HPLC测定红古豆醇酯栓中的红古豆醇酯

目的采用HPLC法测定红古豆醇酯栓中的红古豆醇酯。方法采用Xterra C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%三氟醋酸(含30 mmol.L-1醋酸铵)(40:60),流速0.8 ml.min-1,检测波长220 nm,柱温30℃。结果红古豆醇酯峰与相邻杂质峰能完全分离,进样量50~300μg.ml-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9994),方法回收率为98.6%。结论该法简便、准确、专属性好,可作为测定红古豆醇酯栓中红古豆醇酯含量的方法。

HPLC双波长法同时测定美辛唑酮红古豆醇酯栓中的2种有效成分

目的:建立同时测定美辛唑酮红古豆醇酯栓中呋喃唑酮和吲哚美辛含量的高效液相色谱双波长分析方法。方法:采用ZORBAX Extend-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和0.035 mol·L^(-1)的磷酸二氢钾水溶液(冰醋酸调节pH至3.0)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml·min^(-1),检测波长分别为364 nm和318 nm,柱温30℃,进样量20μl。结果:在选定的色谱条件下,呋喃唑酮和吲哚美辛在0.005~0.05 mg·ml^(-1)范围内线性关系良好,r=0.999 9,检测限分别为20 ng·ml^(-1)和26ng·ml^(-1),定量限分别为70 ng·ml^(-1)和90 ng·ml^(-1),平均回收率分别为99.4%(RSD=0.6%,n=9)和99.4%(RSD=0.3%,n=9)。结论:所建立的方法简便快速,专属性强,结果准确可靠,可用于美辛唑酮红古豆醇酯栓中呋喃唑酮及吲哚美辛的检测分析。

顶空毛细管气相色谱法测定红古豆醇酯原料药中的残留溶剂

目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定红古豆醇酯原料药中甲醛酯、乙醇和丙酮等残留溶剂的检测方法。方法:以DB-624为色谱柱,进样口220℃,柱载气为氮气,柱流速3. 0 m L/min,分流比10∶1,色谱柱起始40℃,保持15 min,再以40℃/min升至200℃,保持5 min,FID检测器温度250℃。80℃顶空进样,检测红古豆醇酯原料药中甲醛酯、乙醇和丙酮溶剂残留。结果:甲醛酯、乙醇和丙酮得到了良好分离,线性关系、精密度、准确度、耐用性符合标准要求,检测4批红古豆醇酯原料药有机残留均达到了《中国药典》2015版中残留溶剂限量规定的测定要求。结论:建立的方法能快速准确地检测3种有机溶剂,并可用于药物质量控制中的有机残留溶剂检查。

HPLC-DAD-ELSD测定红古豆醇酯含量和有关物质方法的建立

目的建立二极管阵列检测器和蒸发光散射检测器联用高效液相色谱测定红古豆醇酯中红古豆醇和乙酰苦杏仁酸等有关物质及含量的方法。方法采用Waters symmetry C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);以甲醇-0.25%五氟丙酸(含30 mmol.L-1甲酸铵)(45∶55)为流动相;紫外检测器(检测波长219 nm)和蒸发光散射检测器联用检测,柱温为室温。结果红古豆醇、乙酰苦杏仁酸和红古豆醇酯能够达到很好分离。其线性范围分别为0.016 32～0.163 2,0.005 65～0.113 g.L-1,和0.228 2～2.282 g.L-1;平均回收率分别为100.1%,101.2%和99.6%,结论本法简单、准确、快速,可用于红古豆醇酯中红古豆醇、乙酰苦杏仁酸等有关物质的检查及含量测定。