D-101型大孔吸附树脂预处理方法的研究

目的建立D-101型大孔吸附树脂的预处理方法。方法采用正交试验设计以洗脱液中甲苯、萘的量及其紫外吸收值为指标(254 nm),考察了D-101型大孔吸附树脂预处理过程中的影响因素。结果溶剂和温度是树脂预处理中两个关键因素。建立了D-101型大孔吸附树脂预处理的优选工艺为柱温为60℃,先用2%N aOH浸泡洗脱,再用乙醇浸泡洗脱,洗脱体积流量为2 BV/h,乙醇用量为3.5倍柱体积(BV),此时乙醇洗脱溶液的吸光度约为0.4。结论该D-101型大孔吸附树脂的预处理工艺简单、生产周期短、环境污染小且预处理过程可用UV在线监测。

D-101大孔吸附树脂分离纯化橘皮中的黄酮类物质

目的:研究D-101大孔吸附树脂分离纯化橘皮黄酮类物质的工艺条件。方法:采用静态和动态吸附-解吸附两种方法,以黄酮类物质吸附率和解吸附率为评价指标,考察橘皮提取液pH值、吸附液料比、静置吸附时间、洗脱液种类和洗脱液料比等影响因素。结果:D-101大孔吸附树脂分离纯化橘皮黄酮类物质的最佳工艺条件为提取液pH4.43,吸附液料比15:1(黄酮类物质溶液:大孔吸附树脂,mL/g)、静置吸附时间90min、洗脱液为95%乙醇溶液、洗脱液料比25:1(95%乙醇溶液:大孔吸附树脂,mL/g)。结论:该方法简单、可行,能够用来分离纯化橘皮中黄酮类物质。

D-101大孔吸附树脂纯化玉米须总黄酮工艺研究

通过超声波提取玉米须总黄酮,采用D-101大孔树脂进行分离纯化,得到最佳工艺参数:5 g大孔吸附树脂,玉米须总黄酮上样液质量浓度7 mg/m L,体积1 m L,以HCl调节p H=3,体积分数60%乙醇洗脱,洗脱体积5 BV,流速1.0 m L/min。在此条件下,玉米须总黄酮的纯度由41.35%提高到69.20%。

AB-8和D-101大孔吸附树脂分离纯化玉竹多糖

以葡萄糖为标准品,利用大孔吸附树脂分离纯化玉竹多糖,结果表明AB-8大孔吸附树脂分离纯化玉竹多糖的最佳上样浓度为1.0 mg/m L,最佳洗脱浓度为75%乙醇,最佳流速为1.0 m L/min,洗脱液体积为上样的10 BV,玉竹粗多糖的纯度从65.23%提高到78.64%;D-101大孔吸附树脂分离纯化玉竹多糖的最佳上样浓度为0.6 mg/m L,最佳洗脱浓度为50%乙醇,最佳流速为1.0 m L/min,洗脱液体积为上样的10.5 BV,玉竹粗多糖的纯度从65.23%提高到73.79%。AB-8大孔吸附树脂对玉竹多糖的分离纯化效果优于D-101大孔吸附树脂。

D-101大孔树脂用于中药精制工艺预处理方法优化研究

目的优化用于中药精制工艺的D-101大孔树脂预处理工艺。方法以有机溶剂残留量为指标,采用定性及定量测定方法对预处理溶媒及洗脱后树脂中有机溶剂残留进行检测。结果最佳工艺为:加入2BV的5%氢氧化钠乙醇溶液作为浸泡溶剂,浸泡3h后,滤取树脂,装柱,用4BV 95%的乙醇洗脱,洗脱速度为4BV/h。结论优选后的工艺较树脂使用说明书中推荐工艺节约洗脱时间,并能减少洗脱溶剂的用量,降低生产成本。

D-101大孔吸附树脂吸附构树叶总黄酮的研究

本论文通过研究大孔树脂对构树叶黄酮吸附过程中动力学与热力学的变化,寻找大孔吸附树脂对该体系吸附能力的规律。结果表明,大孔吸附树脂对构树叶黄酮的吸附在9 h后达到平衡,且吸附过程符合二级动力学方程;不同温度下该大孔吸附树脂对构树叶黄酮的吸附等温线采用Freundlich和Langmuir等温吸附方程进行拟合,结果与Freundlich等温吸附模型拟合度较高,说明该吸附为优惠吸附,同时吸附焓变ΔH<0、吸附自由能ΔG<0、吸附熵变ΔS>0,说明大孔吸附树脂对构树叶黄酮的吸附过程是放热的,该吸附过程为自发不可逆过程,且吸附有明显的物理吸附特性。

D-101大孔树脂对大叶冬青叶总黄酮的静态吸附性能研究

对D-101大孔树脂对冬青叶黄酮类化合物的静态吸附能力及吸附的化合物种类进行了研究。结果表明,提取液总黄酮含量影响D-101树脂吸附量的大小,主要表现为提取液总黄酮含量越高,D-101大孔树脂对其吸附量越大,对20g,40g和60g3种不同质量的冬青叶总黄酮的吸附量间存在极显著的差异;D-101大孔树脂对不同质量冬青叶黄酮类化合物的吸附种类相似;且D-101大孔树脂可能吸附极性较大的黄酮苷类物质,即对这些物质有富集作用。

D-101大孔吸附树脂分离放线菌Streptomyces lavendulae gCLA4活性成分条件的研究

为了优化大孔吸附树脂分离放线菌Streptomyces lavendulae gCLA4发酵液中活性成分的条件,以洗脱液对猕猴桃溃疡菌(Pseudomonas syringae pv.actinidiae)抑菌活性的强弱为评价指标,采用D-101大孔吸附树脂对放线菌Streptomyces lavendulae gCLA4的发酵液进行吸附和洗脱试验。结果表明:当发酵液上样量为100mL,pH为6,洗脱流速为150mL/h,解析溶剂为φ=80%的丙酮水溶液,洗脱体积为40mL时,洗脱液的抑菌圈直径最大,吸附解析效果最好。说明,D-101大孔吸附树脂可用于分离放线菌Streptomyces lavendulae gCLA4发酵液中的活性成分。

气相色谱法测定D-101大孔吸附树脂中苯残留量

目的建立D-101大孔吸附树脂中苯残留量的测定方法。方法 采用气相色谱法测定。色谱柱为FFAP宽口径弹性石英毛细管柱（0．53mm×30m），程序升温：60℃保持2min，以30℃／min升至180℃，保持10min，FID检测器。结果 苯进样浓度在0．364—5．46μg／ml范围内线性关系良好，r=0．9998，最低检出限为0．18μg／ml。结论 本方法简便快速，可作为D- 101大孔吸附树脂中苯残留量的测定方法。

D-101大孔树脂对香椿叶中黄酮类成分的分离纯化及抗氧化活性研究

为充分利用香椿老叶,用D-101大孔吸附树脂对香椿叶中黄酮类成分进行分离纯化。以黄酮类成分的吸附率、洗脱率及黄酮纯度为指标,研究D-101大孔树脂对香椿中黄酮类成分的吸附能力及其稳定性。同时用清除1,1-二苯基苦基苯肼(DPPH)自由基的能力对香椿叶中黄酮类成分的抗氧化能力进行评价。结果表明,D-101大孔树脂的最佳上样条件为香椿浸提液上样量5 BV,黄酮类成分浓度0.69 mg/mL,流速3 BV/h。最适洗脱条件为70%乙醇洗脱剂,洗脱剂用量5 BV,流速3 BV/h。树脂使用1次时,可将香椿中黄酮类成分的纯度由6.0%提升到45.14%,且树脂稳定性良好,可重复使用6次后再生。经大孔树脂分离纯化后的黄酮类成分具有很强的抗氧化能力,为抗坏血酸的1.33倍。

D-101大孔吸附树脂纯化沙棘叶黄酮的特性研究

为探究D-101大孔吸附树脂纯化沙棘叶提取物总黄酮的最优工艺,通过分光光度法研究了静态吸附与动态吸附两种工艺方式。结果表明,动态吸附方式优于静态吸附,为最优工艺;动态吸附最优条件为上样浓度0.04 mg·mL^(-1)浸膏、上样体积1 BV、水洗体积3 BV、醇浓度50%、醇洗体积3 BV、上样流速1 BV·h^(-1)、洗脱流速1 BV·h^(-1),此工艺下动态吸附量为8.04 mg·g^(-1),吸附率为87.04%,解吸量为8.18 mg·g^(-1),解吸率为92.00%。

D_(101)大孔吸附树脂纯化苦玄参总皂苷的研究

目的 研究 D1 0 1 大孔吸附树脂纯化苦玄参总皂苷的工艺条件 ,建立苦玄参总皂苷的分析方法。方法 以TL C为检测手段 ,考察 D1 0 1 大孔吸附树脂对苦玄参总皂苷的吸附和洗脱条件 ,并采用分光光度法测定提取物中苦玄参皂苷的含量。结果 D1 0 1 大孔吸附树脂可以将苦玄参总皂苷含量由浸膏中的 8.7%提高至 2 7.3% ,增加 2 0 %乙醇洗脱操作可进一步提高至 5 2 .1% ;苦玄参总皂苷的最大吸收波长为 2 6 1nm ,与苦玄参苷 A一致。苦玄参苷 A在 4 .5 6～ 91.2 μg/ m L 与吸光度呈良好的线性关系 ,平均回收率为 96 .3%。结论 D1 0 1 大孔吸附树脂能有效富集并纯化苦玄参总皂苷 ;分光光度法测定苦玄参总皂苷含量具有快捷、准确的特点。

D 101型大孔吸附树脂对柚皮中柚皮苷的富集研究

目的:建立D 101型大孔吸附树脂富集纯化柚皮中柚皮苷的工艺。方法:以柚皮苷作为考察指标,对溶液的pH值、盐离子浓度、吸附时间、动态吸附因素进行研究。结果:D 101型大孔吸附树脂对柚皮苷最佳纯化工艺为溶液pH4,吸附时间1h,流速2BV·h-1,90%乙醇7BV洗脱。结论:该方法简单、可行,能够用来富集纯化柚皮中柚皮苷。

TLCS 法测定苦玄参中苦玄参苷 I_A 和 I_B 的含量

目的:采用薄层扫描法测定不同产地苦玄参的根、茎、叶中苦玄参苷 I_A 和 I_B 的含量,为选择优质药材的产地和苦玄参药材的精制提供依据。方法:以甲醇为溶媒,超声提取苦玄参各药用部位,提取物经大孔树脂 D_(101)精制后,点于含1%CMC-Na的硅胶 GF_(254)板上,以氯仿-甲醇-水(4∶1∶0.1)为展开剂展开后,用 CAMAG TLCⅢ型线性扫描仪测定,检测波长为268nm,狭缝尺寸为8mm×0.6mm。结果:苦玄参苷 I_A 的点样量在1.1-5.4μg、苦玄参苷 I_B 在1.0-6.2μg范围内与各自峰面积呈良好的线性关系,r 分别为0.9990和0.9992,加样回收率分别为98.3%和97.5%;在同一产地不同药用部位中,苦玄参苷 I_A 和I_B 的含量:叶中最高,茎中次之,根中最低;在同一药用部位中,叶中苦玄参苷 I_A 含量高于 I_B ,根和茎中苦玄参苷 I_B 含量高于 I_A。结论:本法简便、准确,可作为选择道地药材的一个依据;从苦玄参苷 I_A 和 I_B 的含量来看,可结合必要的药理实验,考虑只以苦玄参的地上部分入药。

四逆汤大孔树脂精制物的实验研究

目的 :对四逆汤大孔树脂精制物 (以下简称四逆汤精制物 )进行实验研究。方法 :用D10 1大孔吸附树脂分离精制四逆汤 ,运用化学与药效学指标对精制物进行讨价。结果 :四逆汤精制物薄层层析图谱及HPLC图谱与四逆汤基本一致 ,并且能显著升高间羟胺处理小鼠血清一氧化氮含量。结论

大孔树脂对节节草总黄酮吸附分离特性研究

考察了D-101大孔吸附树脂对节节草黄酮类物质的吸附及解吸特性,对黄酮类物质的吸附平衡和吸附动力学进行了深入探讨。结果表明,D-101树脂对节节草总黄酮的吸附等温线符合Langmuir方程,吸附动力学规律可用二级速率方程表示。D-101大孔吸附树脂纯化节节草黄酮类物质的适宜工艺参数为:黄酮质量浓度为2mg/mL、pH2.1、吸附液料比20:1、静置时间60min、50mL95%乙醇溶液为洗脱剂时,洗脱率达到99.01%。纯化后,黄酮质量分数从10.54%提高到60.01%。

复方脑得生中总黄酮纯化工艺研究

目的研究复方脑得生中总黄酮的最佳纯化工艺。方法采用正交设计和单因素试验法,以总黄酮的洗脱率和含量为指标,考察利用D-101树脂富集、纯化复方脑得生中总黄酮的工艺条件及参数。结果优选纯化工艺为:上样溶液浓度0.1g/mL,流速2BV/h,树脂径高比1:7;吸附后,先用5BV的水洗脱,再用5BV40%乙醇洗脱。所得提取物中总黄酮的含量为80.57%,总黄酮转移率达83.76%。结论优选纯化工艺得到的总黄酮含量高,工艺简单,适宜工业化生产。

大孔吸附树脂对金银花叶茎藤总黄酮的吸附性能

从金银花叶茎藤中提取总黄酮并用D-101大孔吸附树脂进行纯化,研究了D-101大孔吸附树脂对总黄酮的吸附及解吸附特性。结果表明,D-101树脂对金银花叶茎藤总黄酮分离纯化的最佳工艺参数为:上样液黄酮浓度0.538 mg/mL,静置吸附时间80 min,料液比1∶5(g∶mL),pH 2,流速为2 mL/min,以60 mL 75%的乙醇溶液洗脱,黄酮解吸率为94.5%,纯化后黄酮纯度为84.5%,是粗提液黄酮含量(16.8%)的5倍。金银花叶茎藤总黄酮在D-101树脂上的吸附等温线符合Langmuir等温吸附方程。吸附热力学参数表明吸附过程为自发、放热过程,吸附动力学可用Pseudo-second-order模型较好地拟合,30℃时其表观吸附速率常数为1.034×10-2g/mg.min。

大孔吸附树脂富集藏药镰形棘豆总黄酮的工艺研究

目的:建立镰形棘豆总黄酮的大孔吸附树脂富集工艺。方法:二氯氧锆比色法测定样品中总黄酮苷含量,考察D-101大孔吸附树脂富集镰形棘豆水提取物中总黄酮的动态吸附能力,解吸附溶媒浓度及体积,以及树脂的重复利用能力等。结果:富集后总黄酮苷含量达到26%,接近富集前的5倍。结论:D-101型大孔吸附树脂对镰形棘豆水提物中总黄酮成分有较好的吸附能力,60%乙醇溶液解吸附快速有效,树脂重复利用度高。

大孔吸附树脂纯化山刺玫果总黄酮的工艺研究

对山刺玫（Rosa davurica Pall.）果总黄酮的大孔树脂纯化工艺进行了优化研究,以比吸附量和比解吸量为考察指标,进行了D-101大孔树脂纯化工艺的优化。结果表明,其最佳工艺条件为生药浓度0.025 g/m L;最佳上样量为0.23 g/g（生药量/树脂量）;最佳吸附时间为30 min;上柱液p H为2.0-4.0;吸附速率为1 BV/h;洗脱液为3 BV 70%乙醇,洗脱流速为1 BV/h。在此最佳条件下得到的山刺玫果提取物总黄酮含量由20%提高到85%左右。采用D-101型大孔树脂纯化山刺玫果总黄酮的效果较好,且操作简单,为山刺玫果的综合利用提供了依据。