不对称转化法制备D-组氨酸的工艺研究

以L-组氨酸(L-His)为原料,水杨醛作催化剂,在乙酸溶剂中,与(R)-酒石酸((R)-TA)反应制得D-His.(R)-TA。讨论了反应温度、反应时间、不同的溶剂和催化剂的用量对反应结果的影响,确定了制备D-His.(R)-TA的最佳工艺条件为L-His:(R)-TA:水杨醛=1∶1∶0.1(mol),反应温度为90℃,反应时间为3 h。中间体盐D-His.(R)-TA在甲醇中用三乙胺处理得D-组氨酸,总收率为94.2%,光学纯度为98.7%。

D-组氨酸抑制变异链球菌生物膜作用的研究

目的:研究D-组氨酸对变异链球菌生物膜的抑制作用。方法:通过生长曲线实验评估D-组氨酸对变异链球菌细菌活性的影响。通过结晶紫染色实验评估变异链球菌形成生物膜的量;采用胞外多糖实验检测D-组氨酸对变异链球菌生物膜胞外多糖含量的影响;经扫描电镜观察经D-组氨酸处理后变异链球菌生物膜的结构。结果:经生长曲线实验评估发现D-组氨酸在浓度≥20%时抑制变异链球菌的生物活性且呈浓度依赖性。通过结晶紫染色实验和生物膜胞外多糖实验评估发现,D-组氨酸浓度≥40%时抑制变异链球菌生物膜的形成并影响生物膜胞外多糖的含量。经扫描电镜观察,40%的D-组氨酸即可影响变异链球菌生物膜的形成,同时细菌的粘附量有所下降。结论:D-组氨酸具有良好的抑制变异链球生物膜的作用,并影响变异链球菌的细菌活性。

L-组氨酸的消旋研究及不对称转化法合成D-组氨酸

L-组氨酸在醛的催化下,可在羧酸溶剂中发生消旋.L-组氨酸在乙酸溶剂中消旋最快,其合适的催化剂应是水杨醛;L-组氨酸以(R)-酒石酸为拆分试剂,在乙酸溶剂中,在水杨醛存在时进行不对称转换,合成了D-组氨酸的酒石酸盐,经处理得到D-组氨酸.在最佳反应条件下,总收率达94.85%,光学纯度>99.5%.

N-叔丁氧羰基-N^(im)-三苯甲基-D-型组氨酸的合成

报道了 D 型组氨酸先与三苯甲基氯反应得到 D-His(Trt)-OH,进一步在碱性条件下与叔丁氧碳酸酐反应,得到 N-叔丁氧羰基-N^(im)-三苯甲基-D-型组氨酸,结构经 MS,~1H-NMR,^(13)C-NMR,UV,IR 确证.

释放螯合滴定法测定合金中的钯

用 EDTA 螯合 Pd^(2+)和其它金属离子,然后加入 D—Histidine 分解 Pd—EDTA 螯合物,释放出的 EDTA 以 Zn^(2+)标准溶液返滴定。各种金属离子(不包括 Cu^(2+))不干扰。用于测定 Pd-Ni、Co-Pd、Sm—Pd 和 PdTiSi 合金中的 Pd,结果令人满意。