固体Lewis酸脱N-苄基制备D-生物素Ⅰ

为了解决由双苄基生物素Ⅱ通过氢溴酸脱苄和关环两步反应制备D-生物素Ⅰ所引起的高能耗、高污染、毒性大的问题,以双苄基生物素Ⅱ为原料,一步法制备了D-生物素Ⅰ。对固体Lewis酸和溶剂种类、Lewis酸与双苄基生物素Ⅱ的物质的量比、反应温度和反应时间进行了优化,确定了最佳反应条件。利用FTIR、NMR、HPLC、LC-MS对产物结构进行了确证。结果表明,Lewis酸为氯化铝、溴化铝、氯化锌、溴化锌,溶剂为三氟甲苯,n(Lewis酸)∶n(双苄基生物素Ⅱ)=2∶1,反应温度为70~75℃,反应时间为2 h时,产物收率可达90%以上,HPLC纯度达到99.0%以上。