HPLC法同时测定中药菟丝子中五种黄酮类成分含量的研究

目的：建立中药菟丝子中金丝桃苷、紫云英苷、槲皮素、山柰酚和异鼠李素的含量的高效液相色谱测定方法。方法：采用AgilentTCC18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为甲醇-0．4％磷酸，紫外检测器：检测波长360nm，流速为1mL／min，梯度洗脱：0→60min→80min，甲醇的比例由25％→40％→60％，柱温45℃，测定中药菟丝子中5种黄酮类成分的含量。结果：色谱峰分离情况良好，菟丝子中5种化学成分在各自的浓度范围内均具有良好的线性关系；加样回收率为98．0％-102．2％，RSD为1．44％-2．63％。结论：所建方法简便、准确，重现性好，可用于菟丝子药材的质量评价。

基于HPLC指纹图谱和含量测定的菟丝子药材质量评价研究

目的:建立菟丝子药材HPLC指纹图谱及绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷含量测定方法,并结合化学计量学对不同产地菟丝子药材的质量进行全面评价。方法:色谱柱:Waters Xselect HSS T3(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:360 nm;柱温:30℃;体积流量:1.0 ml·min^(-1)。采用相似度评价、聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)对24批菟丝子药材的HPLC指纹图谱进行研究,并同时测定绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷的含量。结果:建立了菟丝子药材HPLC指纹图谱,24批菟丝子药材的相似度均大于0.9,CA和PCA均将24批菟丝子药材聚为5类,OPLS-DA将样品分为4类,分别对应4个不同的产地,并筛选出3个VIP值大于1的差异性成分;内蒙古产地的两个酚酸类成分和两个黄酮类成分含量均值均最高。结论:该方法能有效地分析不同产地菟丝子药材质量的差异性,可为菟丝子药材的质量评价提供参考。

菟丝子及其不同炮制品中有效成分含量的研究

目的 :探讨菟丝子不同炮制品中的有效成分总黄酮、多糖的含量关系。 方法 :采用分光光度法对菟丝子中黄酮及多糖含量进行检测。 结果 :统计显示各炮制品中总黄酮含量与生品比较有显著差异 ;各炮制品中多糖含量提出率较生品中含量均有增加。 结论 :炮制温度。

不同炮制工艺盐菟丝子中4种黄酮类成分的定量分析

目的：考察不同炮制工艺对盐制菟丝子中4种黄酮类成分含量的影响。方法：以不同烘制温度（70、100、130、160、190、210℃）、烘制时间（10、15、30、45、60、75 min）、闷润时间（0.5、1、2、4、6 h）制备盐制菟丝子饮片。采用高效液相色谱法测定饮片中金丝桃苷、芦丁、槲皮素和山柰素的含量：色谱柱为Synergi 4u Hydro-Rp 80A,流动相为甲醇-0.1%磷酸（梯度洗脱）,流速为1.0 ml/min,检测波长为360 nm,柱温为35℃。结果：金丝桃苷、芦丁、槲皮素、山柰素检测进样量线性范围分别为0.416-12.48μg（r=0.999 9）、0.14-4.2μg（r=0.999 9）、0.185-5.55μg（r=0.999 9）、0.078-2.34μg（r=0.999 8）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈3%;加样回收率分别为95.55%-99.74%（RSD=2.12%,n=6）、95.96%-101.42%（RSD=2.01%,n=6）、95.76%-102.75%（RSD=2.77%,n=6）、99.42%-104.93%（RSD=2.02%,n=6）。烘制温度为160℃,烘制时间为60 min,闷润2 h时盐制菟丝子黄酮类成分含量最高。结论：不同炮制工艺对盐菟丝子中黄酮类成分含量有较大影响。

菟丝子不同炮制品中3种黄酮类成分比较

目的探讨不同炮制方法对菟丝子中3种黄酮类成分的影响。方法采用HPLC法同时测定菟丝子生品、盐炙品、炒黄品、制饼品不同溶剂提取后其中金丝桃苷、山柰酚、槲皮素的质量分数。结果盐炙品、炒黄品中金丝桃苷、山柰酚均较生品略有降低,槲皮素升高,但乙醇溶剂中3种成分的溶出量均较生品有所增加;制饼品中3种黄酮类成分均较生品显著降低。结论盐炙、炒黄利于菟丝子中黄酮类成分的溶出。

不同炮制方法对菟丝子醇提物中总黄酮、总多糖及7种成分的影响

目的研究不同炮制方法对菟丝子醇提物中总黄酮、总多糖含量的影响,测定菟丝子不同炮制品中绿原酸、芦丁、紫云英苷、金丝桃苷、槲皮素、山柰酚和异鼠李素的含量。方法采用紫外分光光度法测定菟丝子不同炮制品中总黄酮、总多糖的含量,采用HPLC对菟丝子不同炮制品中绿原酸、芦丁、紫云英苷、金丝桃苷、槲皮素、山柰酚和异鼠李素的含量进行分析。建立菟丝子不同炮制品HPLC指纹图谱,采用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)筛选菟丝子炮制前后差异性成分。结果菟丝子各炮制品醇提物中总黄酮、总多糖含量均高于生品,各炮制品中绿原酸、芦丁、金丝桃苷和槲皮素含量与生品差异明显,盐炙和酒炙可促进菟丝子中7种成分溶出。菟丝子不同炮制品醇提物HPLC指纹图谱共有17个特征峰,鉴别指认其中7种化合物。PCA结果显示,菟丝子炮制前后化学成分差异明显,OPLS-DA筛选出山柰酚、异鼠李素、绿原酸、12号峰、16号峰、金丝桃苷、紫云英苷7种化合物为菟丝子炮制前后的差异性成分。结论本研究建立的菟丝子中总黄酮、总多糖及含量测定方法稳定可行,不同炮制品HPLC指纹图谱结合7种特征性指标成分含量测定方法可用于菟丝子的质量控制评价,能较好区分生品与炮制品,并为菟丝子不同炮制品中物质分析研究提供一定参考。

不同炮制方法对菟丝子总黄酮和多糖含量及抗氧化能力的影响

为研究不同炮制方法对菟丝子总黄酮和多糖含量、抗氧化能力的影响,采用水和醇对不同炮制方法制得的菟丝子进行提取,然后分别测定水和醇提取液中总黄酮和多糖含量、抗氧化能力。结果显示,与水洗晒干法相比较,雷氏法、酒炙法、粉碎水煮法等炮制方法显著地提高了菟丝子总黄酮和多糖的溶出能力,从而增加了菟丝子的抗氧化能力。醇提液中的总黄酮和多糖含量、抗氧化能力较水提液增加明显。另外,经过破碎处理的菟丝子中的总黄酮和多糖含量、抗氧化能力明显增多增强。结果表明,雷氏法、酒炙法、粉碎水煮法结合破碎处理和醇提更适合于菟丝子活性物质提取和利用。

大菟丝子生品和盐炙品HPLC-UV特征图谱及7个有机酸含量变化研究

目的：建立大菟丝子生品和盐炙品的特征图谱,探讨大菟丝子炮制前后化学成分的变化规律,对其中的新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸7个有机酸类成分进行定量分析比较。方法：采用HPLC-UV法,选用Odyssil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈（A）-0.05%磷酸溶液（B）,梯度洗脱（0～5 min,5%A→13%A;5～20 min,13%A→13%A;20～25 min,13%A→20%A;25～45 min,20%A→40%A）,流速1 mL·min-1,检测波长325 nm,柱温35℃;用国家药典委员会＂中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A＂处理分析。结果：指标性成分在测定范围内与峰面积线性关系良好（r≥0.9970）;不同来源的大菟丝子生品或盐炙品间的特征图谱相似度较高,但炮制前后指标性成分含量差异显著,呈现炮制后新绿原酸、隐绿原酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸呈倍数增长,而绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸呈倍数下降的趋势。指纹图谱评价生品（S1～S8）、盐炙品（S9～S16）、药房样品（S17～S25）特征图谱相似度发现生品与盐炙品间差异相对较大,而盐炙品与药房样品的相似度最小。结论：采用特征图谱结合7个有机酸指标性成分含量测定的方法可以较好地控制大菟丝子生品、盐炙品的质量,并可用于生、盐炙品的区分。

炮制对王不留行中刺桐碱及黄酮苷类成分含量及溶出率的影响

目的：研究炮制对王不留行中刺桐碱及黄酮苷类成分含量的影响,探索炮制对王不留行主要化学成分及其溶出率的影响。方法：采用HPLC测定炮制前后王不留行中刺桐碱、王不留行黄酮苷、肥皂草苷、异牡荆素-2″-O-阿拉伯糖苷和王不留行黄酮苷H的含量及水煎溶出率,流动相乙腈（A）-水（B）梯度洗脱（0~12 min,13%A;12~18 min,17%A;18~30 min,20%A）,检测波长280 nm。结果：炮制前,这5个成分的质量分数分别为0.13%,0.70%,0.018%,0.051%,0.11%,炮制后则分别为0.12%,0.52%,0.016%,0.098%,0.091%;5个成分的水煎溶出率分别升高了7.7%,10.2%,10.8%,11.4%,17.8%。结论：炮制后异牡荆素-2″-O-阿拉伯糖苷含量有较大幅度上升,而王不留行黄酮苷含量有较大下降,其余成分含量有少量下降。炮制对王不留行中刺桐碱及黄酮苷类成分含量的影响存在一定差异,但炮制后这些成分的水煎溶出率均上升。