红茶菌中D-葡萄糖二酸1,4内酯的气相色谱检测法

本文介绍了一种新的D-葡萄糖二酸1,4内酯的气相色谱检测法,该检测方法与有关文献介绍的其它检测方法相比较,具有灵敏度高、前处理简便、测定速度快、成本低、适用面广等优点。同时,对红茶菌样品的检测结果为解释红茶菌饮料的解毒、抗癌作用提供了有力的证据。

营养成分对红茶菌液中D-葡萄糖二酸-1，4-内酯和总酸含量的影响

采用纯化的酵母菌和木醋酸菌菌株培养红茶菌液,利用高效毛细管电泳法(HPCE)测定培养液中D-葡萄糖二酸-1,4-内酯(DSL)的含量,考察不同配方对DSL产量的影响。用HPCE法在培养10 d的红茶菌液中稳定检测到DSL;采用麦芽糖与绿茶培养的红茶菌液中的DSL含量达1.09 g/L,远高于乌龙茶和蔗糖培养液中的0.28 g/L。发现有利于DSL合成的糖类依序是:麦芽糖>葡萄糖>蔗糖;茶叶依序是:红茶≥绿茶>乌龙茶;较高浓度的糖不利于DSL的合成。测定发酵液中还原糖、总酸的含量,计算得率(酸/糖耗),发现葡萄糖和麦芽糖、绿茶和红茶有利于红茶菌液的成熟,高浓度的糖抑制红茶菌液的成熟。DSL浓度约占总酸的6.5%～7.3%,与总酸显著相关(α=0.01)。

MCM-41分子筛催化D-葡萄糖酸制备D-葡萄糖酸-δ-内酯的研究

以MCM-41分子筛为催化剂,由D-葡萄糖酸制备D-葡萄糖酸-δ-内酯。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量以及催化剂循环使用次数对D-葡萄糖酸-δ-内酯产率的影响。实验结果表明,MCM-41是制备D-葡萄糖酸-δ-内酯较好的催化剂。最佳工艺条件为:催化剂用量为30%,反应温度80℃,反应时间2 h,D-葡萄糖酸-δ-内酯产率达到90.39%。

超声法合成D-葡萄糖酸-δ-内酯

研究了连续性超声反应条件下D-葡萄糖酸-δ-内酯合成的新方法。考察了反应时间、反应温度、葡萄糖与I2的摩尔比对反应的影响。经过正交试验确定了较佳的合成工艺条件为:n(葡萄糖)∶n(I2)=1∶2,40℃下连续超声反应40min,生成的葡萄糖酸钾收率为93%,将其水溶液经过强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂柱,酸液在45℃下减压浓缩,20℃下静置过夜重结晶得到D-葡萄糖酸-δ-内酯,收率88%,产物通过IR,1 H NMR得到证实。结果表明,连续性超声反应合成D-葡萄糖酸-δ-内酯,操作简单,反应时间短,收率高。

D-葡萄糖醛酸-γ-内酯的开发和应用

概述了D -葡萄糖醛酸 -γ -内酯的性能、生产方法、用途、市场需求及发展前景。

电解氧化法从葡萄糖制备D-葡萄糖酸-δ-内酯

文章用自制压滤式电解槽对葡萄糖进行氧化电解制备D-葡萄糖酸-δ-内酯,对其工艺条件如电解质溶液、工作电流、分离、结晶条件等进行了一系列的探索和研究。结果表明,采用电解液外循环,控制一定的工作电流,可以得到较高产率的葡萄糖酸,再用电渗析方法分离葡萄糖和葡萄糖酸液溶液后,经过离子交换树脂,结晶,浓缩可以得到最终产物。

食品添加剂D-葡萄糖酸-δ-内酯含量的测定方法研究

[目的]建立一种简便、可靠的测定食品添加剂D-葡萄糖酸-δ-内酯含量的分析方法。[方法]采用紫外分光光度法在波长205nm的条件下测定D-葡萄糖酸-δ-内酯溶液的吸光度值，通过D-葡萄糖酸-δ-内酯溶液与吸光度值的的线性关系，来计算D-葡萄糖酸-δ-内酯的质量分数。[结果]该方法在0．025～3mg／ml范围内有良好的线性关系，精确度试验3种不同加入量的D-葡萄糖酸-δ-内酯溶液的RSD（％）分别为5．38、1．63、0．60，回收率试验3种不同加入量其回收率（％）分别为97．5、100．3、100．2。[结论]该方法可应用于食品添加剂D-葡萄糖酸-δ-内酯含量的测定，能更好地指导食品添加剂D-葡萄糖酸-δ-内酯的生产与使用。

柠檬酸钠辅助谷氨酰胺转移酶对牦牛乳凝胶特性的研究

为了解决牦牛酸奶在贮藏和运输过程中易出现凝胶破碎和乳清析出等质构缺陷。本实验主要研究了柠檬酸三钠(TSC)对经谷氨酰胺转移酶(MTGase)处理的脱脂牦牛乳形成凝胶的持水力、硬度和流变特性的影响。将不同浓度的柠檬酸三钠(0、10、30和50mmol/L)加入到牦牛乳中,分散均匀后重新调整pH至6.55~6.65,然后加入MTGase以促进牦牛乳酪蛋白的共价交联反应。将上述分散体系用1.4%(w/v)D-葡萄糖酸-δ-内酯(GDL)于42℃下酸化4~5 h。结果表明,当TSC的浓度分别为0、10、30和50 mmol/L时,牦牛乳酪蛋白胶束形成的颗粒直径分别为300、110、70、30 nm。在0~30 mmol/L范围内,随着TSC浓度的增加,经过MTGase处理后的牦牛乳形成的酸凝胶的硬度、持水力和屈服应力呈显著的增加趋势,超过30 mmol/L,凝胶的硬度、持水力和屈服应力逐渐降低。总体而言,TSC能够将牦牛乳酪蛋白胶束分解成较小的颗粒,在MTGsae存在的条件,能显著改善牦牛乳酸凝胶的质构缺陷。

达格列净的合成研究

以5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲烷为原料,经过缩合反应得到2-氯-5-(1-甲氧基-D-吡喃葡萄糖-1-基)-4'-乙氧基二苯甲烷,除去甲氧基得达格列净粗品,然后通过上乙酰基、重结晶除去异构体,后再脱乙酰基得纯度较高的达格列净,最后再与S-丙二醇成溶剂化合物,得到目标晶型产物。达格列净产品单杂小于0.1%,纯度大于99.5%。产物经过ESI-MS、~1H NMR、热分析、X-粉末衍射确证。

红茶菌菌种主要代谢产物的试验研究

本文介绍了红茶菌中几种主要代谢产物的生成特性,不同菌种及其不同组合所产生的代谢产物的种类和数量都各不相同。结果表明,菌种A22具有很强的代谢葡萄糖生成酸的能力,它可以产生大量的D-葡萄糖二酸1,4内酯,它是红茶菌中的主要功能因子,另外,A22还可产生较多的其它有益成分,如葡萄糖酸、葡萄糖醛酸和葡萄糖二酸等,而乙酸的含量适中。因此,该菌种是生产具有解毒、抗癌作用的红茶菌功能性饮料的理想菌种。

虾夷扇贝多糖提取及纯化方法的优化

以青岛虾夷扇贝为原料,利用单因素试验以及正交试验,对水提、酶提醇沉法结合超声波辅助提取扇贝柱多糖工艺及多糖脱蛋白进行研究,并对三氯乙酸(trichloroacetic acid,TCA)和D-葡萄糖酸-δ-内酯(D-glucono-δ-lactone,GDL)的脱蛋白效果进行对比,其中利用GDL对多糖中的蛋白质进行脱除尚属首次。结果显示,多糖提取最佳工艺条件为液料比40∶1(m L/g)、加酶量2.5%、60℃提取3 h,在此条件下虾夷扇贝多糖得率可达10.90%;TCA法脱蛋白的最佳工艺条件为脱蛋白时间5 h、TCA质量分数5%、脱蛋白次数3次;GDL法脱蛋白的最佳条件为反应时间1 h、反应温度45℃、GDL质量分数0.3%。在两者最佳条件下,分别进行3次平行实验,TCA蛋白脱除率为88.654%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.905%;GDL蛋白脱除率为99.062%,RSD为0.679%;对比两种脱蛋白方法,GDL法脱蛋白效率更高,实验效果也更为稳定。

红茶菌主要功能菌株发酵糖茶水条件的研究

葡糖酸醋酸杆菌(Gluconacetobacter sp.A4)作为红茶菌中的主要功能菌株具有很强的产D-葡萄糖二酸1,4内酯(DSL)能力。本实验探讨了温度、pH、叶酸、木糖醇和发酵时间对A4生长及代谢产DSL的影响,得出最佳培养工艺:培养液组成为红茶0.5%(W/V)、葡萄糖5%(W/V)和木糖醇3%(W/V),接种量10%(V/V);在发酵过程中维持pH为4.0、发酵温度30℃,静止培养8d。发酵结束后,葡萄糖利用率达82%,DSL产量为4.69mg/ml。

大连刺参多糖的提取纯化及体外抗氧化活性研究

以大连刺参为原料,多糖提取率为指标,通过单因素实验和响应面试验法优化木瓜蛋白酶提取刺参多糖的酶解工艺条件;以蛋白脱除率为指标,通过单因素实验和正交试验法,优化D-葡萄糖酸-δ-内酯(GDL)对刺参多糖的脱蛋白工艺;并检测经过提取纯化后的刺参多糖的体外抗氧化活性。结果表明,刺参多糖的最佳提取工艺为:加酶量1.60%、pH7.30、温度54.0℃,在此条件下刺参多糖提取率为5.34%;最佳脱蛋白工艺条件为:反应温度60℃、反应时间2 h、GDL溶液(w/w,20%)加入量2.5 mL,蛋白脱除率为95.8%。提取纯化的刺参多糖清除DPPH自由基、羟自由基、超氧阴离子和ABTS自由基的IC50分别为0.3、4.5、3.9、0.85 mg/mL。刺参多糖浓度为3.0 mg/mL时,ABTS+自由基的清除能力最强,达到90.4%,且与阳性对照VC的清除能力相差不大。说明刺参多糖具有较好的体外抗氧化活性。

2-脱氧-L-核糖的合成方法进展

2-脱氧-L-核糖是合成L-核苷类抗病毒药物的重要中间体。笔者综述了2-脱氧-L-核糖的合成方法进展,重点介绍了以糖类及其衍生物为原料合成2-脱氧-L-核糖的方法。按照起始原料的不同,可分为:1)L-阿拉伯糖;2)D-木糖;3)D-半乳糖;4)L-抗坏血酸;5)D-葡萄糖酸-1,4-内酯。

合成SGLT2抑制剂埃格列净的新方法

以D-(+)-葡萄糖酸内酯为原料,经三甲硅基保护羟基后与5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲烷偶联制得(2S,3R,4S,5S,6R)-2-[4-氯-3-(4-乙氧苄基)苯基]-6-(羟甲基)-2-甲氧基四氢-2H-吡喃-3,4,5-三醇(2);2经羟基保护、氧化和羟醛缩合等5步反应制得(3S,4S,5R,6S)-3,4,5-三(苄氧基)-6-[4-氯-3-(4-乙氧苄基)苯基]-2-(羟甲基)-6-甲氧基四氢-2H-吡喃-2-甲醛(7);7经还原、脱苄同时关环制得埃格列净(1S,2S,3S,4R,5S)-5-[4-氯-3-(4-乙氧苄基)苯基]-1-(羟甲基)-6,8-二氧杂二环[3.2.1]辛烷-2,3,4-三醇,其结构经~1H NMR和LC-MS表征。

大豆中异黄酮类化合物提取工艺研究

采用多种工艺对大豆中的异黄酮类化合物进行提取。结果表明 ,以 D-萄糖酸 - б-内酯水溶液提取 ,乙醇沉淀除杂并结合 DM1 3 0大孔吸附树脂柱层析 ,能有效分离大豆异黄酮。提取物异黄酮含量 3 6 1 .6 mg/g,收率 0 .41 3。

高效液相色谱法测定红茶菌中的功能因子

建立了一种利用高效液相色谱法同时分析红茶菌中2种主要功能因子(D-葡萄糖二酸1,4内酯和D-葡萄糖二酸)的方法。采用AgilentSB-Aq色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),色谱条件:流动相为0.025mol/LKH2PO4(pH2.5),流速0.5mL/min,柱温30℃,进样量10μL,紫外检测波长为210nm。在此检测条件下,红茶菌中的2种主要功能因子能够得到较好分离,回收率为99.7%～102.3%,RSD<3%,精密度较高,重现性较好。

非水毛细管电泳法分离14种氨基醇类手性药物

建立D-(+)-葡萄糖酸δ-内酯–硼酸络合酸作为手性选择剂分离14种氨基醇类手性药物的非水毛细管电泳(NACE)新方法。实验考察了D-(+)-葡萄糖酸δ-内酯浓度、硼酸浓度、三乙胺浓度以及毛细管温度对14种氨基醇类手性药物分离效果的影响。确定了最佳手性分离条件为:未涂层熔融石英毛细管柱(55 cm×50μm ID,有效长度45 cm);背景缓冲液组成为200 mmol·L^(-1) D-(+)-葡萄糖酸δ-内酯、80 mmol·L^(-1)硼酸、57.4 mmol·L^(-1)三乙胺的甲醇溶液;进样压力2.9 psi,时间2 s;毛细管温度25±0.2℃;运行电压+15 k V;检测波长214 nm。在最佳分离条件下,大部分手性药物获得了良好的分离。本文为多羟基化合物–硼酸络合酸新型手性选择剂的原位合成及其在非水毛细管电泳中分离手性药物的应用奠定了基础。