石相消失，四方氧化锆、莫来石成为主晶相，同时生成了少量方石英。

无机盐先驱体Al_2O_3-SiO_2-ZrO_2复合溶胶制备及稳定性研究

稳定的复合溶胶是制备良好的复合陶瓷膜的基础。笔者以无机盐Al(NO3)3、ZrOCl2.8H2O为前驱体,用正硅酸乙酯引入SiO2,采用溶胶—凝胶法分步水解制备了Al2O3-SiO2-ZrO2复合溶胶,并得出制备性能良好的AlOOH及SiO2-ZrO2溶胶的最佳工艺条件,通过对不同配比的复合溶胶进行研究,得出影响复合溶胶稳定性的主要因素是Si/Zr。

Al2O3-ZrO2-SiO2系相关系的再研究

借助高分辨力FESEM-EDS重新研究了Al2O3-ZrO2-SiO2系相关系。研究结果认为:1.在A-Z-M分系的ZrO2含量(w)分别为30.00%和33.26%,Al2O3、SiO2物质的量比分别为1.50和1.75的2个试样中,没有发现莫来石-刚玉-ZrO2三元共晶,只发现莫来石-ZrO2(M+Z)二元共晶;(M+Z)共晶在形态上保持莫来石基晶的结晶习性,呈微米级共晶和纳米级共晶。2)在组成落在ZS-M连线上,Al2O3、SiO2物质的量比分别为0.26、0.59、0.80、1.10的4个试样中,均没有发现锆英石晶相,均有初晶ZrO2、莫来石和玻璃相;随着Al2O3、SiO2物质的量比增大,莫来石增多、增大,并且出现少量的(M+Z)共晶,玻璃相中析出纳米级t-ZrO2晶。3)M-ZS-S分系的SiO2含量为90%(w)的试样在1600℃保温3h热处理条件下均熔,自然冷凝后呈玻璃态,并发生纳米-亚微米级t-ZrO2析晶;没有发现所谓的锆英石-莫来石-方石英三元共晶。

磷酸铝铬溶液对Al_2O_3-ZrO_2-SiO_2耐磨体系的影响

针对煤粉、热力管道高温气体冲蚀及爆管问题，以氧化铝、二氧化锆、二氧化硅和磷酸铝铬溶液为主要原料，制备了一种涂覆耐磨材料，通过剪切测试研究了磷酸铝铬溶液对涂覆耐磨材料黏结性能的影响，应用DSC、TG、SEM等测试手段对硬化反应的热力学行为、硬化成型材料热失重的和微观形貌进行分析。结果表明：添加磷酸铝铬溶液可使剪切强度提高，添加10%磷酸铝铬溶液后常温剪切强度可达3.43MPa，但是成型材料的密度有所下降，与未添加磷酸铝铬溶液的成型材料相比，添加10%磷酸铝铬溶液后成型材料密度下降30%。硬化反应主要发生在140℃-150℃，材料成型后经过500℃处理1h固相颗粒间有烧结作用，剪切强度平均下降40%，800℃失重率小于10%。

Al_2O_3-SiO_2-ZrO_2-TiO_2复合溶胶的制备与研究

以硝酸铝、正硅酸乙酯、氧氯化锆、钛酸丁酯为前驱体,水和无水乙醇为溶剂,用溶胶-凝胶法制备适合涂膜的复合溶胶。

Al_2O_3-SiO_2-ZrO_2复合膜的热稳定性研究

主要探讨了引入SiO_2和ZrO_2对Al_2O_3薄膜热稳定性的影响,并采用DTA、XRD和SEM等分析方法对其进行了研究,结果表明,1000℃煅烧后的复合膜中,主晶相为γ-Al_2O_3和t-ZrO_2,SiO_2以无定形态存在,1200℃热处理后的复合膜中仍然没有发生γ-Al_2O_3向α-Al_2O_3的相变。

不锈钢表面SiO_2-ZrO_2-Al_2O_3-Cr_2O_3陶瓷涂层性能的研究

将氧氯化锆、正硅酸乙脂、无水乙醇3种物质按物质的量比135放进烧杯搅拌均匀后,再放进微波炉加热10s取出,得到SiO2-ZrO2溶胶。然后,将100mL氨水、50mL硝酸铝溶液和50mL硝酸铬溶液混合均匀后,放进微波炉加热1min后取出,即制得Al2O3-Cr2O3溶胶。取SiO2-ZrO2溶胶和Al2O3-Cr2O3溶胶按n（SiO2）n（ZrO2）n（Al2O3）n（Cr2O3）=6211混合,搅拌2h,得到SiO2-ZrO2-Al2O3-Cr2O3复合溶胶。将打磨、除锈、除油处理后的不锈钢基体浸入SiO2-ZrO2-Al2O3-Cr2O3溶胶一定时间后,以浸渍提拉法得到均匀的溶胶涂层,真空干燥48h,经700℃热处理1h后便可得到SiO2-ZrO2-Al2O3-Cr2O3复合陶瓷涂层。采用XRD、IR和SEM对不同条件热处理的复合陶瓷涂层的物相组成、表面形貌进行分析,并对复合陶瓷涂层的性能进行了研究。结果表明（1）SiO2-ZrO2-Al2O3-Cr2O3复合溶胶热处理后为非晶态材料,且在凝胶中形成了三维的硅氧四面体网络骨架;（2）涂层试样不出现龟裂或脱落的循环次数（900℃,空冷）在15-30次范围内，涂层的抗热震性较好；（3）在700℃热处理1h条件下，涂层单位面积的质量损失最小，具有较好的抗腐蚀性；（4）有涂层试样较无涂层试样的氧化速率低，且以3次涂膜的氧化速率最低；涂层由粒径为2—3μm左右的微粒组成，涂层较致密，抗氧化性较好；（5）有涂层试样的耐磨性均优于无涂层试样，有涂层试样的以3次涂膜的耐磨性最好。

微波加热Al_2O_3-ZrO_2-SiO_2系组成点的相分析

基于Al2O3-ZrO2-SiO2体系,选择不同组成点,在常规烧结后,进行不同条件下的微波处理,采用XRD检测不同处理后材料的组成变化,分析了微波与材料的相互作用,以及动力学条件与热力学条件对微波处理后相变化的影响。通过与传统Al2O3-ZrO2-SiO2体系相图的相组成比较,排除了升温制度、测温误差对实验结果的影响,对微波作用下的非热效应进行了分析。

Al_2O_3-SiO_2-TiO_2-ZrO_2复合膜与基体结合性的研究

采用Sol-Gel法制备了Al2 O3-SiO2 -TiO2 -ZrO2 复合多孔膜 ,并在不同基体上进行了涂膜实验研究。结果表明 ,以孔隙率为46.8%、最可几孔径为几个微米的α -Al2 O3作基体 ,可以制备出膜厚为 1～ 2 μm纳米级孔径的Al2 O3-SiO2 -TiO2 -ZrO2 复合多孔膜 ,Al2 O3复合膜与α -Al2 O3基体的结合性最好。通过对α -Al2 O3基体分析发现 ,基体的成型压力、烧成后基体的孔径大小以及膜与基体之间的应力作用对Al2 O3-SiO2 -TiO2 -ZrO2 复合多孔膜形成影响甚大。对膜与基体的结合强度进行了研究 ,结果表明 ,膜的热稳定性高 ,耐酸、耐碱性好 ,相对硬度介于 6～

溶胶-凝胶法制备Al_2O_3-SiO_2-ZrO_2薄膜工艺参数探讨

用溶胶-凝胶法制备Al2O3-SiO2-ZrO2复合薄膜,研究溶胶成分和烧结工艺对薄膜质量的影响.通过黏度测试、热重分析、X射线衍射分析(XRD)及原子力显微镜分析(AFM)等测试方法对溶胶的稳定性、复合膜的热稳定性、晶相组成及表面形貌等进行分析.结果表明,当Al2O3∶SiO2∶ZrO2(mol/mol/mol)=1∶2∶0.5时,制得的溶胶粘度适中为3.22mPa·s、透明稳定,且干凝胶无开裂;以0.5℃/min的升温速率升至600℃焙烧2h,并在75℃和240℃附近以0.25℃/min的速率缓慢升温且适当保温后,可得外观透明、性能稳定的Al2O3-SiO2-ZrO2复合薄膜,并且薄膜呈致密性、表面平整、结构均匀、无裂纹.

Na_2SiO_3含量对等离子体电解氧化Al_2O_3-ZrO_2复合陶瓷层形成机制的影响

铸造Al-Si合金表面ZrO2陶瓷层可有效提高基体的隔热及抗高温氧化性能,采用等离子体电解氧化方法在Al-Si合金表面制备了氧化锆涂层.涂层的组成、结构通过SEM、XRD进行研究.结果表明:K2ZrF6体系成膜速度较快,30min膜厚可达92μm,膜层表面和截面没有明显的等离子体放电形成的微孔,大量聚集的Zr(OH)4在等离子体放电产生的热化学作用下分解为ZrO2,表面出现大量2μm～5μm的陶瓷颗粒.K2ZrF6复合Na2SiO3体系成膜速度较慢,30min膜厚仅为27μm,表面和截面存在较多喷射状孔洞,随着溶液浓度的增大,成膜速度均呈先增后减的趋势.K2ZrF6复合Na2SiO3体系中,陶瓷层主要由α-Al2O3、γ-Al2O3、Al2(OH)3F3和m-ZrO2组成,α-Al2O3为陶瓷层的主晶相.K2ZrF6体系中陶瓷层的主要成分为t-ZrO2、m-ZrO2、α-Al2O3和γ-Al2O3,t-ZrO2为涂层的主晶相.涂层中m-ZrO2较少,而t-ZrO2含量高,表明生成的α-Al2O3起到稳定高温相t-ZrO2的作用.

Al_2O_3-SiO_2-ZrO_2-TiO_2陶瓷复合膜的烧成及表征

将制备好的Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合溶胶在担载体上涂膜、干燥、烧成,制成了有担载体的复合膜。应用SEM,XRD等测试手段对Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合膜的结构、表面形貌和孔径进行了表征,并研究了溶胶性能和烧成制度对膜性能的影响。进行了对污水处理实验,并取得了很好的效果。

S_2O_8^(2-)/Fe_2O_3-ZrO_2-SiO_2固体酸催化剂合成马来酸二己酯

在铁锆氧化物中引入硅的氧化物,并用S2O2-8浸渍铁锆硅复合氧化物,制得较S2O2-8/Fe2O3 ZrO2(PSFZ)和SO2-4/Fe2O3 ZrO2 SiO2(SFZS)催化活性更强的固体酸催化剂S2O2-8/Fe2O3 ZrO2 SiO2(PSFZS),研究获得最佳制备条件。用马来酸酐与正己醇的酯化反应考察了催化剂活性。XRD和TEM结果表明,制备的催化剂S2O2-8对铁锆硅复合氧化物的促进作用明显好于SO2-4;SiO2和Fe2O3的引入使催化剂呈现多孔结构,分散性好,其稳定性增加,催化活性提高;用该催化剂代替硫酸和对甲苯磺酸用于催化马来酸酐和正己醇的酯化反应,可得无色透明的酯化产物,3h内酯化率达97 9%,分别比PSFZ和PSFZS催化剂提高约10%和20%。

溶胶-凝胶法制备不锈钢表面SiO_2-TiO_2-Al_2O_3-ZrO_2涂层

在乙醇中,分别以盐酸、醋酸为催化剂,以正硅酸乙酯、钛酸正丁酯、硝酸铝、氧氯化锆为金属醇盐前躯体,通过分步水解法制备了SiO2-TiO2-Al2O3-ZrO2复合溶胶,利用浸渍法将陈化后的复合溶胶涂覆到不锈钢表面制得透明的复合涂层。对SiO2-TiO2-Al2O3-ZrO2复合涂层进行了差热分析(DTA)、失重分析(TG)、红外光谱(IR)、X射线衍射分析(XRD)以及耐HCl、CuSO4和FeCl3溶液浸泡腐蚀实验。结果表明,涂层中存在TiO、SiO、AlO键的氧化物网状结构,其XRD图中出现了锐钛矿和板钛矿的相结构。该涂层致密,具有良好的耐蚀性能。