SYNTHESIS AND STRUCTURE DETERMINATION OF NEODYMIUM COMPLEXES WITH CYCLOHEXANECARBOXYLIC ACID

Two complexes,NdL_3·2C_2H_5OH and NdL_3·2H_2O where L=cyclohexane-carboxylate anion,were synthesized and the structure of the former was determined by the single-crystal X-ray diffration method. The crystal is triclinic,Pspace group with the cell parameters:a=1.2385(6),b=1.2385(6),c=0.9421(5) nm.α=91.69(4)°,β=98.49(4)°,γ=99.16(5)°,Z=2,V=1.436 nm^3.The structure was refined to R value of 0.0866.Each Nd atom is connected with other two Nd atoms by two bidentate and two tridentate carboxyl groups to form a linear polymer.The Nd atom is further coordinated by a chelating carboxyl and two ethanol molecules.So the central atom is nine-coordinated with a distorted monocapped square-antiprism geometry.The infrared spectra and the thermal analysis of the complexes were also studied.

六氢苯甲酸-环己酮肟联产己内酰胺组合工艺中酰胺液成分的气相色谱-质谱分析

石家庄化纤公司己内酰胺装置是以甲苯为原料,经氧化、加氢、酰胺化、中和、萃取及精制等工序的装置.其基本工艺技术从意大利引进.由于工艺本身的特点,副产物硫铵达3.8吨/吨己内酰胺.该装置设计年产硫氨19万吨,产量较大.……

稀土发光配合物的研究 Ⅰ.稀土与1,10-二氮杂菲及环己基甲酸三元配合物的合成、表征和荧光性质

本文合成了１３种稀土元素与１，１０－二氮杂菲（Ｐｈｅｎ）及环己基甲酸（ＨＬ）的三元配合物，通过元素分析确定其化学组成为ＲＥ（Ｐｈｅｎ）Ｌ３。用红外光谱、紫外光谱、摩尔电导、热分析和Ｘ－射线粉末衍射对该系列配合物进行了表征。研究了Ｅｕ（Ⅲ）配合物的荧光性质。

希土元素与环己基甲酸及邻菲咯啉三元固体配合物的合成和性质的研究

本文合成了１４种希土元素与环己基甲酸（ＨＬ）、邻菲咯啉（Ｐｈｅｎ）形成的三元固体配合物，通过元素分析确定其化学组成为ＲＥ（ｐｈｅｎ）Ｌ３，用ＩＲ、ＵＶ、荧光光谱、Ｘ－射线粉末衍射和ＴＧ－ＤＴＡ等对配合物进行了表征。

β-蒎烯合成抗糖尿病药物那格列奈

以β-蒎烯为原料,经过氧化、酸性重排、催化氢化、异构化得到反-4-异丙基环己基甲酸,然后转化为酰氯,再与D-苯丙氨酸发生酰化反应制得那格列奈。目标化合物经红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱及质谱确证其化学结构。本合成方法利用天然产物为起始原料,经过六步合成了目标产物,总收率达到28.1%,合成路线简便易行,成本低廉。

正交试验法在环己烷羧酸亚硝化反应中的应用

采用正交设计试验法对甲苯法己内酰胺生产工艺中的环己烷羧酸亚硝化反应进行了研究 ,考察了反应温度、时间、配比和三氧化硫浓度等因素对反应的转化率、选择性以及副产物的影响 ,获得了最佳的反应条件为温度 73℃ ,时间 15min ,环己烷羧酸与亚硝基硫酸的质量比 2 .4,体系中三氧化硫质量含量 8%。

对苯二甲酸催化加氢制1,4-环己烷二甲醇的专利技术

综述了国外研究以对苯二甲酸为原料,直接加氢制备1,4-环己烷二甲醇的两段法和一步法的专利技术,包括各种工艺及催化剂的研究进展。评述了对苯二甲酸苯骨架加氢、1,4-环己烷二甲酸羧基加氢的专利技术和对苯二甲酸一步加氢法等专利技术。

牛蒡根牛蒡子与牛蒡茶中牛蒡苷和绿原酸的含量测定及分析比较研究

目的分析比较牛蒡根、牛蒡子、牛蒡茶中有效成分的含量,为其合理开发利用牛蒡类植物提供科学依据。方法采用高效液相色谱法分别对牛蒡根、牛蒡子及牛蒡茶中主要特征性成分及活性成分牛蒡苷、绿原酸的含量进行分析比较研究。结果牛蒡子中牛蒡苷与绿原酸的含量均高于牛蒡根和牛蒡茶中的含量。结论本文首次对同一植物不同药用部位及加工品牛蒡根、牛蒡子、牛蒡茶中主要活性成分(牛蒡苷、绿原酸)的含量同时进行比较,其方法简单,重复性好,为牛蒡类植物的质量控制提供方法和手段,为扩大药源提供科学依据。

萃取脱除1-磺酸基环己酸粗盐中有机胺杂质

经过活性炭吸附脱色处理后的1-磺酸基环己酸粗盐溶液中还含有有机胺杂质,为提高1-磺酸基环己酸的纯度和收率,利用络合萃取方法将该类杂质从粗盐溶液中进行脱除,考察了萃取剂和稀释剂的种类及比例、水相pH、萃取搅拌时间、油水比、蒸发结晶时溶液pH和最后浓缩体积对1-磺酸基环己酸精制工艺的影响。实验结果表明,在较佳条件下,采用络合萃取法能有效地脱除溶液中的有机胺杂质,1-磺酸基环己酸的收率和质量分数分别达到92.3%和99.6%。

环烷酸精制新工艺

采用皂化萃取脱油、冷冻脱脂精制环烷酸的新工艺，脱油率高，产品粗酸值达到２２０ｍｇＫＯＨ／ｇ以上。皂化最佳工艺条件：碱液浓度为１２％，并过量５％，乙醇用量为粗环烷酸的７０％，副产中性油经过处理后可代替柴油使用。

苯甲酸催化加氢合成环己基甲酸的研究

采用绿色合成法,在水相条件下,在Pd/C催化剂的作用下用苯甲酸催化氢化合成环己基甲酸。通过一系列的实验,得到了较好的合成环己基甲酸的工艺条件,在该条件下,能够得到比较纯的产物和较好的产物收率。

驯化活性污泥降解环己基甲酸的研究

在好氧三相流化床中驯化活性污泥,对含环己基甲酸的废水进行生物降解处理。实验结果表明,在驯化结束时,COD和环己基甲酸的去除率分别达到85%和95%以上。对驯化过程中出现的污泥膨胀、上浮、泡沫等异常现象进行分析,并提出了相应的解决措施。

双-(反-4′-烷基环己烷羧酸)-2,3-二氯-1,4-苯二酯类液晶的合成

合成了双—（反—４—烷基环己烷羧酸）—２，３—二氯—１，４—苯二酯，烷基分别为ｎ－Ｃ６Ｈ１３、ｎ－Ｃ７Ｈ１５、ｎ－Ｃ８Ｈ１７。测定了这些化合物的液晶相变温度，并通过磁场法测定了介电各向异性，Δε均为负值。

环己烷羧酸非均相亚硝化

以发烟硫酸为催化剂,研究了环己烷羧酸与亚硝气的非均相反应,考察了预混合比、温度、发烟硫酸浓度及反应时间对亚硝化反应选择性和转化率的影响。在适宜的操作条件下,环己烷羧酸单程转化率为22 3%,己内酰胺选择性为83 4%。

钌钯/炭催化剂催化苯甲酸加氢制备环己基甲酸

对钌钯/炭催化剂催化苯甲酸加氢制备环己基甲酸进行研究,考察金属负载量、溶剂用量、反应温度和反应压力对反应的影响,并考察催化剂重复使用性能。结果表明,使用自制的钌钯/炭催化剂,催化剂中金属钌纳米粒子和钯纳米粒子负载质量分数分别为5.0%和0.5%、m(苯甲酸)∶m(环己基甲酸)=2∶1、反应温度(135~145)℃和反应压力(4~5)MPa条件下,苯甲酸转化率≥99.3%,环己基甲酸选择性≥99.0%。催化剂重复使用16次,仍具有较高活性。

反-4-(5'-丙基-四氢吡喃-2'-基)-环己基甲酸的合成

以反-4-(5'-丙基-四氢吡喃-2'-基)-苯甲酸(3PyPA)为原料,经催化加氢合成顺/反-4-(5'-丙基-四氢吡喃-2'-基)-环己基甲酸(3PyHA)混合物。加氢条件实验表明,以Ru/C为催化剂,以NaOH水溶液为反应介质,当反应温度为75～85℃,压力为3.5 MPa时反应效果最佳。加氢完粗品经高温异构化反应,甲苯乙醇混合溶剂重结晶得色谱纯度99.5%以上的反-3PyHA。

稀土复合氧化物催化一步合成环己基苯基甲酮

在固定床反应器中,以环己基甲酸和苯甲酸为原料,稀土复合氧化物为催化剂,气固相一步反应合成了环己基苯基甲酮,该催化剂由多种晶相组成,适宜的反应条件为:反应温度440℃,环己基甲酸、苯甲酸与水的摩尔比1.1:1:5,液体空速1.5 h-1,此条件下可使得环己基甲酸转化率达90.1%,环己基苯基甲酮选择性为69.6%。

碳纤维负载的钯基催化剂催化苯甲酸加氢制备环己基甲酸

研究了苯甲酸催化加氢合成环己基甲酸的工艺,考察了不同催化剂、溶剂、反应温度和压力等对反应的影响.结果表明,以碳纤维负载型钯基催化剂（PdACF）、硅藻土负载的镍锡银金属为助剂、环己基甲酸为溶剂,反应温度在130～150℃、压力2.5～3.5 MPa时,反应转化率高达99.9％,环己基甲酸的选择性达99.5％.该方法可有效抑制副产物的生成,提高产品收率.

环己烷甲酸晶体结构及生长动力学

通过熔融结晶得到高质量环己烷甲酸单晶,并首次报道采用X射线单晶衍射解析所得CCA单晶结构。环己烷甲酸晶体为单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数为a=1.19113 nm,b=1.07421nm,c=1.10733 nm,β=94.72°,同时利用Material Studio软件预测其晶习。利用DSC测定不同降温速率下的出晶温度与诱导期。通过热台显微镜对环己烷甲酸晶体生长进行了在线观测,对不同温度下的生长速率进行了研究,发现主要显露晶面的生长速率与过冷度为指数关系。

一步合成环己基苯基甲酮用稀土催化剂

研究了自制稀土催化剂不同焙烧温度对催化环己基甲酸、苯甲酸合成环己基苯基甲酮的性能的影响,结果表明,在较低温度下制备得到的催化剂,其活性、选择性和活性稳定性相对较好。SEM、FT-IR和元素组成分析结果表明,其聚集程度较低,颗粒较小,表面具有较弱的B/L酸性位,反应过程中表面结焦/积炭较少。