Experimental study on cyclosporine A drug delivery system in prevention of posterior capsule opacification after intraocular lens implantation in rabbits

Objective To study the effect of cyclosporine A drug delivery system (CsA-DDS) on the prevention of posterior capsule opacification (PCO) after experimental intraocular lens implantation in rabbit eyes. Methods Twenty healthy New Zealand white rabbits, whose left eyes and right eyes were used respectively as experiment eyes and controls, were subjected to extracapsular lens extraction and artificial lens implantation. During the operation, CsA-DDS with poly (lactideco-glycolide) as carriers or empty DDS was implanted in the capsular bag for the experimental eyes and controls respectively. After the operation, anterior chamber reaction, intraocular pressure (IOP) and CsA concentration were monitored and twelve weeks after the operation, the eyes were extracted for histopathological and morphological examinations. Results There were no differences between the two groups in conjunctival congestion, IOP change and anterior chamber reaction. PCO was less severe in the experimental eyes than in the controls. Light microscopy revealed that posterior capsular membrane in the experimental eyes was slick, with no obvious proliferation, whereas in the controls, there were lens epithelial cell proliferation and cortex regeneration of different degrees. Morphological examination with electron microscope showed that in the experimental eyes, lens epithelial cells did not function actively and apoptosis occurred, whereas in the controls, epithelial cells presented active function. No marked ultrastructural changes were found in either group. Conclusion Cs-DDS can inhibit PCO after intraocular lens implantation in rabbit eyes and does not have toxic effects on the surrounding ocular tissues. Therefore, it has a good potential for clinical use in prevention of PCO.

HPLC法测定TALICA缓释胶囊中3种主成分和葡甲胺的含量

目的基于高效液相色谱法(HPLC)建立TALICA缓释胶囊中阿莫西林、奥美拉唑镁、利福布汀3种主成分和葡甲胺辅料的含量.方法应用HPLC法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.5 mm,5μm);流动相分别为乙腈(A)-磷酸盐缓冲液(B)和乙腈(A)-庚烷磺酸钠缓冲液(B),按时间程序梯度洗脱;VWD检测器,检测波长分别为254 nm和195 nm;进样量分别为10μL和20μL;流速均为1 mL·min^(-1);柱温分别为26℃和35℃;通过外标法计算阿莫西林、奥美拉唑镁、利福布汀3种主成分和葡甲胺辅料的含量.结果在波长254 nm下,阿莫西林、奥美拉唑镁、利福布汀分别在质量浓度0.02~2.12、0.02~2.16、0.02~2.16 mg·mL^(-1)内线性关系良好(r均大于0.9997),平均回收率分别为99.5%、98.9%、99.6%,RSD分别为0.5%、1.1%和0.6%,测得3种主成分的标示百分含量范围为98.8~101.1%.在波长195 nm下,葡甲胺在质量浓度1.00~50.00 mg·mL^(-1)内线性关系良好(r为0.9999),平均回收率及RSD为100.8%、0.9%,测得葡甲胺的平均含量为6.6%.结论HPLC法建立的TALICA缓释胶囊中阿莫西林、奥美拉唑镁、利福布汀3种主成分和葡甲胺辅料的含量测定分析方法稳定、简单、可靠,可用于TALICA缓释胶囊的质控研究.

HPLC法同时测定脑脉泰胶囊中12种成分的含量

目的建立HPLC法同时测定脑脉泰胶囊中3′-羟基葛根素、2-羟基红花黄色素A、葛根素、葛根素芹菜糖苷、3′-甲氧基葛根素、大豆苷、二苯乙烯苷、木犀草苷、染料木苷、木犀草素、丹酚酸B、迷迭香酸的含量。方法分析采用KromasilC_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相乙腈-水(含1.0g/L磷酸),梯度洗脱;体积流量0.8mL/min;柱温30℃;检测波长280nm。再进行聚类分析、主成分分析。结果12种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率97.07%~98.30%,RSD0.86%~1.82%。10批样品聚为4类,4种主成分累积方差贡献率达86.262%。结论该方法简便稳定,可靠准确,可为脑脉泰胶囊的质量控制提供科学依据。

HPLC法测定肾康灵胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的 建立肾康灵胶囊中盐酸小檗碱的HPLC含量测定方法,为质量控制提供依据。方法 采用HPLC法,色谱柱:Sapphire-C_(18)柱(4.6×250 mm, 5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱);流动相流速:1.0 mL·min^(-1);检测波长:265 nm;柱温:30℃,进样量:10μL。结果 盐酸小檗碱含量在0.0584~0.5840μg范围内与峰面积值呈良好线性关系(R^(2)=0.9981),精密度和重复性试验的RSD均<2.0%(n=6),稳定性试验(18 h内)的RSD为1.11%,平均加样回收率为98.24%,RSD=1.43%(n=6)。结论 该方法快速简便、稳定性好,专属性强,重复性良好,可为肾康灵胶囊的质量控制提供依据。

HPLC法同时测定驻春胶囊中4个成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法(HPLC)同时测定驻春胶囊中异补骨脂素、补骨脂素、淫羊藿苷、蛇床子素含量的方法。方法:采用HPLC法,以异补骨脂素、补骨脂素、淫羊藿苷和蛇床子素作为指标成分,采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-水,梯度洗脱,体积流量为1.0 m·min^(-1);柱温为30℃,检测波长为254 nm,进样量为5μL。结果:异补骨脂素、补骨脂素、淫羊藿苷和蛇床子素质量浓度分别在0.0059~0.1770 mg/mL、0.0049~0.1470 mg/mL、0.0031~0.093 mg/mL和0.0048~0.1440 mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,其相关系数分别为0.9996、0.9995、0.9997和0.9995,平均加样回收率分别为101.45%、100.95%、100.46%和101.17%;RSD分别为2.19%、1.83%、1.71%和2.01%。结论:该分析方法适用于驻春胶囊中异补骨脂素、补骨脂素、淫羊藿苷和蛇床子素的含量测定。

HPLC-ELSD法测定龙泽熊胆胶囊中牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸的含量

目的:以牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸为指标,建立龙泽熊胆胶囊中熊胆粉的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱串联蒸发光检测器,色谱柱为ChromCore AQ C 18(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-5 mmol•L^(-1)醋酸铵溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~40 min,25%A;40~50 min,25%A→29%A;50~80 min,29%A;80~100 min,29%A→40%A),流速1.0 mL•min^(-1),柱温30℃,ELSD漂移管温度110℃,氮流量2.5L•min^(-1)。结果:牛磺熊去氧胆酸进样量在1.069~9.57μg内、牛磺鹅去氧胆酸进样量在0.74046~7.40464μg内,进样量的对数与峰面积的对数呈良好的线性关系;仪器精密度、重复性、稳定性试验的RSD<2.0%;经低、中、高3个浓度的准确度试验考察,牛磺熊去氧胆酸的回收率为95.2%~97.7%,牛磺鹅去氧胆酸的回收率为91.9%~95.9%。测定样品42批次,牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸的含量分别为0.18~0.43、0.10~0.44 mg•粒^(-1)。结论:本法适用于龙泽熊胆胶囊中熊胆粉的质量控制,可为完善龙泽熊胆胶囊的质量标准提供科学的依据。

HPLC-UV法同时测定赤血康脉胶囊中五种成分

本研究旨在建立HPLC-UV法同时测定赤血康脉胶囊中芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、β-蜕皮甾酮、阿魏酸和党参炔苷的含量。采用DiamonsilR C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸(梯度洗脱);流速为1.0 mL/min;柱温为35℃;检测波长为268 nm,进行分析。结果显示,5种化学成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9995);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%,平均加样回收率99.35%~101.59%,RSD 0.95%~2.69%。该含量测定方法简单可靠、重复性好,操作便捷,适用于同时测定赤血康脉胶囊中五种成分的含量。

HPLC法同时测定腰息痛胶囊中3种活性成分含量

目的 建立HPLC法同时测定腰息痛胶囊中的三七皂苷R_(1)、人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Rb_(1)的含量。方法 采用Omini MP C_(18)(4.6 mm×200 mm,5μm)为色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为0.7 ml/min;检测波长为203 nm;柱温为25℃。结果 三七皂苷R_(1)、人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Rb_(1)分别在40.402~1010.500,40.480~1012.000,41.480~1037.000μg范围内呈线性关系(r<0.99);平均加样回收率分别为97.8%,97.5%,98.7%(RSD<2.0%,n=6);精密度、重复性等试验均符合规定。结论 此法简便易行、结果科学,可为中西药复方制剂腰息痛胶囊中的3种皂苷类成分定量控制提供技术依据。

HPLC法同时测定补肾活血散结胶囊中12种成分的含量

目的建立HPLC法同时测定补肾活血散结胶囊中没食子酸、原儿茶酸、莫诺苷、马钱苷、獐牙菜苷、芍药苷、金丝桃苷、紫云英苷、丹酚酸B、丹酚酸A、朝藿定C、淫羊藿苷的含量。方法分析采用Agilent 5 TC-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长240 nm。结果12种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9998),平均加样回收率97.11%~101.14%,RSD 0.60%~2.65%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于补肾活血散结胶囊的质量控制。

HPLC指纹图谱结合多指标含量测定的养阴生肌肠溶胶囊质量评价研究

目的建立养阴生肌肠溶胶囊HPLC指纹图谱,测定龙胆苦苷、芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、盐酸小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量,为其质量控制提供参考。方法按照制备工艺对组方药物进行水解和醇沉,将样品内容物溶于70%甲醇进行供试品溶液制备,采用Agilent5HC-C18(2)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)进行分析,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长230 nm。采用OriginPro2021、《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)、SIMCA14.1软件及SPSS25.0统计软件对结果进行聚类分析、相似度评价及主成分分析。结果建立了养阴生肌肠溶胶囊HPLC指纹图谱及同时测定7个成分的方法,13批样品指纹图谱共标定25个共有峰,相似度良好(r≥0.994),聚类分析、主成分分析均将13批样品分为2类;7个成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9991),加样回收率为95.77%~103.80%,RSD为1.0%~2.5%。结论本研究建立的HPLC指纹图谱和含量测定方法简便可靠、重复性好,可为全面、有效地控制养阴生肌肠溶胶囊的质量提供依据。

HPLC法测定安普胶囊中红景天苷的含量

目的建立在安普胶囊中以红景天苷为指标性成分的含量的测定方法。方法选用甲醇-水(15∶85)为流动相,流速为1.0mL·min^(-1),检测波长为275nm,柱温为30℃。结果确定了安普胶囊的含量测定方法,在色谱条件下红景天苷回归方程为y=33.998x+2.9436(R2=0.9998),表明红景天苷在0.5~5mg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好。结论该方法简便、快捷,重现性好,能够满足实际质量控制的要求,可以用于安普胶囊中红景天苷含量的测定。

HPLC-MS/MS法同时测定患者全血中他克莫司和五酯胶囊4种主要成分的浓度

建立HPLC-MS/MS法同时测定人全血中他克莫司和五酯胶囊4种主要成分五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲、五味子酯甲的浓度,并用于免疫抑制剂他克莫司联用保肝中药五酯胶囊临床药物浓度监测的研究中。采用了WatersAcquity UPLC■BEH C18色谱柱(50×2.1mm,1.7μm),以5mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水溶液为水相,乙腈为有机相,流速为0.3mL/min,柱温60℃。各成分均采用他克莫司同位素化合物(13C,2H4)作为内标(IS),全血样本首先经硫酸锌处理,再加入含内标的乙腈沉淀蛋白,最后离心后取上清液进样,质谱采用电喷雾离子源,以多反应离子监测(MRM)、正离子扫描模式检测。建立的HPLC-MS/MS法在1~100ng/m L范围内,他克莫司和五酯胶囊的4种主要成分色谱响应与浓度相关性良好,定量下限均为1ng/m L;他克莫司、五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲、五味子酯甲以及内标的保留时间分别为2.54、2.33、2.65、1.14、1.56、2.54min;准确度、回收率和经内标校准后的基质效应及稳定性数据均符合相关要求。方法灵敏、专属性强、准确性好,适用于人全血中他克莫司、五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲、五味子酯甲的浓度测定。

HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素碳酸铋胶囊中庆大霉素C组分及有关物质含量

目的为硫酸庆大霉素碳酸铋胶囊中庆大霉素C组分及有关物质建立质控方法。方法采用HPLC-ELSD方法,色谱柱:GRACEApollo C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.2 mol/L三氟乙酸溶液-甲醇(96:4,V/V),流速0.6 mL/min;柱温30℃;进样量20μL;Waters低温分流型蒸发光散射检测器,载气流量40 psi,漂移管温度55℃。结果所建方法通过方法学验证,庆大霉素C组分与各杂质间分离完全,庆大霉素、西索米星和小诺霉素分别在0.5~6 mg/mL、25~100μg/mL和25~100μg/mL的浓度范围内,各浓度的对数值与对应色谱峰面积的对数值呈现出良好的线性。采用所建方法对市售16家生产企业43批次硫酸庆大霉素碳酸铋胶囊样品进行测定,获得该制剂产品中各组分及有关物质的数据。结论所建方法是在中国药典方法基础上优化并验证适用于硫酸庆大霉素碳酸铋胶囊C组分及有关物质的含量测定,方法简便准确,专属性强,稳定性好。由获得的实验数据可知,该复方制剂中C组分及有关物质的含量在各厂家间或同厂家不同批次间差异显著,可能存在影响用药安全的潜在隐患,建议在该剂型质量标准中增加相关质控项。

HPLC多指标成分联合PCA和OPLS-DA法的复方儿茶胶囊综合质量评价

目的建立HPLC法同时检测复方儿茶胶囊中儿茶素、表儿茶素、槲皮素和山奈酚的含量,并结合主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)法构建其质量控制体系。方法采用Waters Symmetry C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相乙腈-0.5%冰醋酸,梯度洗脱;检测波长分别为280 nm(检测儿茶素和表儿茶素)、360 nm(检测槲皮素和山奈酚);用外标法计算各成分含量,并联合PCA、OPLS-DA进行品质分析。结果4种成分分别在各自范围内线性关系良好(r≥0.9992);平均加样回收率96.85%~99.54%(RSD<2.0%);经PCA法得2个主成分的累积贡献率达到87.463%;OPLS-DA法显示12批复方儿茶胶囊样品聚为3类;儿茶素和表儿茶素是影响复方儿茶胶囊产品质量的主要潜在标志物。结论所建方法结果准确、操作便捷,可用于复方儿茶胶囊的综合质量评价。

HPLC多指标成分联合PCA、OPLS-DA及灰色关联度法的宫瘤消胶囊综合质量评价

目的:采用HPLC法同时检测宫瘤消胶囊(GLX)中13种成分含量,并联合化学计量学及灰色关联度分析(GRA)对GLX质量进行综合评价。方法:以Dikmatech Diamonsil Plus C18为色谱柱,乙腈-0.1%磷酸为流动相,同时测定GLX中党参炔苷、紫丁香苷、鸡矢藤次苷甲酯、车叶草苷酸、车叶草苷、氧化芍药苷、芍药苷、丹皮酚、香附烯酮、圆柚酮、α-香附酮、莪术二酮和莪术醇的含量。采用化学计量学挖掘影响GLX产品质量的主要标记物。基于灰色关联度法分析不同批次GLX各指标成分数据,以相对关联度为测度,对GLX综合质量进行评价。结果:13种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999),平均加样回收率(n=9)在96.81%~100.19%之间(RSD<2.0%)。化学计量学分析显示莪术二酮、香附烯酮、丹皮酚、车叶草苷、党参炔苷、鸡矢藤次苷甲酯、芍药苷和氧化芍药苷是影响GLX产品质量的主要潜在标志物。灰色关联度分析相对关联度0.3302~0.6068,GLX存在一定批间差异。结论:所建立的HPLC多组分定量联合化学计量学及灰色关联度分析方法,操作便捷、结果准确、全面客观,可用于GLX质量的综合评价,为该制剂质量控制提供参考。

HPLC-VWD-ELSD法同时测定消炎宁胶囊中7个成分的含量

目的 采用高效液相色谱-紫外检测器-蒸发光散射检测器(HPLC-VWD-ELSD)法同时测定消炎宁胶囊中苦玄参苷IA、异嗪皮啶、迷迭香酸、金丝桃苷、甘草苷、冬青素A和毛冬青皂苷A1的含量。方法 采用Waters Symmetry C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈(A)-0.15%醋酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1)。苦玄参苷IA、异嗪皮啶、迷迭香酸、金丝桃苷、甘草苷采用VWD进行检测,切换波长分别为270 nm及342 nm;冬青素A和毛冬青皂苷A1采用ELSD进行检测,漂移管温度为85℃,载气流速3.5 L·min^(-1)。结果 苦玄参苷IA、异嗪皮啶、迷迭香酸、金丝桃苷、甘草苷、冬青素A和毛冬青皂苷A1进样量分别在1.764~35.28μg、0.6903~13.81μg、0.9524~19.05μg、0.4067~8.134μg、0.2136~4.272μg、0.9182~18.36μg和0.7665~15.33μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9991),平均回收率及RSD分别为100.01%(0.81%)、99.14%(0.84%)、99.40%(0.92%)、99.34%(1.02%)、99.20%(1.04%)、98.83%(1.09%)、98.99%(1.08%)。4批消炎宁胶囊中上述7个成分的含量测定结果分别为6.812~6.901 mg·g^(-1)、1.726~1.789 mg·g^(-1)、2.391~2.422 mg·g^(-1)、1.134~1.155 mg·g^(-1)、0.6087~0.6105 mg·g^(-1)、2.306~2.324 mg·g^(-1)和1.995~2.016 mg·g^(-1)。结论 所建立的方法简捷,重复性好,可用于消炎宁胶囊中7个成分的含量测定,为消炎宁胶囊全面的质量控制提供科学依据。

HPLC法测定清火胶囊中异牡荆素、异金雀花素含量

目的建立清火胶囊中异牡荆素、异金雀花素的HPLC分析方法。方法采用Waters C_(18)(250×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸溶液(13.5∶86.5)为流动相等度洗脱,流速1mL·min^(-1),检测波长340nm。结果异牡荆素、异金雀花素分别在0.0323~0.9702μg、0.0083~0.2479μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率分别为101.59%和98.79%,RSD分别为1.32%和1.68%(n=9);精密度、稳定性、重复性实验结果的RSD均小于1.00%。结论所建立的方法简单、稳定、灵敏,可用于清火胶囊的质量控制。

HPLC法同时测定安神胶囊中7种成分的含量

目的建立HPLC法同时测定安神胶囊中斯皮诺素、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B、五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的含量。方法分析采用Inertsustain C_(18)色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相甲醇-乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长203、270 nm。再进行主成分分析、偏最小二乘判别分析。结果7种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率96.12%~102.70%,RSD 0.31%~1.83%。10批样品按厂家分为2类,峰5(五味子醇甲)、峰4(丹酚酸B)为质量差异标志物。结论该方法简便灵敏,专属性强,重复性好,可用于安神胶囊的质量控制。

双波长HPLC法同时测定消炎灵胶囊中四种成分的含量

目的:建立双波长HPLC法同时测定消炎灵胶囊中苦玄参苷Ⅰ_(A)、苦玄参苷Ⅰ_(B)、甘草苷、甘草酸含量,对市售消炎灵胶囊中苦玄参和甘草质量进行研究与评价。方法:使用HPLC,选择Waters Xselect C_(18)色谱柱,以乙腈为流动相A,0.1%磷酸溶液为流动相B进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长237 nm(甘草苷、甘草酸)、264 nm(苦玄参苷Ⅰ_(A)、苦玄参苷Ⅰ_(B))。结果:65批消炎灵胶囊4种成分线性关系良好(r=0.9998~1.0000),平均加样回收率为97.6%~98.6%(RSD值均小于1%)。部分企业消炎灵胶囊不同批次间4种成分含量存在较大差异,说明各批次间均一性较差。提示各生产企业加强对药材质量控制。结论:该方法简单快捷,可同时测定4个成分含量,并具有良好精密度、重复性和稳定性,为消炎灵胶囊中苦玄参苷Ⅰ_(A)、苦玄参苷Ⅰ_(B)、甘草苷、甘草酸质量评价提供参考。

HPLC-HG-AFS法测定活血止痛胶囊中不同汞形态含量的方法研究

目的:探讨活血止痛胶囊中二价汞、甲基汞、乙基汞三种汞形态的含量测定方法,同时为活血止痛胶囊风险防控提供数据支持。方法:采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-HG-AFS)测定不同批次活血止痛胶囊中3种汞形态的含量,色谱条件:C 18反相色谱分离柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.06 mol·L^(-1)乙酸铵溶液(含0.01 mol·L^(-1)L-半胱氨酸)(5∶95)为流动相;氢化物发生参数:氧化剂为1%过硫酸钾-0.35%氢氧化钾的混合溶液;还原剂为2%硼氢化钾-0.35%氢氧化钾的混合溶液,载流为7%盐酸溶液,负高压285 V,原子化器高度为10 mm。结果:三种汞形态在1.00~10.0μg·L^(-1)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检测限在0.088~0.131 ng·L^(-1)之间,平均回收率在91.98%~93.10%之间,RSD均小于5.73%(n=3)。采用HPLC-HG-AFS法测定了不同批次活血止痛胶囊中三种汞形态的含量,结果表明均低于检测限。结论:本法经方法学验证,可用于活血止痛胶囊等中成药中汞形态含量测定,为中成药的安全性评价提供参考。