新型手性N,N′-双支套索冠醚的合成及其应用

(S)-苯丙氨醇和原氯乙酸三乙酯作用得到的手性酰胺醇和手性噁唑啉分别与1,7-二氮-12-冠-4反应,得到了两种手性N,N′-双支套索冠醚N,N′-二[(S)-N-(1-羟甲基-2-苯基乙基)乙酰胺-2]-1,7-二氮-12-冠-4(1a)和N,N′-二[(S)-4-苄基-噁唑啉-2-亚甲基]-1,7-二氮-12-冠-4(1b).前者应用于D/L-肉碱的手性分离;后者的铜配合物用于重氮醋酸酯对烯烃的不对称环丙烷化反应.

HPLC-二极管阵列法与HPLC-荧光法测定婴幼儿配方奶粉中肉碱对映体的比较

目的建立测定婴幼儿配方奶粉中D/L-肉碱含量的高效液相色谱-二极管阵列法和荧光法。方法样品以20%乙醇为提取溶剂,L-丙氨酸-β-萘胺与样品中肉碱反应,反应衍生物通过流动相在C18色谱柱中分离,二极管阵列法采用50 mmol/L p H2.7磷酸二氢钠缓冲液∶乙腈-四氢呋喃（体积比91∶9）为流动相,在紫外波长为244 nm处进行检测。荧光法采用（50 mmol/L p H2.7）磷酸二氢钾缓冲液∶乙腈-四氢呋喃（体积比85∶8∶7）为流动相,在荧光激发波长为280 nm和发射波长为328 nm处,进行检测。结果二极管阵列法中L-肉碱回收率在73%~96%,RSD在3.91%~7.08%;D-肉碱回收率在80%~94%,RSD在4.36%~8.89%。荧光法中L-肉碱回收率在84%~104%,RSD在4.5%~7.0%;D-肉碱回收率在85%~100%,RSD在3.6%~6.2%。结论以上2种方法均适用于婴幼儿配方食品中D/L-肉碱的测定,测定结果差异均无统计学意义（P〉0.05）。但荧光法的检出灵敏度高,更适合婴幼儿配方食品中较低含量的D/L-肉碱检测。