广西莪术和蓬莪术中药超分子“印迹模板”特征研究

目的基于中药超分子“气析”理论结合化学计量学对广西莪术和蓬莪术挥发油成分“印迹模板”的特征进行分析和研究。方法采用水蒸气蒸馏法提取广西莪术和蓬莪术挥发油,并用气质联用法建立其指纹图谱。应用总量统计矩法对2种莪术“印迹模板”的印迹性进行对比;计算各批莪术挥发油的物芯指数(CI),结合化学计量学对2种莪术“印迹模板”的拓扑结构特征进行对比。结果广西莪术和蓬莪术的挥发油提取率无明显差异;两者的总量零阶矩分别为(1.907±0.177)×10^(8)、(1.979±0.413)×10^(8)μV·s,表明两者挥发油成分总含量无明显差异;总量一阶矩分别为(30.969±0.962)、(33.198±0.409)min,总量二阶矩分别为(56.176±11.368)、(43.891±4.113)min^(2),表明两者挥发油成分含量配比及种类有显著差异;2种莪术总量统计矩相似度大多低于界定值,表明两者挥发油的整体化学成分与其构成比存在差异性;主成分分析和正交偏最小二乘-判别分析可明显将广西莪术和蓬莪术分为两类;通过P值与变量重要性投影值分析,确定广西莪术和蓬莪术的Xvp四阶、Xvpc五阶、Xvpc六阶、Xvpc七阶、Xvc三阶、Xvpc四阶6个阶数的CI值为主要差异性数值。结论通过对中药超分子“印迹模板”进行“印迹性”及“拓扑特征”的表征并结合化学计量学分析可成功区分广西莪术和蓬莪术,并找到2种莪术“印迹模板”差异性的CI值。

姜科姜黄属植物有效成分的研究

研究不同产地姜科姜黄属植物挥发油的化学成分 ,了解不同产地姜科姜黄属植物挥发性成分的差别 ,为控制其药材质量提供理论依据。采用水蒸气蒸馏法提取不同产地姜科姜黄属植物的挥发油 ,用气相色谱 -质谱联用仪对其进行分离测定 ,结合计算机检索对分离的化合物进行结构鉴定 ,应用色谱峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量。结果发现 ,不同产地姜科姜黄属植物的水蒸气蒸馏提取物得率在0.20%～2.13 %之间 ,分别鉴定出24～40个化学成分。不同品种、不同产地姜科姜黄属植物的挥发油含量和其所含成分有较大差别 ,文献报道的某些有效成分如莪术酮、莪术二酮、莪术醇和表莪术酮在某些供试品中未检测到。实验中10个供试品药材中挥发性成分主要为单萜类及倍半萜类化合物及其衍生物 ,倍半萜类化合物的百分含量 (44.57%～88.65 %)明显高于单萜类化合物的百分含量 (1.63 %～26.69%)。

蓬莪术挥发油提取技术的研究及其化学成分分析

采用超临界CO2 流体萃取、索氏提取、水蒸汽蒸馏 3种提取技术提取蓬莪术挥发油 ,并用GC MS联用仪分析其化学成分 .实验结果表明 :超临界CO2 流体萃取法在挥发油得率、有效抗肿瘤组分、工艺流程、有机溶剂残留、挥发油外观及香气等诸多方面均明显优于索氏提取法和水蒸汽蒸馏法 。

超临界流体萃取分析蓬莪术挥发性成分

用超临界流体萃取、毛细管气相色谱及气相色谱质谱对蓬莪 术挥发油进行分析。最优化的超临界流体萃取条件为20.0 MPa，55 ℃，0.5 mL乙醇作改 性剂，动态萃取40 min，CO2用量为12 mL，并与索氏萃取、水蒸气蒸馏比较。

蓬莪术醋制前后总姜黄素的大鼠肠吸收动力学差异比较

目的比较蓬莪术醋制前后总姜黄素的大鼠肠吸收动力学差异。方法建立大鼠在体循环肠灌流模型,设置蓬莪术生品总姜黄素组、醋品总姜黄素组、生品总姜黄素配伍生品挥发油组及醋品总姜黄素配伍醋品挥发油组共4个组别,分别计算总姜黄素中指标性成分双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素的吸收速率常数(K_(a))、吸收半衰期(t_(1/2))、单位时间吸收率(P)。结果蓬莪术醋制后总姜黄素中3个指标性成分的吸收速度和吸收程度均增加,且在小肠的主要吸收部位发生了后移。醋制前后分别配伍挥发油后,总姜黄素3个指标性成分吸收速度降低,但吸收程度无较明显改变。结论蓬莪术醋制后,增加了总姜黄素中指标性成分的吸收,增强了破血消癥药效的发挥,可为进一步阐释蓬莪术醋制科学内涵奠定基础。

莪术中挥发性成分的酶提取及GC-MS分析

采用纤维素酶提取法(CE)和水蒸气蒸馏提取法(DSE)提取莪术药材中的挥发油成分,利用气相色谱-质谱联用技术对其进行化学成分分析,分别鉴定出34种和26种化学成分,用峰面积归一法,通过数据处理系统得出各化学成分,分别占挥发油总成分的67.61%和60.15%,共同组分中,含量最多的是表-莪术酮和β-姜黄酮。

不同产地莪术挥发油气相色谱-质谱联用分析

目的:对三种不同产地温莪术、蓬莪术以及广西莪术挥发油的化学成分进行了GC-MS分析比较。方法:采用水蒸气蒸馏法提取三种不同产地的莪术挥发油,并通过气相色谱-质谱联用技术,对其中的化学成分进行分析鉴定。结果:初步鉴定了三种不同产地莪术挥发油中的主要成分,不同产地莪术挥发油成分有一定差异。结论:为莪术药材的质量评价提供依据。

正交试验结合人工神经网络模型优化蓬莪术炮制工艺

目的:优化川产道地药材蓬莪术的炮制工艺,为该药材炮制前后物质的量效变化和破血行气炮制机制研究提供实验依据。方法:以姜黄素、挥发油提取量及干膏收率为评价指标,采用L9(34)正交试验考察米醋用量、煎煮时间、加水量、浸润时间对蓬莪术炮制工艺的影响,并通过人工神经网络模型进一步优化炮制工艺参数。结果:最佳醋煮工艺为加20%米醋和6倍量水浸润5 h,煎煮时间1.5 h;姜黄素、挥发油提取量及干膏收率分别为0.071 mg·g-1,0.96 m L,26.68%。结论:正交设计与人工神经网络模型联用优选的蓬莪术醋煮工艺稳定可行、重复性好,为完善醋莪术的质量标准提供参考。

基于pH值动态变化的川产道地药材蓬莪术醋制前后化学成分差异研究

目的测定蓬莪术炮制过程中pH值及7种成分(双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素、莪术二酮、莪术醇、吉马酮、β-榄香烯)量的动态变化,从而对其所含的姜黄素类和挥发油类成分在醋制过程中受水、热、酸等外界因素的作用而发生的化学成分量变化进行研究。方法分别以蒸馏水、9°米醋、9%醋酸水溶液对蓬莪术进行炮制,并对特定时间点的水液pH值进行测定,用SPSS软件对所得数据进行分析;采用HPLC方法同时测定生品组、空白组、醋制组和参照组蓬莪术样品中7种成分的量,并对其量的变化进行分析。结果与空白组相比,醋制组和参照组最终的pH值偏低且无显著差异;与空白组和参照组相比,醋制组中测定的3种姜黄素类成分量均增加[双去甲氧基姜黄素质量分数为(0.002 320±0.000 344)mg/g、去甲氧基姜黄素质量分数为(0.059 65±0.015 64)mg/g、姜黄素质量分数为(0.272 5±0.125 2)mg/g],而测定的挥发油类成分有不同程度地降低。结论在炮制过程中,药用辅料9°米醋中的主要有效成分可能是醋酸;米醋中的醋酸及其他少量有机成分可能通过调节pH值来保护蓬莪术药材中化学成分不被水、热、酸破坏;通过对不同成分保护程度的差异来调节蓬莪术醋制前后毒效成分的减加,不仅体现了9°米醋作为药用辅料的科学性,也为进一步研究蓬莪术醋制"减毒增效"物质基础提供了新思路。

川产道地药材蓬莪术醋制前后挥发油的大鼠肠吸收差异研究

目的对比研究川产道地药材蓬莪术醋制前后挥发油的大鼠肠吸收差异。方法通过建立大鼠在体循环肠灌流模型,设置蓬莪术醋制前挥发油组、醋制后挥发油组、醋制前挥发油+醋制前总姜黄素组及醋制后挥发油+醋制后总姜黄素组共4个组,分别计算挥发油中主要有效成分吉马酮、呋喃二烯的吸收速率常数(Ka)、吸收半衰期(t1/2)、单位时间吸收率(P)。结果醋制后蓬莪术挥发油药效成分吸收速率和程度均小于醋制前,醋制前后分别加入总姜黄素之后,蓬莪术挥发油药效成分吸收速率和程度又进一步降低。结论蓬莪术醋制后,通过延缓挥发油中成分的吸收,使血药浓度平稳,从而达到缓解蓬莪术峻猛药性,满足临床用药安全有效的目的。

川产道地药材蓬莪术醋制前后GC-MS指纹图谱对比研究

目的:蓬莪术醋制前后GC-MS指纹图谱对比研究。方法:采用GC-MS联用法,分析10批蓬莪术和对应10批蓬莪术醋品的挥发油指纹图谱,并进行指纹图谱特征峰检识,相似度评价,生品、醋品挥发油成分对比。结果:均得到分离度、重复性较好的指纹图谱,验证了前期蓬莪术炮制工艺的可行性和稳定性。建立了蓬莪术生品和醋品的指纹图谱共有模式,对比分析发现,10批蓬莪术生品共检识18个共有峰,占总峰面积的89.79%;10批醋品共检识19个共有峰,占总峰面积的91.2%,醋制后化学成分有种类和质量分数的变化。结论:蓬莪术醋品挥发油较完好地保留,以醋为炮制辅料具有科学性,其方法简便,合理可行。蓬莪术醋制前后GC-MS指纹图谱可作为川产道地药材蓬莪术生品和蓬莪术醋品质量控制的有效方法之一。

基于GC-MS同时测定蓬莪术及其醋制品挥发油中β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、新莪术二酮的含量

建立一种同时测定蓬莪术及其醋制品挥发油中β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、新莪术二酮4种主要有效成分的分析方法,为完善蓬莪术和醋制品挥发油及其制剂的质量控制提供依据,并为进一步优化蓬莪术炮制工艺及机制研究奠定基础。采用GC-MS,以正十三烷为内标物,同时对蓬莪术挥发油中4种主要有效成分进行定量分析。色谱条件为Agilent 19091S-433柱(0.25μm×250μm×30 m),进样口温度250℃,初始温度60℃,保持1 min,以5℃·min^(-1)速率升温至110℃,保持5 min,以1℃·min^(-1)速率升温至140℃,以5℃·min^(-1)速率升温至160℃,以10℃·min^(-1)速率升温至240℃,载气为氦气,流速1.0mL·min^(-1),进样量1μL。质谱条件为EI源,轰击电压70 eV;正离子模式,离子源温度200℃,以选择离子检测(SIM)定量,选择m/z 85.1,93.1,121.1,107.1,180.1分别为正十三烷、β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、新莪术二酮的检测离子。蓬莪术挥发油中β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、新莪术二酮全部检出,分离效果较好;在各自浓度范围内均有良好的线性关系;平均回收率在98.2%~101%。经过方法学验证,该方法可有效地对蓬莪术和醋制品挥发油及其相关制剂的质量进行控制。

蓬莪术挥发油中倍半萜类化学成分及舒张子宫平滑肌活性

目的研究蓬莪术Curcuma phaeocaulis根茎挥发油中的化学成分及其舒张子宫平滑肌活性。方法采用硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20柱色谱、反相中压液相色谱、制备薄层色谱和半制备高效液相色谱等分离技术进行分离纯化,并运用多种现代波谱技术对化合物进行结构鉴定,通过NOE数据确定其相对构型,计算电子圆二色谱(ECD)确定其绝对构型。利用缩宫素致大鼠离体子宫平滑肌痉挛模型考察化合物对子宫平滑肌收缩活动的影响。结果从蓬莪术挥发油中分离得到2个倍半萜化合物,分别鉴定为(1R,4S,5R,6R,7S,10R)-1(10),4(5)-双环氧吉玛烷-11(12)-烯-6-醇(1)和curcumanolide A(2)。其中化合物2对缩宫素诱导的大鼠离体子宫平滑肌收缩具有抑制作用。结论化合物1为1个新的吉玛烷型倍半萜,命名为双环氧吉玛烯醇。化合物2具有舒张子宫平滑肌活性。

星点设计-效应面法优化醋莪术挥发油滴丸制备工艺研究

目的:优选蓬莪术挥发油滴丸的制备工艺。方法:采用水蒸气蒸馏法提取醋莪术中的挥发油。以成品的丸重差异系数、外观评分、溶散时限和吉马酮、呋喃二烯含量的总评"归一值"为评价指标,在单因素试验基础上,采用四因素五水平星点试验考察滴距、基质与挥发油质量比、药液温度和冷凝液上部温度对莪术滴丸制备工艺的影响,对试验数据进行多元线性、二项式方程和三项式方程拟合,建立回归模型,通过效应面法确定最佳工艺并进行预测分析和验证试验。结果:醋莪术挥发油滴丸的最佳制备工艺为基质PEG 4000,冷凝液为二甲基硅油,滴距为6cm,基质挥发油(4:1),药液温度85℃,冷凝液上部温度15℃。结论:星点设计-效应面法适用于醋莪术挥发油滴丸的制备工艺优化,建立的数学模型具有良好的预测性,为醋莪术挥发油新制剂的开发提供科学依据。